Hola, soy bastante nuevo en la química orgánica (9 meses más o menos ahora, sin otra experiencia en química )y he sintetizado anfetamina a través de la ruta Al/Hg unas pocas docenas de veces en el último par de meses.
Pude reducir hasta 120g de P2NP en un matraz de fondo redondo de 20L. La pureza del producto final fue fenomenal en las últimas síntesis.
La mayoría de las veces sólo tuve que purificar el sulfato de anfetamina una vez pro forma con acetona porque ya era muy blanco.
La ruta con NaBH4/CuCl² me pareció interesante porque le tengo mucho respeto a trabajar con mercurio, ya había provocado una reacción exotérmica violenta tres veces, se distribuyó una gran cantidad por toda la habitación y me gustaría prescindir de él en el futuro.
La reducción con NaBH4/CuCl² también permite un rendimiento significativamente mayor con un matraz que sólo ocupa la mitad.
Hasta ahora he sintetizado tres veces. La primera vez 80g P2NP, la segunda vez 200g P2NP y la última vez 250g P2NP.
La última fue la mejor de todas, ya que conseguí ceñirme exactamente a las temperaturas.
Lo que también debo mencionar es que para acortar el proceso de administración de P2NP, coloco el frasco en un recipiente grande lleno de hielo, que luego caliento sobre una placa caliente. He podido introducir los 250 g de P2NP en el matraz en tres cuartos de hora sin sobrepasar la marca de 60 ºC. ¿Afecta esto a la reacción con el borohidruro?
A pesar de todos los cuidados, el sulfato tiene al final un olor algo dulzón y acre, a pesar de su color blanco como la nieve. La consistencia también es mucho más cristalina, crujiendo suavemente al aplastarlo.
Lo he limpiado varias veces con acetona y DCM, filtrado en un embudo Buchner, etc.
Definitivamente parece que otra sal se ha unido al sulfato.
¿Te ha pasado alguna vez algo parecido?
¿Es posible que el borohidruro de sodio, si no se disuelve completamente, se mezcle con la base libre de anfetamina y se convierta en una sal de sodio cuando se neutraliza con H²SO4?
El producto también quema mucho en la nariz. Un amigo tuvo mucosidad nasal acuosa saliendo de su nariz durante varios minutos inmediatamente después de tomar una calada.
Y ahora la verdadera pregunta: si hay otra sal en ella, ¿cómo o qué método puedo utilizar para separar las dos sustancias?
Poco a poco estoy llegando al final de mi paciencia.
Gracias de antemano por vuestra paciencia al leer todo el texto
Agradezco cualquier consejo.
Mr.Magic