Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

mithyl2

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en el vídeo novator dice que aproximadamente la mitad de los 26,25 g de solución de CuCl2 serán suficientes para "detener" la formación de óxido de cobre negro.

¿utiliza realmente toda la solución de CuCl2 o sólo la mitad?

(el último sintetizador que hice añadí la solución de CuCl2 en una cantidad no medida hasta que se formó el óxido de cobre negro en el fondo de la mezcla de reacción. todavía tengo que determinar la calidad y el rendimiento del producto final).
 

InLikeFlynn

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Hagas lo que hagas, hazlo primero en una escala de mg o gramos para que puedas ver lo que está pasando. Es mucho producto que desperdiciar si te equivocas en alguna parte.
 
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mithyl2

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Siempre agradezco los consejos de la experiencia real. Aún no he probado el IPA seco :)

¿cuál es tu fuente de p2np?
 

InLikeFlynn

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Lo encontré en eBay. Actualmente estoy aprendiendo a fabricarlo.
 

mithyl2

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¿a alguien más le ha precipitado una cantidad mucho mayor de sustancia en el último paso?

después de hacer el paso de precipitación con ácido fosfórico tuve más de 4 veces la cantidad de lo que debería ser anfetamina precipitando
 

Gordon Ramsay

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Muy interesante, voy a observar y esperar una explenación de los expertos en este :) He oído rumores típicos de la calle en cuanto al hecho de que el ácido fosfórico se supone que aumenta el rendimiento, pero me preguntaría por qué iba a rendir más y también qué efecto tendría esto en la pureza del producto. Se supone que las anfetaminas procedentes del ácido fosfórico son un poco más débiles, ¿no?
 
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mithyl2

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Intenté hacer una determinación del punto de fusión pero tuve algunos problemas. cuando utilicé la cera de parafina ya estaría demasiado caliente una vez derretida, y el p2np que tenía en el tubo capilar se habría derretido inmediatamente antes de que pudiera registrar una temperatura. Cuando utilicé aceite de silicona como medio de calentamiento en lugar de la cera no pude ver el p2np dentro del tubo capilar en absoluto cuando se sumergió en el aceite de silicona.

¿algo más que pueda hacer o alguna alteración que pueda hacer para medir con precisión el punto de fusión?
 

OrgUnikum

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1 g de Sulfato de Anfetamina contiene 720 mg de Anfetamina
1 g de Monofosfato de Anfetamina contiene 570 mg de Anfetamina
Esto podría ser una explicación.
 

mithyl2

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Creo que probablemente se deba a que contaminé el p2np con bisulfito sódico durante la etapa de recristalización. (añadirlo al etoh mientras se disuelve el p2np como forma de eliminar impurezas específicas). Utilicé demasiado (una cantidad igual a la cantidad de p2np que tenía, cuando creo que necesito utilizar alrededor del 5%).
mi p2np se ve y huele como debería si fuera realmente puro sin embargo.

he sintetizado un lote muy pequeño (mi primera síntesis de anfetamina) con p2np que no había sido potencialmente contaminado, y donde todo lo demás acerca de esta síntesis fue el mismo que todos los demás que hice con el (más probable) contaminado p2np. tengo un 30% de rendimiento, lo que indicaría una mala síntesis (hice algunos errores como uno es propenso a la primera vez), pero por lo demás más o menos en línea con lo que cabe esperar rendimiento sabio.
 

V€ctor Company

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Lo siento, tengo otra pregunta de químico novato😀

¿Qué pureza deben tener la acetona y el ácido sulfúrico?

Conozco una ferretería en mi ciudad que vende este ácido sulfúrico de altísima pureza, digamos que la pureza del ácido sulfúrico para esta síntesis tiene que ser del 50%, ¿podría simplemente diluir la forma concentrada con agua?
 

InLikeFlynn

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Los reactivos deben ser lo más puros posible. No, usted no quiere diluir el ácido sulfúrico con agua, de hecho, usted querría asegurarse de que hay poco o nada de agua en el ácido sulfúrico en absoluto. La acetona también debe ser anhidra (seca) y de una pureza decente, sin otros productos químicos mezclados.
 

Cctim

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¿Puede alguien explicar cómo conectó las mangueras para trasvasar el líquido, de modo que éste no fluya hacia la bomba? ¿Utilizó un Ventil especial o un sifón en el vídeo?
 

InLikeFlynn

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AFAIK es una bomba de transferencia de líquido de algún tipo diseñado específicamente para mover el líquido y es independiente de una bomba de filtración de vacío (creo)

Dependiendo de la escala a la que sintetices, los químicos no suelen necesitarla y pueden prescindir de ella. Puedes sustituir todo el bombeo de líquidos por métodos más tradicionales como verter/decantar cosas directamente en matraces y embudos de separación o utilizar la filtración por gravedad para sacar los trozos grandes de cobre.
 

Cctim

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¿cuánto cuesta el nabh4? ¿Merece realmente la pena este método si puedo conseguir 1 litro de base por 1200 euros?
 
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Sig

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¿Qué cantidad de freebase a-oil se puede producir en un reactor de vidrio de 50 litros y en cuánto tiempo?
 

Mr.Magic

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Hola, soy bastante nuevo en la química orgánica (9 meses más o menos ahora, sin otra experiencia en química )y he sintetizado anfetamina a través de la ruta Al/Hg unas pocas docenas de veces en el último par de meses.

Pude reducir hasta 120g de P2NP en un matraz de fondo redondo de 20L. La pureza del producto final fue fenomenal en las últimas síntesis.
La mayoría de las veces sólo tuve que purificar el sulfato de anfetamina una vez pro forma con acetona porque ya era muy blanco.

La ruta con NaBH4/CuCl² me pareció interesante porque le tengo mucho respeto a trabajar con mercurio, ya había provocado una reacción exotérmica violenta tres veces, se distribuyó una gran cantidad por toda la habitación y me gustaría prescindir de él en el futuro.

La reducción con NaBH4/CuCl² también permite un rendimiento significativamente mayor con un matraz que sólo ocupa la mitad.
Hasta ahora he sintetizado tres veces. La primera vez 80g P2NP, la segunda vez 200g P2NP y la última vez 250g P2NP.
La última fue la mejor de todas, ya que conseguí ceñirme exactamente a las temperaturas.

Lo que también debo mencionar es que para acortar el proceso de administración de P2NP, coloco el frasco en un recipiente grande lleno de hielo, que luego caliento sobre una placa caliente. He podido introducir los 250 g de P2NP en el matraz en tres cuartos de hora sin sobrepasar la marca de 60 ºC. ¿Afecta esto a la reacción con el borohidruro?

A pesar de todos los cuidados, el sulfato tiene al final un olor algo dulzón y acre, a pesar de su color blanco como la nieve. La consistencia también es mucho más cristalina, crujiendo suavemente al aplastarlo.
Lo he limpiado varias veces con acetona y DCM, filtrado en un embudo Buchner, etc.
Definitivamente parece que otra sal se ha unido al sulfato.

¿Te ha pasado alguna vez algo parecido?

¿Es posible que el borohidruro de sodio, si no se disuelve completamente, se mezcle con la base libre de anfetamina y se convierta en una sal de sodio cuando se neutraliza con H²SO4?
El producto también quema mucho en la nariz. Un amigo tuvo mucosidad nasal acuosa saliendo de su nariz durante varios minutos inmediatamente después de tomar una calada.

Y ahora la verdadera pregunta: si hay otra sal en ella, ¿cómo o qué método puedo utilizar para separar las dos sustancias?
Poco a poco estoy llegando al final de mi paciencia.

Gracias de antemano por vuestra paciencia al leer todo el texto :)

Agradezco cualquier consejo.

Mr.Magic
 

OrgUnikum

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Sulfato de amonio o sulfato de sodio contaminación, lo haría para la quema de adivinar sulfato de amonio. Tienes que disolver el Amph-base en un disolvente como Tolueno o Xileno y luego lavarlo con agua para eliminar el amoníaco. Como el Amoníaco es muy muy soluble en agua pero la base Amph casi no lo es en absoluto así que si eres generoso con el Xileno como 5 veces la cantidad de base, puedes lavar el amoníaco con dos lavados de agua de la misma cantidad que es la base. Completamente y sin perdidas.
También es necesaria la destilación al vapor de la base para deshacerse del subproducto dimérico.

Rodado en uno, steamdistill la base directamente del frasco, vendrá encima de fácilmente y totalmente entonces agrega Xylene 5 veces la cantidad del aceite, separa las dos capas y agrega el agua (tanto como el aceite era) sacudida y espera, separa y ahora tienes Amph base fre del amoníaco, de cualquier sodio y del subproducto del paso uno.
 

WillD

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Antes de añadir la sal de cobre, puedes neutralizar el borohidruro con un poco de ácido. O diluir la mezcla con agua para extraer y lavar el extracto del exceso de sales. Después puedes trabajar con extracto puro y sales de cobre (existen otros reactivos para ello).
 

WillD

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El lavado con agua después de la primera etapa y la extracción en general son convenientes para obtener un producto puro sin quemaduras.
 

mithyl2

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¿es tan sencillo como añadir agua después de haber añadido todo el boro y el p2np, y luego continuar con la síntesis de forma normal?

¿podría explicarlo un poco?
 

WillD

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Diluya cuidadosamente la reacción con agua, extraiga un producto intermedio de la mezcla utilizando etilacetato (como ejemplo) para utilizarlo en la siguiente reacción.
 

mithyl2

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Disculpa si estoy siendo estúpido y no quiero estar anonadando con demasiadas preguntas de noob, pero ¿te refieres a extraer la anfetamina con etilacetato de la mezcla de ipa que se acaba de separar del óxido de cobre negro?
 

chenfei

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¿Alguien puede ayudarme a escribir la fórmula?
 

OrgUnikum

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Algunos antecedentes teóricos: El P2NP es un Nitroalqueno, lo que significa que hay un doble enlace en la molécula. Para llegar a la amina, primero se reduce este doble enlace formando un nitroalcano. El Nitroalcano se reduce a la Amina por NaBH4/Cu(II) sin problemas. El problema está en la primera reducción de este doble enlace, ya que se produce una reacción competidora (te ahorro los detalles, es una "adición Michaels"). Para resolver el problema (en parte) se utiliza una gran cantidad de NaBH4 y la reacción se produce en caliente y rápidamente, es una carrera: Cuanto más rápido se llega al alcano, menor es la reacción secundaria. Sin embargo, la reacción secundaria no puede eliminarse por completo de esta forma. Además, la enorme cantidad de NaBH4 que se necesita es un derroche, el volumen de reacción también es enorme y es posible que se produzcan escapes .... Mejor que el Al/Hg ácido pero lejos de ser perfecto.

Después de leer bastante sobre este tema creo que sé una manera de resolver algo de esto. Me gustaría probarlo yo mismo, pero no tengo P2NP en este momento y no quiero comprar algo como esto ahora por otras razones. Bueno os cuento como lo intentaría yo

60 g de NaBH4 y 500 g de gel de sílice o tierra diatomea (de calidad cromatográfica) y 200 ml de DCM se mezclan bien utilizando una amasadora de cocina y se ponen en un matraz de 3 litros.con agitador superior. Se añade IPA para obtener una suspensión agitable y, a continuación, se añaden 100 g de P2NP en IPA manteniendo la temperatura a 25°C o menos. Coo es necesario.

Hay muchos ejemplos de este esquema de reacción y se utiliza para evitar exactamente este tipo de reacción secundaria. La reacción no deseada se debe principalmente a que el pH de la reacción es demasiado alcalino. El gel de sílice, al ser ácido, permite que la reacción tenga lugar en la superficie del gel, cuyo pH es de aproximadamente 3, aunque el disolvente es mucho más alcalino.

Después de añadir todo el P2NP, se agita la reacción (como una suspensión) hasta que el color amarillo del P2NP desaparezca por completo. (si no desaparece, añadir más NaBH4, no hay problema)

Luego se añade más IPA, el CuCl2, 6 g, y 30 g más de NaBH4 y el resto igual que se sabe.

Las ventajas son obvias, apuesto a que con un poco de optimización NaBH4 y el volumen de reacción se puede reducir aún más. Funcionará mejor cuanto mejor se impregne el NaBH4 en el gel de sílice.

Yo recomendaria siempre destilar al vapor o al vacio la base de anfetamina de cualquier reduccion de P2NP con NaBH4 (lo mismo si se usa Al/Hg) ya que de otra manera habra alguna contaminacion por productos dimericos desagradables, la reaccion secundaria puede ser reducida pero es casi imposible deshacerse de ella (usando NaBH4 al menos).

He leído aquí que el óxido de cobre precipita en forma de polvo negro. Esto me parece un poco extraño, ¿por qué debería ocurrir esto en presencia de un fuerte agente reductor? Yo digo que son nano-partículas de cobre metálico, la sal reducida al metal, esas partículas hacen el trabajo de reducción real, nitro-alcano a amina utilizando el hidrógeno suministrado por NaBH4. Pero puede que me equivoque aquí, no he mirado tan de cerca esta parte ya que no es el problema.

Si alguien lo intenta, seria genial, o alguien en la UE me dona un poco de P2NP y lo pruebo yo mismo y publico los resultados.
 

zeus

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Puedo darte 50g si no lo consigues. Probaré este método cuando tenga la posibilidad y compartiré los resultados aquí.
 

Mr.Magic

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@OrgUnikum: Si no necesitas grandes cantidades de P2NP, puedo darte hasta 50g gratis. PM mí para más detalles
 
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