Síntesis de MDMA mediante NaBH4 a partir de MDP2P

Studenttt

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Muchas gracias,
entonces puedo poner 1 litro de metilamina 40% en metanol en 1 litro de mdp2p ¿no es necesario ponerle 2 litros extra de metanol?
 

Studenttt

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¿Es posible sintetizar metilamina blanca 40% en agua?
 

mr.j499

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¿es necesario el uso de gas de metilamina? ¿puede sustituirse por metanol?
 

bmkadbbsupplier

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Se puede utilizar solución de metilamina.se puede utilizar solución de metilamina en lugar de solución de metanol
 

mr.j499

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¿es lo mismo una solución acuosa de metilamina?
 

artificialmango

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@G.Patton Hey He llevado a cabo esta reacción exactamente como está escrito en este procedimiento y todo sucedió como debería hasta el punto en que comenzó el trabajo posterior a la reacción, y ahí es donde me gustaría algo más de claridad si es posible.

Después de 36 horas de agitación a temperatura ambiente tras la adición de 100 g de borohidruro, se añadieron 8 l de H20 con 8 ml de ácido HCL al 37% a la mezcla de reacción para apagar cualquier resto de borohidruro con agitación.
Tras 10 minutos de agitación y 20 minutos de asentamiento (el pH era 10), se formó una capa inferior de base libre de color marrón oscuro que se separó de la capa acuosa de la parte superior. La capa acuosa que quedaba en el matraz se extrajo dos veces con 200 ml de DCM y, a continuación, se mezclaron los extractos orgánicos combinados.
La capa acuosa se volvió a basificar a pH 14 con una solución de NaOH al 30% y se dejó reposar. Se empezó a formar una fina capa de lo que parecía ser aceite de base libre encima de la capa acuosa. Desgraciadamente, después de intentar extraer la base libre restante con otros 200 ml de DCM, se formó una emulsión que no se pudo romper y que hubo que desechar.

Esto dejó aproximadamente 700 ml de freebase + DCM (pH rojo parduzco oscuro es básico con seguridad). A partir de este punto, el DCM fue rotovapped apagado y el metanol. (Creo que aquí es donde se produjo la cagada, debería haber secado sobre mgso4 primero antes de evaporar los disolventes).

Se recogió el concentrado y se separaron 100g del lote principal de base y se disolvieron en aproximadamente 4 veces su volumen en IPA refrigerado (pH era 9) y luego se gaseó con hcl hasta que la solución tenía pH7 pero no se formaron cristales en la solución. El IPA/freebase gaseado se puso en el congelador junto con el lote principal de base que permanece sin gaseado.

¿En qué me equivoqué y qué puedo hacer para mejorar mi trabajo y, posiblemente, hacer que mi aceite freebase tenga un color un poco más claro (alguna sugerencia de lavados en determinados puntos del trabajo y, en caso afirmativo, de qué tipo y en qué orden deberían realizarse)? ¿Alguna idea de por qué no se formaron cristales cuando se gaseó con gas HCl la pequeña cantidad de 100 g de freebase con la que probé este trabajo? Agradecería cualquier ayuda.
 

G.Patton

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Hola, ¿Ha intentado añadir NaCl o utilizar un ultrasonido?

¿Se refiere a secar antes de la síntesis? No entiendo bien esta afirmación, lo siento.

¿Obtuvo cristales de MDMDA*HCl después de la congelación? Puedes frotar las paredes del recipiente con una varilla de vidrio para hacer centros de cristalización.
 

Newbee

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Preguntas:
Tengo 33% de metilamina en solución de metanol (que es 330g por litro en mi entendimiento si im correcto?).
También en el recibo se menciona que la metilamina 330g se disolvió en 3l no 1l (como 33% en 1l).
¿Puedo simplemente verter a mi 1l de solución de 33% sólo 2 litros de metanol y mezclarlo? será lo mismo que disolver 330g en 3l?
gracias de antemano y perdón si mi pregunta puede parecer estúpida para químicos más experimentados.
 

workworkwork

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En el procedimiento se dice que hay que disolver 200ml de DCM en unos 12L para extraer la base libre de mdma.
La solubilidad del DCM en agua es de 25,6 g/L, significa que si pongo 200ml de DCM en 12L de agua, ningún DCM se irá al fondo del recipiente ¿verdad?
No entiendo, ¿los 200ml de DCM no se perderán en el agua?
 

Woodshack

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El DCM es un disolvente no polar, vaya a mezclar aceite y agua en su garaje como experimento.
 

Lordoftheshard 2

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¿funcionará este sintetizador para bmk? ¿alguien ha probado a hacer metanfetamina con este sintetizador?
 

Calve

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G.Patton Hola, tengo algunas preguntas.
En la receta se insinúa el uso de condiciones anhidras de esta manera cuando se produce metanfetamina a partir de p2p.

"El agua que se produce durante la formación de la imina (Base de Schiff) se elimina de la reacción antes de reducir la imina con sal desecante, o tamices moleculares, o utilizando tolueno como disolvente, de forma que el agua y el tolueno formen un azeótropo."

Si se añadiera tolueno después de la formación de la base de Schiff para crear una mezcla azeotrópica de agua y tolueno que se pudiera hervir a 84 grados utilizando una trampa de dean-stark, ¿no se perturbaría la reacción? Supongo que la metilamina y el metanol sin reaccionar también se evaporarían. ¿Cómo se haría esto correctamente?
¿O significaría sustituir el metanol por tolueno, pero el tolueno disolvería la metilamina (a la que le gusta mucho el agua)?

¿La formación de la propia base de Schiff, antes de la reducción nabh4, no se verá perturbada por la presencia de agua?

Espero que me aclareis esta duda.
Gracias.
 

OrgUnikum

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La metilamina es un gas. Esto hace que la idea de eliminar el agua mediante destilación azeotrópica sea prácticamente imposible.

El mejor agente desecante antes de una reducción con NaBH4 es el metóxido de sodio.
 

Jordan Belfort

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El uso de hexano es una mejor opción si la base de Schiff se basifica sobre tolueno cuando se utiliza metilamina en metanol.
 

Woodshack

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¿Qué hace que la MDMA se vuelva negra? No se utilizo ningun generador de gas hcl solo se le bajo el ph al aceite freebase a ph7 pero en el proceso bajo un poco mas de lo esperado entonces el ph se elevo de nuevo a 7 utilizando freebase de repuesto. luego se evaporo con acetona.
 

OrgUnikum

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Las condiciones fuertemente alcalinas en la reacción conducen a un producto púrpura/negro, la recristalización a partir de IPA/Acetona se encarga de esto y da un producto limpio que puede disolverse en agua y crecer hasta cristales grandes de nuevo por evaporación lenta.
La decoloración son residuos de la reacción, probablemente restos de boro o compuestos de boruro, cosas que simplemente no deben estar ahí. No se puede esperar obtener un producto consumible directamente de la reacción que se desea. Siempre son necesarios algunos pasos básicos para la purificación si se quiere obtener una calidad decente.
 

Woodshack

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Vale, gracias, así que fueron las condiciones alcalinas fuertes, su consejo fue muy sólido, gracias.
 

Studenttt

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¿Puedo hacer esta síntesis en etanol?
¿Puedo sustituir el metanol por etanol?
 
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