Vale, no tengo un rotovap y la síntesis decía que había que eliminar el exceso de disolvente al vacío, así que la única opción que tenía era una destilación al vacío normal.
Así que lo preparé usando mi manto y la bomba rotativa de paletas.
Me queda un aceite de color ámbar oscuro/rojo (imagino que también algo de nitrometano residual). Intentaré cristalizarlo modificando la temperatura, pero si se niega a crecer ningún cristal, supongo que tendré que reexplotar el aceite a partir de algo - esta es la reacción TMA Henry que estoy intentando aquí, ya que tuve mucho éxito con la versión nitrostyrene de la misma reacción.
Como ya he dicho, he seguido esencialmente el video de aquí para la mescalina / TMA, mientras que también la lectura de Shulgin de escribir ya que menciona cosas como el color, etc. Creo que puede haber quedado con un aceite en este synth también, pero honestamente iv leer tantas reacciones diferentes Henry en las últimas semanas creo que mi cabeza está un poco sobrecargado con cosas tan similares.
Debería intentar hacer una síntesis de principio a fin, pero nunca lo consigo.
Me di cuenta antes de que ya tengo dos nitrostyrene para reducir - si esta síntesis TMA funciona para mí y consigo la cristalización de la nitropropene entonces cuando llego a reducir todos ellos, voy a tener un montón de cosas para probar ... un poco de una manera tonta de hacer las cosas realmente, pero ¡hey ho!
Tambien he pesado el b-3,4,5-TMONS crudo y seco y creo que eran unos 8g.
Sé que probablemente parece muy inexacta y una estimación y hasta cierto punto es coz lo pesé esta mañana ... Me cayó de nuevo en mis medicamentos hace un par de días por lo que mis cabezas bastante nublado.
De todos modos gracias por toda la ayuda y sugerencias - Voy a empezar a trundling adelante con las reducciones ahora creo.
Esencialmente he estado esperando durante unos 20-25 años para probar la mescalina y compré por primera vez un cactus productor de mescalina por aquel entonces. Ahora tengo muchas especies diferentes de Trichocerius - no me apetece mucho cortar hermosos cactus de más de 20 años cuando se puede pedir un aldehído a la maldita China.
También tengo entendido que muchas de las enfermedades causadas por la mescalina provienen de la materia vegetal de la que la gente no se deshace correctamente o simplemente se come la carne del cactus.
De cualquier manera, soy un bebé grande acerca de la sensación de malestar por lo que nunca iv conseguido redondear a ella ...
Ahora estoy a sólo un paso - bueno, dos o tres dependiendo de la cantidad de re-x'ing que tengo que hacer.
Sería bueno tener que un nitropropeno sin embargo, debo admitir.
Parece que tengo problemas para hacer nitropropeno, así que supongo que el nitroetano que puedo obtener no es tan bueno o puro después de la destilación como la mezcla de nitrometano que compro.
Realmente me gustaría un rotovap, debo admitir.
Me sorprendió lo alto que tuve que poner mi manto hace un momento cuando estaba haciendo una destilación al vacío.
El vacío se mantuvo a 0,9 bar, la temperatura era de 40c en el termómetro de destilación y justo por encima de eso en el del RM real.
Me sorprendió lo alto que tenía que tener el manto, a pesar de que la temperatura era baja dentro del matraz.
Esa fue la primera destilación al vacío que he hecho y lo apagué justo cuando se estaba acercando a 70c puramente porque el tipo de la síntesis puso su baño rotovap a 82 y así que pensé que no quería calentarlo demasiado....
Realmente me molesta cuando veo a la gente que usa un rotovap para extraer cosas para usar en su 'mixología' haciendo bebidas alcohólicas.
Veo gente así en YouTube y, aunque aprecio el uso de herramientas para cosas para las que realmente no están hechas, ¡no me avergüenza admitir que me dan envidia!
Sé que la gente dice que no se necesita a menos que tengas una cierta cantidad de producción, pero aún así, reduciría el pedido de disolventes, lo cual es bastante importante para un laboratorio "clandestino". (No es que realmente llame a mi casa un laboratorio, pero supongo que lo es en un sentido amplio de la palabra).
Desde luego, en el sentido de cosas como el DCM, que no me está permitido, simplemente reduce el peligro.
Sinceramente, creo que usaría uno para reducir mezclas de reacción y reex. Conseguir que las cosas chocaran sin estar expuestas a una carga de aire. Las destilaciones al vacío son un poco complicadas comparadas con simplemente echar lo que tengas en un matraz y encender un aparato.
