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@ImOutAlso
Yo hago exactamente como dices en el paso 1, primero agua, luego IPA, enciendo agitando, me aseguro que va bien y luego añado todo NaBH4. El aumento de temperatura es de +1-2C.
He visto su configuración, bastante agradable, yo también estaba impresionado por la elección del equipo que usted describió, sin duda deseo que había ido la ruta más presupuesto también.
La próxima vez que termine de salar, filtraré al vacío el IPA en el buchner y después de eliminar el 99% del IPA, verteré acetona en la torta húmeda, la removeré y encenderé el vacío de nuevo, ¿correcto?
En cuanto al color, había leído hace años sobre la oxidación de este compuesto y tu descripción me lo ha confirmado, efectivamente era sólo oxidación
@UWe9o12jkied91d
Gracias también, la próxima vez intentaré enfriar con agua fría cuando alcance los 50C, ahora creo que antes sobreenfrié y demasiado pronto además, no dejando que la reacción alcanzara la temperatura necesaria. Añado cucl2 gota a gota disuelto en la menor cantidad de agua posible después de añadir el resto de P2NP y dejar remover uno o dos minutos.
Cuando aplico el calor a 80C durante 30 minutos, me quedan dos capas, transparente en la parte superior y cobre negruzco con nabh4 parece que en la parte inferior, pero la reacción parece seguir (burbujeo) incluso después de apagar la agitación y dejar que la temperatura descienda a unos 40C. Intenté solucionarlo calentando durante más tiempo (50 minutos, dejó de refluir en este punto), pero aún persistía un burbujeo bastante fuerte.
He leído sobre este método y algunas personas han mencionado que esto puede ser causado por NABH4 sin reaccionar que aparentemente se añade en exceso en esta síntesis, creo que describieron la adición de ácido acético para "neutralizar" el NABH4 y detener la mezcla de burbujas, ¿es esto algo que se debe considerar en absoluto? ¿O está bien si paso la mezcla de reacción por una filtración al vacío a 30-40C para deshacerme del boro y el cobre y luego procedo a basarla con NaOH frío? No veo que se formen cristales de borato al separar las capas, así que debería estar bien, ¿no?
Yo hago exactamente como dices en el paso 1, primero agua, luego IPA, enciendo agitando, me aseguro que va bien y luego añado todo NaBH4. El aumento de temperatura es de +1-2C.
He visto su configuración, bastante agradable, yo también estaba impresionado por la elección del equipo que usted describió, sin duda deseo que había ido la ruta más presupuesto también.
La próxima vez que termine de salar, filtraré al vacío el IPA en el buchner y después de eliminar el 99% del IPA, verteré acetona en la torta húmeda, la removeré y encenderé el vacío de nuevo, ¿correcto?
En cuanto al color, había leído hace años sobre la oxidación de este compuesto y tu descripción me lo ha confirmado, efectivamente era sólo oxidación
@UWe9o12jkied91d
Gracias también, la próxima vez intentaré enfriar con agua fría cuando alcance los 50C, ahora creo que antes sobreenfrié y demasiado pronto además, no dejando que la reacción alcanzara la temperatura necesaria. Añado cucl2 gota a gota disuelto en la menor cantidad de agua posible después de añadir el resto de P2NP y dejar remover uno o dos minutos.
Cuando aplico el calor a 80C durante 30 minutos, me quedan dos capas, transparente en la parte superior y cobre negruzco con nabh4 parece que en la parte inferior, pero la reacción parece seguir (burbujeo) incluso después de apagar la agitación y dejar que la temperatura descienda a unos 40C. Intenté solucionarlo calentando durante más tiempo (50 minutos, dejó de refluir en este punto), pero aún persistía un burbujeo bastante fuerte.
He leído sobre este método y algunas personas han mencionado que esto puede ser causado por NABH4 sin reaccionar que aparentemente se añade en exceso en esta síntesis, creo que describieron la adición de ácido acético para "neutralizar" el NABH4 y detener la mezcla de burbujas, ¿es esto algo que se debe considerar en absoluto? ¿O está bien si paso la mezcla de reacción por una filtración al vacío a 30-40C para deshacerme del boro y el cobre y luego procedo a basarla con NaOH frío? No veo que se formen cristales de borato al separar las capas, así que debería estar bien, ¿no?
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- By WinterDust
Sí,
Cuando se lava con acetona, no es necesario remover, basta con mantener el vacío y verter la acetona directamente.
Cuando se lava con acetona, no es necesario remover, basta con mantener el vacío y verter la acetona directamente.