Síntesis de la mefedrona (4-MMC); fácil de realizar - alto rendimiento

[K-Cyanide]

Introducción:

A continuación, se presentará a los miembros del foro una síntesis que es muy fácil de realizar, no lleva mucho tiempo y da un rendimiento excepcionalmente alto. El método es el resultado de muchos años de experiencia y aportaciones de diversas fuentes que se remontan a los tiempos del legendario foro Colmena. Todas ellas merecen un alto reconocimiento y se les rinde un gran homenaje.

Reacción .

Reactivos:

1. 2-bromo-4'-metilpropiofenona (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metilamina 40% aq - 750ml.

3. 3.Ácido clorhídrico (HCl 37%) aprox. 250 ml.

4. Agua destilada, agua limpia del grifo.

5. Diclorometano 2,3l.

6. Tetrahidrofurano, (Aceton).

7. Procedimiento:

1.Se vierte diclorometano (DCM) 1,5 l en el reactor/frasco y se acopla un condensador.

2. 2. Seañade 2-bromo-4'-metilpropiofenona 500 g (CAS 1451-82-7).

3. Seagita la mezcla hasta que se disuelva toda la cantidad de bromocetona.

4. 5. Se añadelentamente metilamina 40% aq, 750ml con un embudo de goteo.

6. 6.La mezcla se agita durante 2 ½ h a 38 °C. .

7. A continuación, se apaga la reacción añadiendo 7000 ml de agua del grifo limpia y helada.

8. 8. Seagita la mezcla durante 1-2 minutos y se separa la capa de DCM.

9. 9.La base libre restante se extrae con 500 ml de DCM.

10. Las capas orgánicas combinadas se lavan dos veces con 300 ml de agua.

11. 11. Las capas orgánicaslavadas combinadas se acidificaron con ácido clorhídrico 2 M (ácido clorhídrico al 37% diluido 1:5 con agua) hasta alcanzar un pH de 5,5-6 con agitación constante.

12. El extracto ácido se lavó con 300 ml de DCM y el agua se evaporó al vacío (por ejemplo, en un rotovap) hasta que se formó un líquido viscoso.

13. A continuación, se vierte la mezcla en un embudo Buchner y se filtra cuidadosamente. Al principio sólo con gravedad, luego se aplica vacío hasta obtener un sólido blanquecino.

14. El clorhidrato de mefedrona crudo se enjuaga a fondo con THF frío (acetona si no se dispone de THF).

15. El producto lavado se pone en un plato Pyrex, o similar y se seca hasta peso constante.

Rendimiento 310,57g o 79,59% de la teoría.

 

[cartelloszetas]

Puede hacerlo mucho más rápido y no necesita utilizar equipos de laboratorio. Veo que lo haces por diversión, si necesitas hacerlo de esta manera, tienes que pagar mucho dinero por el equipo.
También usas demasiados químicos.
Cuando usas ácido tu polvo debe ser blanco, no como el café. A gran escala se utiliza demasiada acetona y se pierde mucho tiempo lavando el polvo.
Usted puede conseguir 81% de polvo 75% de cristal cuando se utiliza dcm.

 

[tucoXxX]

También me interesaría conocer el procedimiento paso a paso, mate

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....I am waiting here

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....I am waiting here

 

[tucoXxX]

También me interesaría conocer el procedimiento paso a paso, mate

 

[sksameer1]

Y también me

 

[tucoXxX]

Quiero casi 1 kg de producto acabado. ¿puedo hacerlo con 3 veces la cantidad de reactivos?

 

[61-50-7]

mejor tomar x4 : 2Kg de bromoketona, algunas personas ni siquiera llegan al 50% de rendimiento + si lo quieres en forma cristalina, tu rendimiento disminuye

 

[w2x3f5]

no hay suficiente disolvente, 2,5 horas es demasiado y la temperatura demasiado alta, la sustancia resultó muy sucia después de añadir el ácido.

 

[SonicNL]

La hora y la temperatura son correctas. Te habrás equivocado.

 

[w2x3f5]

la temperatura es alta y la reacción es larga, si hará tcl durante la síntesis verá que a 35 grados en 2 horas en diclorometano no queda nada de 2b4m

 

[DavidNichols]

Añade amina a gotas durante un largo periodo de tiempo. Puede ser más de media hora.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vaya, sois unos capullos. Yo puedo serrar un árbol con un cuchillo de mantequilla, pero no atacaría al tipo usando una motosierra. El hombre nunca dijo que usó todo el hcl, normalmente se usa en ese punto para hacer el ácido de Lewis. Lo añades hasta que alcanzas el ph objetivo.

 

[K-Cyanide]

Breve actualización: La segunda cosecha produjo otros 24,81 g, por lo que el rendimiento total es de 335,57 g, es decir, un 85,94% sobre una base m/m. ¿Mal? Estoy muy contento con los resultados.

@tucoXxX: Teniendo en cuenta el rendimiento adicional necesitará 1000 * 500 / 335,57 es igual a 1490g de la bromo cetona.

@w2x3f5: Respeto tu opinion pero no estoy de acuerdo. La temperatura no puede ser muy alta ya que otras rutas con disolventes diferentes utilizan temperaturas más altas. El MR no hirvió, yo lo llamaría un reflujo suave.
Tambien dudo que la duracion de 2,5h sea demasiado larga ya que todavia quedaban restos de bromoketona sin reaccionar en el MR. Y el color del producto bruto parece más oscuro de lo que es en realidad.

Unas palabras para el perseguidor de la 4-MMC ultrapura. Es bien conocida la paradoja de que las sustancias ultrapuras tienen efectos menos deseables que otras con algunas impurezas. Esto es especialmente cierto para la 4-metil metcatinona aka Mefedrona. Sé de lo que hablo, ya que sinteticé la sustancia por la ruta que las unidades oficiales de LE de todo el mundo están utilizando como estándar de prueba (al menos lo hicieron hace un par de años). La ruta utiliza MeHCl y Trietilamina y después de la reacción se realizó una extracción a/b y luego se precipitó la sustancia de una solución de butanol con éter y se recristalizó de THF. El resultado fue un producto con una pureza superior al 99% y, ahora, ¿adivinan cómo resultó en términos de bioensayos? ¡Bingo! Inferior y muy débil.....

La foto adjunta muestra el producto lavado dos veces. Supongo que el efecto que puede producir ya es inferior al del primero.

¡Cuidaros amigos!

 

[w2x3f5]

disolvente, la velocidad de reacción también es diferente. Por experiencia propia, puedo decir que con tales datos se tiene una enorme mezcla de diversos derivados, y no sólo coloreados, sino también blancos ...
Debido a esto, en la síntesis de referencia, la sustancia actúa más suavemente, no hay impurezas derivados de pirozina. El mmc puro prácticamente no da estimulación.
Recomiendo hacer tcl, por lo que verá por sí mismo en este

 

[DavidNichols]

Diferente disolvente - diferente intervalo de temperatura para la síntesis.

2,5h es irrazonablemente alto para la animación reductora en DCM con adición molar séxtuple de amina. Tus trazas de haloketona no tienen nada que ver con el tiempo.

¿Serías tan amable de nombrarnos estas bonitas impurezas, para que podamos producirlas en lugar de la mefedrona ilegal?

¿Quién determinó esa pureza y cómo?

Cualquiera que
tiene una presciencia de tal resultado sin bioensayo o incluso pruebas.

A diferencia de las del vino estas son cancerígenas y mutagénicas para un humano.

¿Puede decirnos la razón de tal suposición?

 

[w2x3f5]

Este no es mi mensaje y síntesis, has cometido un error)))))))))

Y los comentarios son correctos, no leí todo, pero tiene muchas impurezas ahí.

 

[Richardrahl]

Unas palabras para el perseguidor de la 4-MMC ultrapura. Es bien conocida la paradoja de que las sustancias ultrapuras tienen efectos menos deseables que otras con algunas impurezas. Esto es especialmente cierto para la 4-metil metcatinona aka Mefedrona. Sé de lo que hablo, ya que sinteticé la sustancia por la ruta que las unidades oficiales de LE de todo el mundo están utilizando como estándar de prueba (al menos lo hicieron hace un par de años). La ruta utiliza MeHCl y Trietilamina y después de la reacción se realizó una extracción a/b y luego se precipitó la sustancia de una solución de butanol con éter y se recristalizó de THF. El resultado fue un producto con una pureza superior al 99% y, ahora, ¿adivinan cómo resultó en términos de bioensayos? ¡Bingo! Inferior y muy débil.....


Yo también tuve este problema con mdma ... Me pregunto si es el polimorfismo o algo más

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 puede que tengas razón. Pero para ser sincero, ¿a quién le importa? Sé por el producto, producido con este método, que nunca surgió un problema, incluso cuando los chicos se inyectan la materia en grandes cantidades. Por lo tanto, es una cuestión de auto-responsabilidad cuánto y con qué frecuencia la gente lo toma.

 

[w2x3f5]

en el aspecto químico, tienes una mezcla de derivados de mefedrona y pirosina, te envié el esquema para la formación de esta impureza. lo principal es que ahora lo conozcas.

 

[K-Cyanide]

¿Qué son los derivados de la pirosina? El esquema que me ha enviado trata de pirazinas y pirazoles. Soy consciente de que la reacción lateral de esta síntesis produce pirazinas, que forman parte de casi todos los vinos tintos. Sin embargo, gracias por la información relativa a los pirazoles, que son definitivamente más inconvenientes que las pirazinas.

 

[w2x3f5]

no es mi lengua materna, google a veces no traduce con precisión...
más importante que haya impurezas en el producto.

 

[SonicNL]

Las proporciones de metilamina y 2bk4 son incorrectas. Normalmente es 1ml de metilamina por 1g de 2bk4. Es posible que se obtenga un mayor rendimiento ajustando esta proporción, pero no soy un experto.

 

[K-Cyanide]

Es muy extraño lo que está pasando aquí. Publicas un método y, en lugar de una discusión estimulante, el primer comentario viene de un tipo aparentemente confundido que puede hacerlo todo mucho mejor y más rápido. ¿Cómo lo hace?, no nos dice este retrasado.

Luego aparece el siguiente y quiere hablar mal del método mediante aportaciones pseudocientíficas y análisis a distancia y así conseguir clientes para su negocio de síntesis, turbio.

Y finalmente, el Prof. Listillo, publica algunos comentarios cínicos y aporta exactamente 0 sugerencias constructivas.

Aquí no estamos en un tribunal, no tengo que demostrar nada. La pureza de la muestra de la versión académica se llevó a cabo en un laboratorio profesional con espectros de RMN, espectros infrarrojos y UV, espectros de masas de ionización por electrospray, etc.

Me lo pensaré dos veces antes de publicar nada, así que no tiene sentido. En el viejo foro de la colmena se cultivaba un estilo completamente distinto. Qué lástima.

 

[Richardrahl]

Cianuro K
No estamos ante un tribunal, no tengo que demostrar nada. La pureza de la muestra de la versión académica se llevó a cabo en un laboratorio profesional con espectros de RMN, espectros infrarrojos y UV, espectros de masas de ionización por electrospray, etc.

Sé que los mapas han estado teniendo enormes problemas con los polimorfos (utilizo este término vagamente para referirme a hidratos, cocristales, etc.) Mdma tiene al menos 3 formas. Y solo usan la forma 1.
Boofing o poner las otras formas como el agua no resuelve el problema.

¿También le han hecho radiografías?

 

[Richardrahl]

. Cianuro K

ensayo	rendimiento (%)	pureza (% área de pico por HPLC)	ensayo (% p/p por HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

Anteriormente se sabía que la MDMA-HCl formaba una forma cristalina principal (Forma I) y al menos cuatro hidratos que incorporan 0,25-1 aguas de hidratación. (16 ) Nuestro proceso de cribado polimórfico identificó dos nuevas formas cristalinas anhidras (Formas II y III) y estableció la Forma I como la más estable de las tres. La forma II puede producirse de forma reproducible a partir de diversos disolventes alcohólicos, así como en presencia de acetato de etilo y un antisolvente etéreo. A diferencia de la Forma III, que se convirtió espontáneamente en Forma I tras 2,5 semanas en condiciones ambientales y no pudo reproducirse, la Forma II es estable en almacenamiento, aunque se convertirá en Forma I en condiciones de equilibrio competitivo. Curiosamente, tanto la forma I como la forma II se convierten reversiblemente en el monohidrato conocido; tras la deshidratación, el monohidrato formado a partir de la forma I volverá a la forma I, y el monohidrato formado a partir de la forma II volverá a la forma II. Si se cristaliza a partir de una solución acuosa concentrada sin memoria de forma, el monohidrato se deshidratará térmicamente exclusivamente en la forma I. En la figura 2 se muestran los espectros de difracción de rayos X para las tres formas.