Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

mithyl2

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en el vídeo novator dice que aproximadamente la mitad de los 26,25 g de solución de CuCl2 serán suficientes para "detener" la formación de óxido de cobre negro.

¿utiliza realmente toda la solución de CuCl2 o sólo la mitad?

(el último sintetizador que hice añadí la solución de CuCl2 en una cantidad no medida hasta que se formó el óxido de cobre negro en el fondo de la mezcla de reacción. todavía tengo que determinar la calidad y el rendimiento del producto final).
 

Gordon Ramsay

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Creo que no se especificó si se utilizó el 100% o el 50% en el vídeo. Creo que tal vez el 100%, pero se destacó que podría ser suficiente para detener después de 50% de la solución.
Usted aprenderá a ver cuando se ha alcanzado el punto de parar de acuerdo a cómo se comporta su MR. Sin embargo, yo uso casi la mayor parte, si no todo :)
Los residuos de cobre no se debe dejar en el interior del producto final de todos modos
 
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mithyl2

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hola gordon

¿has encontrado alguna diferencia en los rendimientos entre usarlo todo o añadir sólo lo suficiente para conseguir la formación del óxido de cobre?
(no se porque en el video novator usa la palabra 'cesó' porque ¿no se forma el óxido de cobre en el fondo del matraz después de añadir lo suficiente del CuCl2? o ¿estoy malinterpretando algo?)

¿de qué color es la reacción cuando dejas de añadir la solución de CuCl2?
 

Gordon Ramsay

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Aún no he comparado los rendimientos ni he prestado demasiada atención a los colores de esta etapa, más bien a la temperatura, pero puedo observarlo para la próxima síntesis :)
 

mithyl2

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bien, ¡házmelo saber!

creo que he añadido un poco demasiado en mi último sintetizador (probando si puedo hacerlo de forma fiable a ojo sobre la base de cómo es la solución) y me di cuenta de los cambios de color muy distintos e inmediatos. sobre la adición de las primeras gotas se convierte en gris negruzco, a continuación, después de unos 15-20 minutos de agitación y otra adición de varias gotas se volvió amarillo. todo esto fue mientras que la temperatura era de alrededor de 60C. por alguna razón tuve problemas para aumentar la temperatura a 80C. (De hecho, nunca llego a 80C, pero lo removi durante 3 horas y media a 62C una vez que termine de añadir el CuCl2.
 

Gordon Ramsay

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Yo suelo añadirlo bastante rápido lo que significa gotearlo continuamente para que la temperatura se mantenga controlada y no se pasen los 80°C, quizás también quieras vigilar que tu MR no se expanda demasiado

Quizás si puedas cambiar tu placa de cocción por un manto calefactor. La pérdida de calor en el camino desde tu fuente de calor hasta el MR será demasiada para alcanzar esa temperatura rápidamente.
¿A qué temperatura tenías puesta la placa de cocción?
 

mithyl2

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la próxima vez usaré mi manta por esto.

es una placa calefactora de ceramica. al principio estaba ajustada a 83C pero la solucion no pasaba de 60C. y tardaba mucho en llegar desde unos 50C. luego puse la placa a 100C, nada cambio con la solucion, luego puse la placa a 120C, y todavia nada cambio. ha pasado antes con otros sinteticos.

y antes de calentarlo envolví el matraz en papel de aluminio.
 

Gordon Ramsay

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Bien, un manto calefactor ayudará.

Es importante envolver el matraz y también la parte inferior justo encima de la placa calefactora. También pueden ser vactores externos como un ventilador u otra cosa que sople aire frío que impida que el matraz se caliente hasta los 80 °C
 

MisterAnonymous

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@GhostChemist yo trabajo con matraz de fondo redondo de 10L y 4 bocas como en el video pero me podrias decir por favor que maquina con vacio usa para aspirar el Rm a otro matraz yo necesito justo lo mismo pero no lo encuentro por ningun lado 🤷‍♂️
Mandamelo por privado por favor
 
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mithyl2

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lo siento no soy ghostchemist, pero ¿te refieres a una bomba de vacío? creo que el que aparece en el video podría ser una paleta giratoria también si eso es de alguna ayuda
 

Melv99

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Busca bomba peristáltica. Puedes encontrarlas superbaratas o caras en función de tus necesidades
 

GhostChemist

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Hola, consulte los archivos adjuntos. Bomba de vacío como ejemplo y esquema técnico para aspirar el Rm en otro matraz
63GHD7LA0Y
NHkscUbSq0
 

mithyl2

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¿a alguien más le ha precipitado una cantidad mucho mayor de sustancia en el último paso?

después de hacer el paso de precipitación con ácido fosfórico tuve más de 4 veces la cantidad de lo que debería ser anfetamina precipitando
 

Gordon Ramsay

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Muy interesante, voy a observar y esperar una explenación de los expertos en este :) He oído rumores típicos de la calle en cuanto al hecho de que el ácido fosfórico se supone que aumenta el rendimiento, pero me preguntaría por qué iba a rendir más y también qué efecto tendría esto en la pureza del producto. Se supone que las anfetaminas procedentes del ácido fosfórico son un poco más débiles, ¿no?
 
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mithyl2

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sí, eso creo. pero no creo ni por un momento que todo lo que tengo sea anfetamina. pero no tengo ni idea de qué otra cosa podría ser...

hace poco intenté hacer una recristalización con vodka usando una porción de lo que debería ser anfetamina. después de calentarla en el vodka, toda la anfetamina se disolvió excepto unos trocitos de sedimento. luego la metí en el congelador toda la noche y cuando la saqué la mayor parte estaba congelada en el fondo, pero había una capa líquida encima que filtré, y de ahí había un poquito de polvo blanco (que todavía tengo que pesar.)

tambien intente una extraccion acido/base pero en el primer paso cuando necesito disolverlo en agua solo se hizo una pasta blanca. asi que filtre eso y obtuve una sustancia como pasta blanca asentada en el filtro, mientras el agua goteaba hacia abajo, y una capa muy muy pequeña de cristales se formaron en el fondo del frasco.

aqui hay un post mas detallado sobre mi problema:
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/240-yield-of-amphetamine-whats-going-on.8936/#post-43483
 

mithyl2

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pequeña actualización: he intentado hacer una extracción ácido/base pero no se formó ninguna capa después de añadir el naoh para aumentar el ph a 12. entonces seguí añadiendo más solución de naoh al 50% para que se convirtiera en un ph ligeramente superior pero seguía sin formarse ninguna capa. en otras palabras, parece que no tengo anfetamina.

no removi la ipa despues de la adicion de cloruro de cobre. ¿tendra esto algo que ver con que el precipitado final no parezca ser anfetamina? @GhostChemist
 

Gordon Ramsay

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¿De dónde ha sacado su P2NP? ¿Está seguro de que es P2NP y no su hermano pequeño estafador? :)
 

mithyl2

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intentaré conseguir una foto, pero debe ser auténtica. tenía todas las características adecuadas.

¿crees que el no haber quitado la ipa puede ser la causa de que aparentemente precipitara otra cosa?
 

mithyl2

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es de uno de los grandes vendedores chinos de aqui. pero lo de que el p2np no es genuino es lo que estaba pensando...

¿qué producto químico es el hermano pequeño estafador?
 

OrgUnikum

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1 g de Sulfato de Anfetamina contiene 720 mg de Anfetamina
1 g de Monofosfato de Anfetamina contiene 570 mg de Anfetamina
Esto podría ser una explicación.
 

mithyl2

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Creo que probablemente se deba a que contaminé el p2np con bisulfito sódico durante la etapa de recristalización. (añadirlo al etoh mientras se disuelve el p2np como forma de eliminar impurezas específicas). Utilicé demasiado (una cantidad igual a la cantidad de p2np que tenía, cuando creo que necesito utilizar alrededor del 5%).
mi p2np se ve y huele como debería si fuera realmente puro sin embargo.

he sintetizado un lote muy pequeño (mi primera síntesis de anfetamina) con p2np que no había sido potencialmente contaminado, y donde todo lo demás acerca de esta síntesis fue el mismo que todos los demás que hice con el (más probable) contaminado p2np. tengo un 30% de rendimiento, lo que indicaría una mala síntesis (hice algunos errores como uno es propenso a la primera vez), pero por lo demás más o menos en línea con lo que cabe esperar rendimiento sabio.
 

Alchemik

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¿Puedo cambiar IPA por otro alcohol como metanol o etanol? y después de añadir solución de NaOH 25%, simplemente extracción freebase DCM o tolueno.(sin evaporar alcohol). evaporación al vacío 20L de IPA tarda unas 20 horas en evaporador de vacío. Esto es mucho tiempo. Cuando se utiliza la reducción Zn/HCl de nitrostyrenes (metanol, 37% HCl), no es necesario evaporar el metanol después de la reducción. Después de basificar 25% NaOH, sólo extracción freebase DCM o tolueno (1 litro es suficiente para 350g de freebase amina). Rendimientos: 60-70% freebase.
 

GhostChemist

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Por supuesto, es posible sustituir los alcoholes. El DCM y el IPA son mezclas. Mientras que el EtOH puede "lavarse" con agua.
 
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