Síntesis de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK/MDP2P) con ácido fórmico

Curiousonion

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Usa acetona si no puedes conseguir éter entonces. O ipa
 

RA!NER

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Tengo ipa ok perfecto
 

johnholding

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¿Alguien ha tenido algún problema con este método antes de que proceda a intentarlo?
 

Curiousonion

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¿A qué temperatura refluye una vez añadido el hcl?
 

G.Patton

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Lea sobre el punto de ebullición . Hay que alcanzar este punto y mantener la mezcla de reacción durante 3h. También está escrito 150-170 °C.
 

Curiousonion

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Sí, pero el punto de ebullición del ácido fórmico es de 100ºC y eso es para el primer paso.
Así que supongo que el segundo paso es 150-170c también.
 

Saul

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imposible con HCI
pero en este paso no hay que sobrecalentar el matraz porque si no se pone negro. Compruebe el punto de ebullición añadiendo una piedra pequeña al matraz. Creo que la temperatura máxima es de 75°C.

solo con el uso del vacio, puedes elevar la temperatura.
 
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Curiousonion

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Ah vale, ¿entonces recomiendas refluirlo a 75c?
No creo que necesite una temperatura tan alta con hcl.
 

G.Patton

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Hay que llegar a la ebullición. Además, @Saul tiene razón sobre las patatas fritas hirviendo.
 

Curiousonion

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Suelo utilizar la agitación cuando hiervo mis reacciones. Me parece más eficaz que hervir piedras.
 

G.Patton

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Su barra agitadora hace que los centros de ebullición parezcan patatas fritas hirviendo.
 

johnholding

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Síntesis:
1. El ácido fórmico (3,66 g), NMF (7,6 g) y PMK (9,0 g) se sometieron a reflujo a 150-170 *C durante 7 h con ácido fórmico adicional (7,32 g) añadido periódicamente.
2. Al enfriar, se obtuvo una solución amarilla clara de N-formil-3,4-metilendioximetilanfetamina (N-formilMDMA).
3. A esta solución se le añadió ácido clorhídrico concentrado (30 ml) y se dejó refluir durante 3 h más.

¿A qué temperatura reflujo esto?

4. 4. La mezcla de reacción se hizo básica con hidróxido sódico y la MDMA cruda se extrajo en éter dietílico.
5. Después de reducir el volumen del disolvente orgánico, el residuo restante se trató con cloruro de hidrógeno gaseoso para obtener un precipitado gelatinoso marrón de clorhidrato de MDMA impuro.
6. La sal bruta, disuelta en metanol hirviendo, se añadió a acetona fría para formar un producto cristalino.
7. 7. Se recristalizó para obtener cristales de color leonado con un punto de fusión de 147 - 148 *C.

¿Habrá también un vídeo sobre este método?
 

G.Patton

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Mantener la temperatura cuando se inicia la ebullición. Se denomina temperatura de ebullición.
probablemente sí
 

ossi

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¿me da el CAS, por favor?
 

ossi

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¿puede escribir alguien a gran escala?
🙏🏼
 

Curiousonion

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¿Probaste la primera escala para ver si podías hacer primero el rxn?
 

ossi

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ofc pruebo primero esta escala
 

ossi

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lo siento, mi ingles no es muy bueno, el aleman mejor. quiero decir que quiero probar primero lo mismo que aqui escrito, aun espero los reactivos.
pero tengo confianza
 
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