Hola, chicos,
Por fin hemos tenido éxito en el laboratorio con esta síntesis.
En primer lugar tengo que decir que no somos químicos, no tenemos formación en química y nunca antes habíamos sintetizado ninguna droga sintética. Esta es la primera ruta de síntesis que intentamos.
Hemos tenido varios intentos hasta ahora que nos guardamos para nosotros mismos sin compartir demasiado aquí. Rápidamente descubrimos en qué aspectos había que mejorar el laboratorio para proceder a una síntesis con éxito.
Entonces nos tomamos tiempo para mejorar el sistema de refrigeración, el control de la temperatura, la ventilación y más aspectos del laboratorio y volvimos al trabajo hace poco.
Para que lo sepáis, el producto objetivo es la base libre purificada, no el sulfato.
Informe de síntesis:
En este punto, por desgracia, se produjo un problema, ya que nuestra bomba de vacío no se puede ajustar para la evaporación del agua para ser capaz de proporcionar una presión exacta.
Intentamos llevar el agua a ebullición a 0,04 MPa + 71,5 °C y jugamos con la temperatura en los niveles entre 71,5 - 90 °C pero tuvimos que parar cuando no hervía.
La mezcla freebase:agua (1:5) está ahora en un embudo de separación hasta que encontremos una solución a este problema.
Resultados actuales (advertencia: contenido pornográfico):
Para poder estimar la potencia de las fases orgánicas, que hemos separado y combinado, hemos procedido a realizar dos procesos de cristalización diferentes.
En primer lugar, hemos producido hasta ahora 14L de fase orgánica a partir de 800g de P2NP, lo que consideramos un gran éxito después de comparar este rendimiento con compañeros químicos de este foro. Ahora estamos almacenando esta solución orgánica para llevar a cabo varios experimentos para aprender más sobre el proceso.
Nota: la diferencia de color se debe a las diferentes proporciones de mezcla de la capa acuosa extraída y la capa orgánica recogida en primer lugar.
1. 210ml de solución de base libre/ipa + 50ml de acetona anhidra + 99,99% de ácido sulfúrico
Resultado: 7,2 g de base libre seca (nos equivocamos un poco y derramamos algo de producto, el rendimiento debería haber sido mayor)
2. 200ml de solución freebase/ipa + 99,99% de ácido sulfúrico
Resultado: 7,3 de base libre seca
(esta foto no es una foto del sulfato seco)
La hipótesis aquí es que estamos produciendo sulfato con alrededor del 60% - 61%.
Nuestro objetivo es averiguar cómo influye la adición de acetona en el rendimiento y en la pureza del producto.
Hasta ahora podemos decir que el rendimiento no se ve muy afectado, no podemos decir mucho acerca de la pureza, ya que aún no lo hemos enviado al laboratorio. Lo enviaremos al laboratorio junto con una muestra de base libre purificada cuando lleguemos allí. El sulfato que fue cristalizado sin el uso de acetona se ve un poco menos blanco que el otro, pero eso es sólo una suposición ... una prueba cuantitativa de laboratorio dirá más.
Purificación de Freebase:
Teníamos curiosidad y queríamos averiguar cuánto freebase purificado podíamos obtener de la fase orgánica, según nuestras estimaciones debería ser aproximadamente el 5% de la solución freebase/ipa, lo que significa que deberíamos obtener aproximadamente 100 ml de freebase real de 2 L de solución freebase/ipa.
Hemos llevado a cabo la evaporación del IPA en nuestro rotovap. Aquí viene la parte complicada, ya hicimos este paso en el pasado y nos llevó a recibir una crema pegajosa, gelatinosa como la miel después de que el IPA se evaporara completamente. Supusimos entonces que la habíamos dejado demasiado tiempo en el rotovap, por eso esta vez fuimos más cuidadosos.
Al final del proceso de evaporación pudimos empezar a ver partes sólidas aceitosas pegadas al matraz de destilación y supusimos que podría tratarse de nuestro producto + impurezas:
Decantamos el líquido aceitoso en un vaso de precipitados para ver los resultados:
Extrañamente hemos recibido 200ml en lugar de los 100ml estimados, pensamos que esta diferencia puede deberse a impurezas y a que no secamos la solución previamente.
A continuación, procedimos a añadir agua (en la imagen se ve la proporción 1:1 de base libre:agua, más tarde la aumentamos a 1:5) y a agitar la solución en el matraz para limpiar el matraz y recoger todos los sólidos/restos de aceite:
Si te fijas bien, puedes ver partes aceitosas flotando en el agua.
En el pasado obtuvimos los mismos resultados y pudimos producir una base libre ligeramente lechosa mediante una destilación al vapor normal.
Ahora queríamos poner esto en nuestro rotovap cuando ocurrió el problema descrito anteriormente.
Ahora estamos atascados en este paso y hemos almacenado la solución en un embudo de decantación durante la noche a temperatura ambiente (17 °C):
Hasta aquí todo bien, tenemos curiosidad por ver qué opináis de nuestros resultados y qué mejoraríais.
Estamos bastante contentos con los resultados obtenidos hasta ahora, pero tenemos que encontrar la manera de que el proceso de destilación del agua funcione.
Estamos intentando conseguir un vacuómetro muy preciso para nuestra bomba de vacío para poder proporcionar un vacío más bajo para manipular el punto de ebullición del agua a niveles más bajos alrededor de 28 - 40 °C. Otra idea nuestra es enfriar aún más el agua dentro del enfriador, ya que alcanzó los 24,5 °C durante el proceso, ya que nuestro enfriador no es capaz de mantenerla por debajo de los 15 °C por sí mismo.
En cuanto a la producción de sulfato estamos muy contentos ya que estamos alcanzando (o incluso superando ligeramente) el rendimiento del video tutorial y estamos seguros de que podemos lograr lo mismo para la producción de base libre, pero primero tenemos que llegar allí, de alguna manera.
Pregunta:
1. 1. Cuando añadimos la solución de IPA/Freebase al rotovap no tuvimos ningún problema con la evaporación del IPA pero cuando añadimos la solución de freebase/agua la presión en el rotovap no pudo mantenerse al mismo nivel, aunque hemos añadido el mismo volumen de líquido para cada proceso (1L cada uno).
¿Cuál podría ser la razón de esto y cómo podemos evitar que suceda?
2. ¿Cuál es la mejor forma de pasar de una base libre impura (después de evaporar el IPA) a una base libre purificada (mediante destilación al vapor/destilación al vacío/rotovap)?
3. ¿Qué formas prefiere para eliminar el IPA de la solución IPA/Freebase?
Pensamos que no es normal que resulte este compuesto parecido a la miel y suponemos que debería ser más líquido.
4. 4. Se nos recomendó cambiar a un lavado con NaHCO3/agua en lugar de realizar una destilación de la solución freebase:agua para separar las capas (seguido de una extracción con DCM de la capa de agua), ¿cuál es su experiencia al respecto?
En este punto quiero dar las gracias a los profesionales de este foro junto con otros miembros del foro que nos ayudaron a llegar a este punto.
@G.Patton gracias por tus increíbles consejos y ayuda hasta ahora en todo momento del día
@HEISENBERG gracias por proporcionar esta plataforma para principiantes como yo para aprender y conocer gente de ideas afines
@GhostChemist Gracias por proporcionar más información sobre el proceso y también por compartir su experiencia con nosotros
@ImOutTambién Gracias por compartir tu experiencia con nosotros
@madmoney69 Gracias por el apoyo emocional
@UWe9o12jkied91d Gracias por ayudarme con la destilación al vapor hace unas semanas.
Esto es todo por mi parte hoy, os deseo a todos un comienzo de fin de semana increíble.
Cincerly,
Koko