"MI" cristalización de MDMA freebase

[btcboss2022]

Por supuesto, usted puede mezclar la base libre con disolvente antes de añadir el HCL, pero más tarde se necesita más tiempo para poner la mezcla a 130C debido a este disolvente se evapora, con el HCL del congelador, la base libre fría también y evitar altas temperaturas durante la adición no será ningún problema ;-)

 

[Hank Schrader]

¿Sabes que la MDMA no puede calentarse con ácidos a altas temperaturas? El producto se descompone y deja de ser MDMA puro.

 

[bblanco]

Mira alguien explicando un método muy interesante l, que podría cambiar su vida de muchas maneras positivas y se convierten en lugar de un adicto a vivir en casa wanking literatura químico que sólo puede perra sólo para la perra y la esperanza de obtener imaginaire crédito o tal no sé.
Aún más molesto, son todos esos comentarios bitchy jodiendo toda la estructura de método de explicación y comentarios interesantes por lo que terminan recibiendo todo confundido como su primer tengo que llenarlos todos y eliminar el ruido en la línea.

Esta persona está ofreciendo producto limpio te da receta clara Muchas personas no están dispuestos a dar de forma gratuita o ni siquiera saben ellos mismos. Hay gente.... Yo se...

por cierto im no hablando personalmente a alguien pero en general

 

[Davidrobinson]

Debería estar bien porque te has estrellado ot out en acetona. Más ácido sólo hace más impurezas.
¿Obtuviste grandes cristales al verter la base libre acidificada caliente en acetona fría?

 

[btcboss2022]

Cuando lo hice en el pasado a 120C si obtuve cristales grandes ahora a 130C obtengo polvo brillante

Gracias.

 

[Mr Good Cat]

Se denomina "cristalización de soluciones sobresaturadas". Hay 3 parámetros principales relacionados con la velocidad de sobresaturación:
- tamaño de los cristales
- velocidad de crecimiento de los cristales
- nucleación de los granos de cristal

Cuando se alcanza un cierto punto de sobresaturación, la nucleación crece rápidamente, y los cristales simplemente "no tienen oportunidad" de crecer. Por lo tanto, es un polvo.

Usted puede ver el gráfico común, que describe esta relación.

 

[btcboss2022]

He estado recuperando freebase de la acetona "sucia" y recuperando también la acetona.
He obtenido 1L de freebase de unos 40L de acetona sucia es mucho producto por lo que es importante hacerlo para aumentar el rendimiento.

Mi método para esto:

Evaporar la acetona al vacio en un rotavap hasta que no baje mas acetona del condensador.

Se saca la mezcla resultante en el balón y se mide en volumen.

Se añade el mismo volumen de agua, se mezcla y se añade el mismo volumen de disolvente y se mezcla todo junto.

Añadir porciones de HCL 37% hasta pH 2.

Separar las capas, la capa de disolvente puede desecharse o guardarse para recuperar el disolvente.

Añadir porciones de solución de NaOH+agua a la fase orgánica hasta PH 12. Separar las capas.

Separar las capas, sacamos y guardamos la capa inferior y extraemos con disolvente la capa superior.

Añadimos esta capa de disolvente a la capa inferior guardarla antes, la secamos, la filtramos y evaporamos disolvente para obtener toda la base libre que queda en la acetona de lavado.

;-)

 

[btcboss2022]

Otro punto importante es una tecnica basica bien conocida que es reducir la temperatura lo mas lento posible el mejor tiempo teorico es 1C cada 30min honestamente nunca hice este tiempo y no creo que nunca lo haga jajaj podria ser una pesadilla ;-) En pequeña escala se podría hacer con una placa programable.

 

[Mr Good Cat]

Ayer leí algo sobre la teoría de la cristalización de soluciones sobresaturadas. Incluso he encontrado un método de calentamiento lento desde la temperatura inicial hasta la deseable, cuando la temperatura se incrementa gradualmente en 3C por 1 hora. Esto podría ser realmente una pesadilla.
¿Has probado alguna vez?

 

[Mr Good Cat]

Intenté repetir este procedimiento con la reducción a temperatura lenta. Y estoy 100% seguro - placa caliente no funciona.
Mira, hay una superficie caliente de la placa en la parte inferior, y el aire frío en la parte superior. Esto significa, que la nucleación no comienza en la parte inferior - la parte inferior es más caliente, por lo que no hay oportunidad.
Como resultado, una fina capa de cristal se forma rápidamente en la parte superior, y bloquea el agua dentro de la solución. El agua ya no se evapora.
Se puede reducir la temperatura de la placa hasta la temperatura ambiente, pero no servirá de nada. El gel interior está bloqueado. La cristalización se detiene.
Si finalmente la capa de cristal en la parte superior se rompe, se cae, y la cristalización es rápida e inmediata. Esto significa que no obtendrá cristales grandes.
He intentado cubrir el cristalizador con una especie de tapa para reducir el acceso de aire y mantener la capa superior más caliente, pero no ayuda.

Supongo que, para conseguir cristales grandes, es necesario gestionar el proceso de cristalización de alguna manera, para iniciar la nucleación en la parte inferior. Y para ello, se necesita una especie de caja de secado con T ajustable y la fuente de calor ¡¡¡DEBE ESTAR EN LA PARTE SUPERIOR!!!

En ese caso, existe la posibilidad de que la nucleación se inicie en la parte inferior.

Supongo que un horno de cocina podría estar bien si la temperatura es ajustable con precisión. Pero no lo tengo.

 

[Mr Good Cat]

Se trata de la parte intermedia de este proceso. Más tarde, toda la capa acuosa del fondo se convierte en una especie de "papilla". Pérdida de tiempo. Tambien una exposicion tan larga a alta T evapora algunas cosas. Perdí alrededor de 20 gr de 250 gr de polvo puro.

Tengo otras ideas. Lo intentaré cuando tenga inspiración.

 

[btcboss2022]

Te contestaré mañana con los detalles de lo que hay que hacer pero el método funciona properlt de todos modos si quieres encontrar inspiración está bien seguro que será interesante mejorarlo.
Muy cansado hoy lo siento.

 

[btcboss2022]

Esa punta está después de llegar a 108C durante la agitación.

 

[btcboss2022]

Ahora estoy totalmente centrado en la producción de MDMA y he visto que para la MDMA se obtienen fragmentos más bonitos cuando queda muy poca porción de agua durante el proceso de cristalización por lo que la temperatura de calentamiento es mejor dejarla en 108C posiblemente menos lo probaré y lo actualizaré.
Otro punto a actualizar es el tiempo de cristalización en acetona hice diferentes pruebas y cuando la acetona llega de nuevo a -2C -5C no se generan más cristales por lo que se podría reducir el tiempo de espera hasta ese momento.
Gracias.

 

[Mr Good Cat]

Según deduzco de su descripción, evaporamos el exceso de agua hasta obtener una solución saturada de MDMA en agua a una temperatura de 108C.
¿Hace alguna diferencia la velocidad / intensidad del calentamiento (evaporación)?
Y otra pregunta: ¿cuál es el volumen aproximado de esta solución saturada lista para la cristalización si estamos trabajando con 100 gr de MDMA HCL?

 

[btcboss2022]

La solución para 100gr en ese caso es 750ML.
La intensidad del calentamiento podría afectar al producto, recomiendo un calentamiento medio.
Gracias.

 

[Mr Good Cat]

En realidad, preguntaba por el volumen final.
Para empezar tenemos 100 gr de MDMA HCL (que son 120 ml aprox) + 630 ml de agua.
Entonces, ¿cuál es el volumen final cuando llegamos al punto 108C?

 

[mocnykutas]

Esto es lo que recibo

 

[btcboss2022]

¿De mi solución? No lo creo, no me has pedido nada al 100%. Y el material de esa foto parece que acaba de salir de la acetona todavía debe ser recristalizada.

 

[btcboss2022]

No se exactamente nunca compruebo el volumen en este punto solo la temp pero alrededor de 120/150ml supongo.
Temperatura 108-109 esta bien.

 

[mocnykutas]

Cristal hecho a su manera con el agua 1g en 0,7 ml y el calor sólo necesito lavarlo con acetona y seco y acabado

 

[btcboss2022]

Mi método no es solo calentarlo con agua tiene pasos previos importantes y las cantidades no son las mismas que usaste.

 

[Mr Good Cat]

Acabo de terminar el calentamiento. El volumen total a 108C es de unos 140-150 ml, lo que encaja con la ley de Raoult.
Volumen de agua - V
K = 0,52 (para el agua)
dT = 8 (aumento de la temperatura)
M = 193,25 masa molar de MDMA HCL
m = 100 masa de HDMA HCL

V = m x K x 1000 / ( M x dT ) = 100 x 0,52 x 1000 / 193,25 x 8 = 33,6
entonces el volumen del propio MDMA HCL es de unos 110-120 ml.

A mí me llevó unas 2,5 horas evaporar todo el exceso de agua (a partir de 750 ml de la solución) a una intensidad de calentamiento media. ¿No es demasiado lento?

 

[kharpa177]

¿calentó su base libre acidificada con agua destilada y dio estos cristales? ¿podría explicármelo mejor?

 

[kharpa177]

¿Podría decirme cómo cristalizó su freebase? ¿tuvo que calentar su freebase?

 

[mocnykutas]

Su forma de agua

 

[btcboss2022]

¿Qué cantidad de producto está utilizando? Parecen cristales pequeños.

 

[mocnykutas]

800g

 

[Davidrobinson]

¿Utilizó 1 g en 0,7 ml de agua?
¿Qué cantidad del producto seguía disuelta en el agua después de 48 horas y 30 minutos en el congelador?
¿Y cuánto tiempo tardaste en secar los cristales y cómo los secaste?

 

[tweaker2]

este metodo no fue mencionado en este hilo asi que lo agrego aqui porque muchos estan buscando hacer esas grandes "rocas de champagne" asi que solo pongan su polvo de mdma hcl en una olla y calienten hasta que se derrita(140-150)y luego pongan a un lado para enfriar y solidificar y eso es romper en rocas mas pequenas si quieren