Sí, un precipitado insoluble debería desprenderse. Entonces, eliminamos el exceso de sales, obteniendo la base.
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Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)
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Hola, soy bastante nuevo en la química orgánica (9 meses más o menos ahora, sin otra experiencia en química )y he sintetizado anfetamina a través de la ruta Al/Hg unas pocas docenas de veces en el último par de meses.
Pude reducir hasta 120g de P2NP en un matraz de fondo redondo de 20L. La pureza del producto final fue fenomenal en las últimas síntesis.
La mayoría de las veces sólo tuve que purificar el sulfato de anfetamina una vez pro forma con acetona porque ya era muy blanco.
La ruta con NaBH4/CuCl² me pareció interesante porque le tengo mucho respeto a trabajar con mercurio, ya había provocado una reacción exotérmica violenta tres veces, se distribuyó una gran cantidad por toda la habitación y me gustaría prescindir de él en el futuro.
La reducción con NaBH4/CuCl² también permite un rendimiento significativamente mayor con un matraz que sólo ocupa la mitad.
Hasta ahora he sintetizado tres veces. La primera vez 80g P2NP, la segunda vez 200g P2NP y la última vez 250g P2NP.
La última fue la mejor de todas, ya que conseguí ceñirme exactamente a las temperaturas.
Lo que también debo mencionar es que para acortar el proceso de administración de P2NP, coloco el frasco en un recipiente grande lleno de hielo, que luego caliento sobre una placa caliente. He podido introducir los 250 g de P2NP en el matraz en tres cuartos de hora sin sobrepasar la marca de 60 ºC. ¿Afecta esto a la reacción con el borohidruro?
A pesar de todos los cuidados, el sulfato tiene al final un olor algo dulzón y acre, a pesar de su color blanco como la nieve. La consistencia también es mucho más cristalina, crujiendo suavemente al aplastarlo.
Lo he limpiado varias veces con acetona y DCM, filtrado en un embudo Buchner, etc.
Definitivamente parece que otra sal se ha unido al sulfato.
¿Te ha pasado alguna vez algo parecido?
¿Es posible que el borohidruro de sodio, si no se disuelve completamente, se mezcle con la base libre de anfetamina y se convierta en una sal de sodio cuando se neutraliza con H²SO4?
El producto también quema mucho en la nariz. Un amigo tuvo mucosidad nasal acuosa saliendo de su nariz durante varios minutos inmediatamente después de tomar una calada.
Y ahora la verdadera pregunta: si hay otra sal en ella, ¿cómo o qué método puedo utilizar para separar las dos sustancias?
Poco a poco estoy llegando al final de mi paciencia.
Gracias de antemano por vuestra paciencia al leer todo el texto
Agradezco cualquier consejo.
Mr.Magic
Pude reducir hasta 120g de P2NP en un matraz de fondo redondo de 20L. La pureza del producto final fue fenomenal en las últimas síntesis.
La mayoría de las veces sólo tuve que purificar el sulfato de anfetamina una vez pro forma con acetona porque ya era muy blanco.
La ruta con NaBH4/CuCl² me pareció interesante porque le tengo mucho respeto a trabajar con mercurio, ya había provocado una reacción exotérmica violenta tres veces, se distribuyó una gran cantidad por toda la habitación y me gustaría prescindir de él en el futuro.
La reducción con NaBH4/CuCl² también permite un rendimiento significativamente mayor con un matraz que sólo ocupa la mitad.
Hasta ahora he sintetizado tres veces. La primera vez 80g P2NP, la segunda vez 200g P2NP y la última vez 250g P2NP.
La última fue la mejor de todas, ya que conseguí ceñirme exactamente a las temperaturas.
Lo que también debo mencionar es que para acortar el proceso de administración de P2NP, coloco el frasco en un recipiente grande lleno de hielo, que luego caliento sobre una placa caliente. He podido introducir los 250 g de P2NP en el matraz en tres cuartos de hora sin sobrepasar la marca de 60 ºC. ¿Afecta esto a la reacción con el borohidruro?
A pesar de todos los cuidados, el sulfato tiene al final un olor algo dulzón y acre, a pesar de su color blanco como la nieve. La consistencia también es mucho más cristalina, crujiendo suavemente al aplastarlo.
Lo he limpiado varias veces con acetona y DCM, filtrado en un embudo Buchner, etc.
Definitivamente parece que otra sal se ha unido al sulfato.
¿Te ha pasado alguna vez algo parecido?
¿Es posible que el borohidruro de sodio, si no se disuelve completamente, se mezcle con la base libre de anfetamina y se convierta en una sal de sodio cuando se neutraliza con H²SO4?
El producto también quema mucho en la nariz. Un amigo tuvo mucosidad nasal acuosa saliendo de su nariz durante varios minutos inmediatamente después de tomar una calada.
Y ahora la verdadera pregunta: si hay otra sal en ella, ¿cómo o qué método puedo utilizar para separar las dos sustancias?
Poco a poco estoy llegando al final de mi paciencia.
Gracias de antemano por vuestra paciencia al leer todo el texto
Agradezco cualquier consejo.
Mr.Magic
- By OrgUnikum
Sulfato de amonio o sulfato de sodio contaminación, lo haría para la quema de adivinar sulfato de amonio. Tienes que disolver el Amph-base en un disolvente como Tolueno o Xileno y luego lavarlo con agua para eliminar el amoníaco. Como el Amoníaco es muy muy soluble en agua pero la base Amph casi no lo es en absoluto así que si eres generoso con el Xileno como 5 veces la cantidad de base, puedes lavar el amoníaco con dos lavados de agua de la misma cantidad que es la base. Completamente y sin perdidas.
También es necesaria la destilación al vapor de la base para deshacerse del subproducto dimérico.
Rodado en uno, steamdistill la base directamente del frasco, vendrá encima de fácilmente y totalmente entonces agrega Xylene 5 veces la cantidad del aceite, separa las dos capas y agrega el agua (tanto como el aceite era) sacudida y espera, separa y ahora tienes Amph base fre del amoníaco, de cualquier sodio y del subproducto del paso uno.
También es necesaria la destilación al vapor de la base para deshacerse del subproducto dimérico.
Rodado en uno, steamdistill la base directamente del frasco, vendrá encima de fácilmente y totalmente entonces agrega Xylene 5 veces la cantidad del aceite, separa las dos capas y agrega el agua (tanto como el aceite era) sacudida y espera, separa y ahora tienes Amph base fre del amoníaco, de cualquier sodio y del subproducto del paso uno.
El lavado con agua después de la primera etapa y la extracción en general son convenientes para obtener un producto puro sin quemaduras.
- By mithyl2
¿es tan sencillo como añadir agua después de haber añadido todo el boro y el p2np, y luego continuar con la síntesis de forma normal?
¿podría explicarlo un poco?
¿podría explicarlo un poco?
Algunos antecedentes teóricos: El P2NP es un Nitroalqueno, lo que significa que hay un doble enlace en la molécula. Para llegar a la amina, primero se reduce este doble enlace formando un nitroalcano. El Nitroalcano se reduce a la Amina por NaBH4/Cu(II) sin problemas. El problema está en la primera reducción de este doble enlace, ya que se produce una reacción competidora (te ahorro los detalles, es una "adición Michaels"). Para resolver el problema (en parte) se utiliza una gran cantidad de NaBH4 y la reacción se produce en caliente y rápidamente, es una carrera: Cuanto más rápido se llega al alcano, menor es la reacción secundaria. Sin embargo, la reacción secundaria no puede eliminarse por completo de esta forma. Además, la enorme cantidad de NaBH4 que se necesita es un derroche, el volumen de reacción también es enorme y es posible que se produzcan escapes .... Mejor que el Al/Hg ácido pero lejos de ser perfecto.
Después de leer bastante sobre este tema creo que sé una manera de resolver algo de esto. Me gustaría probarlo yo mismo, pero no tengo P2NP en este momento y no quiero comprar algo como esto ahora por otras razones. Bueno os cuento como lo intentaría yo
60 g de NaBH4 y 500 g de gel de sílice o tierra diatomea (de calidad cromatográfica) y 200 ml de DCM se mezclan bien utilizando una amasadora de cocina y se ponen en un matraz de 3 litros.con agitador superior. Se añade IPA para obtener una suspensión agitable y, a continuación, se añaden 100 g de P2NP en IPA manteniendo la temperatura a 25°C o menos. Coo es necesario.
Hay muchos ejemplos de este esquema de reacción y se utiliza para evitar exactamente este tipo de reacción secundaria. La reacción no deseada se debe principalmente a que el pH de la reacción es demasiado alcalino. El gel de sílice, al ser ácido, permite que la reacción tenga lugar en la superficie del gel, cuyo pH es de aproximadamente 3, aunque el disolvente es mucho más alcalino.
Después de añadir todo el P2NP, se agita la reacción (como una suspensión) hasta que el color amarillo del P2NP desaparezca por completo. (si no desaparece, añadir más NaBH4, no hay problema)
Luego se añade más IPA, el CuCl2, 6 g, y 30 g más de NaBH4 y el resto igual que se sabe.
Las ventajas son obvias, apuesto a que con un poco de optimización NaBH4 y el volumen de reacción se puede reducir aún más. Funcionará mejor cuanto mejor se impregne el NaBH4 en el gel de sílice.
Yo recomendaria siempre destilar al vapor o al vacio la base de anfetamina de cualquier reduccion de P2NP con NaBH4 (lo mismo si se usa Al/Hg) ya que de otra manera habra alguna contaminacion por productos dimericos desagradables, la reaccion secundaria puede ser reducida pero es casi imposible deshacerse de ella (usando NaBH4 al menos).
He leído aquí que el óxido de cobre precipita en forma de polvo negro. Esto me parece un poco extraño, ¿por qué debería ocurrir esto en presencia de un fuerte agente reductor? Yo digo que son nano-partículas de cobre metálico, la sal reducida al metal, esas partículas hacen el trabajo de reducción real, nitro-alcano a amina utilizando el hidrógeno suministrado por NaBH4. Pero puede que me equivoque aquí, no he mirado tan de cerca esta parte ya que no es el problema.
Si alguien lo intenta, seria genial, o alguien en la UE me dona un poco de P2NP y lo pruebo yo mismo y publico los resultados.
Después de leer bastante sobre este tema creo que sé una manera de resolver algo de esto. Me gustaría probarlo yo mismo, pero no tengo P2NP en este momento y no quiero comprar algo como esto ahora por otras razones. Bueno os cuento como lo intentaría yo
60 g de NaBH4 y 500 g de gel de sílice o tierra diatomea (de calidad cromatográfica) y 200 ml de DCM se mezclan bien utilizando una amasadora de cocina y se ponen en un matraz de 3 litros.con agitador superior. Se añade IPA para obtener una suspensión agitable y, a continuación, se añaden 100 g de P2NP en IPA manteniendo la temperatura a 25°C o menos. Coo es necesario.
Hay muchos ejemplos de este esquema de reacción y se utiliza para evitar exactamente este tipo de reacción secundaria. La reacción no deseada se debe principalmente a que el pH de la reacción es demasiado alcalino. El gel de sílice, al ser ácido, permite que la reacción tenga lugar en la superficie del gel, cuyo pH es de aproximadamente 3, aunque el disolvente es mucho más alcalino.
Después de añadir todo el P2NP, se agita la reacción (como una suspensión) hasta que el color amarillo del P2NP desaparezca por completo. (si no desaparece, añadir más NaBH4, no hay problema)
Luego se añade más IPA, el CuCl2, 6 g, y 30 g más de NaBH4 y el resto igual que se sabe.
Las ventajas son obvias, apuesto a que con un poco de optimización NaBH4 y el volumen de reacción se puede reducir aún más. Funcionará mejor cuanto mejor se impregne el NaBH4 en el gel de sílice.
Yo recomendaria siempre destilar al vapor o al vacio la base de anfetamina de cualquier reduccion de P2NP con NaBH4 (lo mismo si se usa Al/Hg) ya que de otra manera habra alguna contaminacion por productos dimericos desagradables, la reaccion secundaria puede ser reducida pero es casi imposible deshacerse de ella (usando NaBH4 al menos).
He leído aquí que el óxido de cobre precipita en forma de polvo negro. Esto me parece un poco extraño, ¿por qué debería ocurrir esto en presencia de un fuerte agente reductor? Yo digo que son nano-partículas de cobre metálico, la sal reducida al metal, esas partículas hacen el trabajo de reducción real, nitro-alcano a amina utilizando el hidrógeno suministrado por NaBH4. Pero puede que me equivoque aquí, no he mirado tan de cerca esta parte ya que no es el problema.
Si alguien lo intenta, seria genial, o alguien en la UE me dona un poco de P2NP y lo pruebo yo mismo y publico los resultados.
Sulfato de amonio o sulfato de sodio contaminación, lo haría para la quema de adivinar sulfato de amonio. Tienes que disolver el Amph-base en un disolvente como Tolueno o Xileno y luego lavarlo con agua para eliminar el amoníaco. Como el Amoníaco es muy muy soluble en agua pero la base Amph casi no lo es en absoluto así que si eres generoso con el Xileno como 5 veces la cantidad de base, puedes lavar el amoníaco con dos lavados de agua de la misma cantidad que es la base. Completamente y sin perdidas.
También es necesaria la destilación al vapor de la base para deshacerse del subproducto dimérico.
Rodado en uno, steamdistill la base directamente del frasco, vendrá encima de fácilmente y totalmente entonces agrega Xylene 5 veces la cantidad del aceite, separa las dos capas y agrega el agua (tanto como el aceite era) sacudida y espera, separa y ahora tienes Amph base fre del amoníaco, de cualquier sodio y del subproducto del paso uno.
También es necesaria la destilación al vapor de la base para deshacerse del subproducto dimérico.
Rodado en uno, steamdistill la base directamente del frasco, vendrá encima de fácilmente y totalmente entonces agrega Xylene 5 veces la cantidad del aceite, separa las dos capas y agrega el agua (tanto como el aceite era) sacudida y espera, separa y ahora tienes Amph base fre del amoníaco, de cualquier sodio y del subproducto del paso uno.
- By mithyl2
Parece que he sintetizado con éxito más anfetamina que no parece estar contaminada como mis lotes anteriores y he obtenido un polvo muy blanco y suave, que por desgracia huele fuertemente a la mezcla de reacción. Así que estoy tratando de utilizar la destilación al vapor para purificarlo y luego realizar una extracción a/b.
Al destilar al vapor, ¿cargo simplemente un matraz hirviendo con agua y la solución de anfetamina (después de la parte en la que he añadido el naoh) y realizo la destilación al vapor en este punto?
¿Cómo sabré cuando toda la anfetamina ha terminado de pasar?
Al destilar al vapor, ¿cargo simplemente un matraz hirviendo con agua y la solución de anfetamina (después de la parte en la que he añadido el naoh) y realizo la destilación al vapor en este punto?
¿Cómo sabré cuando toda la anfetamina ha terminado de pasar?
- By OrgUnikum
Necesitas un matraz lo suficientemente grande desde el principio y cuando termine la reacción añades HCl diluido helado o ácido acético (vinagre fuerte al 20%) hasta que el ph sea ácido (< 5) y entonces empiezas a destilar el alcohol. Debes colocar un termómetro a la entrada del condensador, ¿conoces un adaptador Claisen? Para eso es el segundo pequeño empalme conectado a tierra, un adaptador de termómetro y un termómetro que entra tomando la temperatura del vapor. No caliente como un loco, pero lo suficientemente bueno para obtener el alcohol a cabo como la inmersión rápida, dip dip.
Cuando el alcohol se ha ido, lo que cuando el termómetro va más de 85 ° C. Deje que el matraz se enfríe (o utilice un baño de agua fría o tal para rápido y añadir helada !0% NaOH y más agua para llenar el matraz hasta la mitad (si no se utiliza un agitador aquí) o dos tercios con agitador. Los agitadores chinos baratos que en realidad son sólo adaptadores de termómetro que tienen sólo una junta tórica no son adecuados para la destilación a vapor, perderá mucho producto escapando a través de esta junta, créame. Así que o imán o no agitador. Si no hay agitador, es bueno tener una cabeza para salpicaduras, pero se puede prescindir de ella si se tiene cuidado.
La anfetamina se pasa con agua a 92 ° a 96 °C. Debe haber siempre mucha agua en el matraz, a veces hay que rellenarlo una o dos veces. Si se rellena con agua casi hirviendo, no se pierde nada de tiempo.
Lo que llega a 96 °C y más hasta 99 °C todavía tiene algo de Amph pero suele estar contaminado. Esto debe ser recogido por separado y un completo A / B hecho para esto, entonces será muy bien. Con un poco de rutina conseguirá todo a 92 °C a 96 °C pero necesita algo de práctica. Si todavía hay IPA en el matraz, algo de A saldrá con el IPA a 84 °C+, así que mejor asegurarse de que todo se ha ido mientras la sopa siga siendo ácida.
La anfetamina se cuece al vapor con facilidad, por lo que no se tarda demasiado en cocer al vapor incluso cantidades mayores. Para lotes grandes, no se necesita más calor, sino un recipiente con una abertura más grande y un recipiente de condensación más grande (más ancho). Asi que un matraz de 5 litros deberia tener una junta NS45 y un NS45 Claisen y un enfriador intensivo (serpentin y camisa) NS45 o NS 29 de minimo 40 cm de longitud efectiva (eso sin las juntas) y entonces tienes el agua saliendo como un pequeño chorro con el aceite encima, simplemente encantador.
Ah, y el matraz de ebullición tiene que estar completamente aislado hasta el adaptador de destilación para evitar la recondensación en el propio matraz. No sea demasiado impaciente, se necesita algún tiempo hasta que todo esté a temperatura y funcione correctamente, para los que tienen mucho dinero: Existen mantos calefactores para la parte superior de los matraces (caros) o se pueden hacer con mantos calefactores baratos de AliExpress y también controladores de temperatura baratos (controlador PID).
Supongo que haré un tutorial de destilación a vapor con fotos si encuentro el tiempo y la energía para ello.
Cuando el alcohol se ha ido, lo que cuando el termómetro va más de 85 ° C. Deje que el matraz se enfríe (o utilice un baño de agua fría o tal para rápido y añadir helada !0% NaOH y más agua para llenar el matraz hasta la mitad (si no se utiliza un agitador aquí) o dos tercios con agitador. Los agitadores chinos baratos que en realidad son sólo adaptadores de termómetro que tienen sólo una junta tórica no son adecuados para la destilación a vapor, perderá mucho producto escapando a través de esta junta, créame. Así que o imán o no agitador. Si no hay agitador, es bueno tener una cabeza para salpicaduras, pero se puede prescindir de ella si se tiene cuidado.
La anfetamina se pasa con agua a 92 ° a 96 °C. Debe haber siempre mucha agua en el matraz, a veces hay que rellenarlo una o dos veces. Si se rellena con agua casi hirviendo, no se pierde nada de tiempo.
Lo que llega a 96 °C y más hasta 99 °C todavía tiene algo de Amph pero suele estar contaminado. Esto debe ser recogido por separado y un completo A / B hecho para esto, entonces será muy bien. Con un poco de rutina conseguirá todo a 92 °C a 96 °C pero necesita algo de práctica. Si todavía hay IPA en el matraz, algo de A saldrá con el IPA a 84 °C+, así que mejor asegurarse de que todo se ha ido mientras la sopa siga siendo ácida.
La anfetamina se cuece al vapor con facilidad, por lo que no se tarda demasiado en cocer al vapor incluso cantidades mayores. Para lotes grandes, no se necesita más calor, sino un recipiente con una abertura más grande y un recipiente de condensación más grande (más ancho). Asi que un matraz de 5 litros deberia tener una junta NS45 y un NS45 Claisen y un enfriador intensivo (serpentin y camisa) NS45 o NS 29 de minimo 40 cm de longitud efectiva (eso sin las juntas) y entonces tienes el agua saliendo como un pequeño chorro con el aceite encima, simplemente encantador.
Ah, y el matraz de ebullición tiene que estar completamente aislado hasta el adaptador de destilación para evitar la recondensación en el propio matraz. No sea demasiado impaciente, se necesita algún tiempo hasta que todo esté a temperatura y funcione correctamente, para los que tienen mucho dinero: Existen mantos calefactores para la parte superior de los matraces (caros) o se pueden hacer con mantos calefactores baratos de AliExpress y también controladores de temperatura baratos (controlador PID).
Supongo que haré un tutorial de destilación a vapor con fotos si encuentro el tiempo y la energía para ello.
- By mithyl2
después de la destilación al vapor, ¿podré precipitar la anfetamina del agua añadiendo acetona seca, y después ácido sulfúrico como de costumbre? o ¿la base libre de anfetamina tendrá que estar en un disolvente como el ipa según el vídeo?
en otras palabras, ¿como precipitare la anfetamina despues de la destilacion al vapor en referencia a lo que usted dijo arriba?
gracias por cualquier ayuda.
en otras palabras, ¿como precipitare la anfetamina despues de la destilacion al vapor en referencia a lo que usted dijo arriba?
gracias por cualquier ayuda.
- By OrgUnikum
Normalmente sólo añado H2SO4 diluido hasta ph 7 y luego lavo el Sulfato de Anfetamina que está disuelto en agua con disolventes no polares, Primero etil-acetato y luego Naphta 80/100 (Waschbenzin) para eliminar cualquier porquería orgánica que haya pasado por la vaporización. Después hiervo la mayor parte del agua hasta que se vuelve tan espeso que empieza a salpicar, añado IPA y lo hiervo (a fuego reducido) hasta que se convierte en una papilla blanca, lo inundo con acetona y lo meto en la nevera. Una hora mas tarde lo filtro al vacio, lo lavo en el filtro con mas Acetona y luego con Naphta 40/60 (Wundbenzin) y lo dejo secar lo que lleva solo unos minutos.
Pero también se puede extraer después de vaporizar con cualquier no polar como etil-acetato, tolueno. xileno (Naphta no es bueno aquí) y precipitar con H2SO4 en IPA. Si añades salmuera (solución salina concentrada) al agua sólo necesitas una extracción. O simplemente añades mucha sal al agua y remueves hasta que se disuelva. Si lo haces de esta manera lo mejor es que añadas lo no polar y la sal al matraz receptor y lo pongas en un agitador magnético entonces sólo está separado (seco si te apetece) y añades H2SO4 en IPA y ya está. Recomiendo encarecidamente lavar el producto final con Acetona y luego con Naphta 40/60, mejora mucho la calidad.
Pero también se puede extraer después de vaporizar con cualquier no polar como etil-acetato, tolueno. xileno (Naphta no es bueno aquí) y precipitar con H2SO4 en IPA. Si añades salmuera (solución salina concentrada) al agua sólo necesitas una extracción. O simplemente añades mucha sal al agua y remueves hasta que se disuelva. Si lo haces de esta manera lo mejor es que añadas lo no polar y la sal al matraz receptor y lo pongas en un agitador magnético entonces sólo está separado (seco si te apetece) y añades H2SO4 en IPA y ya está. Recomiendo encarecidamente lavar el producto final con Acetona y luego con Naphta 40/60, mejora mucho la calidad.
he realizado un par de extracciones A/B, pero la capa de aceite que se forma en la parte superior de la anfetamina disuelta en agua después de añadir el naoh es tan fina que apenas existe. esto ha ocurrido con todos los lotes de anfetamina que he hecho, lo que probablemente significa que la anfetamina con la que estoy trabajando en realidad no contiene mucha anfetamina.
esto parece coherente con las pruebas de reactivos que hice donde cuando probé la anfetamina antes de la extracción A / B que dio positivo, pero el reactivo marqués era sólo un débil color marrón rojizo que viene lentamente. pero cuando probé esta misma anfetamina después de que había sido a través de una extracción A / B inmediatamente se convirtió en un fuerte color marrón / rojo.
el problema es que la cantidad de esta anfetamina pura que obtuve fue de un increíblemente espantoso 0,22% de rendimiento (5g de anfetamina sin purificar, y después de la A/B obtuve 0,011mg de anfetamina.
¿a qué puede deberse esto?
esto parece coherente con las pruebas de reactivos que hice donde cuando probé la anfetamina antes de la extracción A / B que dio positivo, pero el reactivo marqués era sólo un débil color marrón rojizo que viene lentamente. pero cuando probé esta misma anfetamina después de que había sido a través de una extracción A / B inmediatamente se convirtió en un fuerte color marrón / rojo.
el problema es que la cantidad de esta anfetamina pura que obtuve fue de un increíblemente espantoso 0,22% de rendimiento (5g de anfetamina sin purificar, y después de la A/B obtuve 0,011mg de anfetamina.
¿a qué puede deberse esto?
- By TheCook
Sería de gran ayuda que describiera exactamente cómo procedió, qué pureza tienen sus reactivos, qué tamaño tenía su lote, etc.
- By mithyl2
las extracciones A/B a las que hago referencia aquí son de 2 lotes diferentes. uno con 20g de p2np y el otro con 15g. ninguno usó p2np recristalizado porque parecía ser de una calidad lo suficientemente alta como para usarlo como tal y también un producto genuino según lo determinado por mp. (sin embargo ya he recristalizado un lote listo para mi próxima síntesis en caso de que no lo sea).
he secado mi acetona con mgso4 con él sentado en la acetona durante unas 24 horas antes de filtrarlo.
todas mis proporciones eran las mismas que en el video tutorial correspondiente, utilicé 'CuSO4*5H2O' que debería funcionar bien.
todos mis reactivos son de laboratorio. en cuanto al método he seguido los procedimientos como lo que se hizo en el video, pero hay algunas excepciones:
tuve un pequeño problema al añadir el CuSO4*5H2O. para ambos lotes lo añadí lentamente en unas pocas gotas, luego encendí el fuego, luego procedí a añadir lentamente el resto gota a gota. para el lote de 20g el calor fluctuaba entre 78c-83c debido a mi manto calefactor de mierda, pero esto no ocurrió con el lote de 15g ya que se mantuvo a 80c, pero se quedó allí durante unos 40-70 minutos.
además, para el lote de 20g dejé la solución en el matraz con el lodo de cobre en el fondo durante un par de días antes de decantarlo. no hice esto con el lote de 15g ya que lo decanté inmediatamente.
no utilicé ácido puro al 98% cuando llegó el momento de la precipitación al final, sino que se diluyó con agua al 55%.
tuve este mismo problema para la extraccion A/B con ambos lotes, el problema es que ambos lotes solo tenian una pequena capa de aceite que contiene la forma de anfetamina en la parte superior de la solucion despues de haber anadido el naoh cuando deberia haber sido mucho mas.
he secado mi acetona con mgso4 con él sentado en la acetona durante unas 24 horas antes de filtrarlo.
todas mis proporciones eran las mismas que en el video tutorial correspondiente, utilicé 'CuSO4*5H2O' que debería funcionar bien.
todos mis reactivos son de laboratorio. en cuanto al método he seguido los procedimientos como lo que se hizo en el video, pero hay algunas excepciones:
tuve un pequeño problema al añadir el CuSO4*5H2O. para ambos lotes lo añadí lentamente en unas pocas gotas, luego encendí el fuego, luego procedí a añadir lentamente el resto gota a gota. para el lote de 20g el calor fluctuaba entre 78c-83c debido a mi manto calefactor de mierda, pero esto no ocurrió con el lote de 15g ya que se mantuvo a 80c, pero se quedó allí durante unos 40-70 minutos.
además, para el lote de 20g dejé la solución en el matraz con el lodo de cobre en el fondo durante un par de días antes de decantarlo. no hice esto con el lote de 15g ya que lo decanté inmediatamente.
no utilicé ácido puro al 98% cuando llegó el momento de la precipitación al final, sino que se diluyó con agua al 55%.
tuve este mismo problema para la extraccion A/B con ambos lotes, el problema es que ambos lotes solo tenian una pequena capa de aceite que contiene la forma de anfetamina en la parte superior de la solucion despues de haber anadido el naoh cuando deberia haber sido mucho mas.
No sé por qué todo el mundo parece pensar que hacer el sulfato añadiendo H2SO4 concentrado a la base AMph en acetona es una buena idea. AFAIK incluso en los articulos cientificos ellos tenian en el mejor de los casos un 70% de rendimiento, dicen que perdieron el 30% de la Anfetamina producida haciendo la sal lo que es simplemente ridiculo. Mientras tanto creo que en algun lugar hay una tumba de quimico y uno puede oir interminables risas del quimico que escribio esta basura para engañar a los jovenes que quieren hacer speed.
Mira Acetona y H2SO4 concentrado, eso ya no es tan buena idea, golpear algo mas bien sensato como una Amina primaria con un acido mineral fuerte y oxidante sin nada de agua alrededor, bueno eso tampoco es realmente convincente. Es un desperdicio innecesario, ¿por qué no tratar el Amph amablemente, ser amable, quiero decir que le trae alegría y dinero.... así que ¿por qué maltratarlo?
Mira Acetona y H2SO4 concentrado, eso ya no es tan buena idea, golpear algo mas bien sensato como una Amina primaria con un acido mineral fuerte y oxidante sin nada de agua alrededor, bueno eso tampoco es realmente convincente. Es un desperdicio innecesario, ¿por qué no tratar el Amph amablemente, ser amable, quiero decir que le trae alegría y dinero.... así que ¿por qué maltratarlo?
cuando intente la destilacion fraccionada creo que parte del agua salio con la ipa. y el calor estaba solo a 80c todo el tiempo de la destilacion. he hecho esto un par de veces antes donde si dejo la destilacion en marcha solo terminare con el cobre como un solido pegajoso, y sin liquido.
voy a precipitar la anfetamina lo antes posible y ver como es el producto, tal vez la ipa estaba presente como contaminante en lotes anteriores.
¿hay alguna sugerencia sobre lo que puedo hacer para asegurarme de obtener sólo la ipa, y nada del agua que contiene anfetamina?
voy a probar variaciones de esta sintesis tambien.
voy a precipitar la anfetamina lo antes posible y ver como es el producto, tal vez la ipa estaba presente como contaminante en lotes anteriores.
¿hay alguna sugerencia sobre lo que puedo hacer para asegurarme de obtener sólo la ipa, y nada del agua que contiene anfetamina?
voy a probar variaciones de esta sintesis tambien.
- By OrgUnikum
El IPA forma un azeótropo con el agua, por lo que todo el IPA que destile tendrá aproximadamente un 30% de agua. Se puede destilar el IPA sin la posibilidad de que haya algo de anfetamina, ya sea por destilación al vacío, sólo un poco de vacío como el que produce una bomba aspiradora es suficiente, digamos, cuando se tiene el IPA a 60 °C o menos no habrá anfetamina en él. O se acidifica la reacción añadiendo ácido acético diluido hasta que el ph sea 3 o menos. La anfetamina formará una sal y no se destilará. Deje enfriar, luego añada solución helada de NaOH al 10% hasta ph 12 y destile al vapor la base de anfetamina.
Hay que decir, que la adición de 20% de NaOH "para basificar la reacción" es completamente bs como si se mide se encuentra la reacción ya es alcalina como el infierno, ph 12 o más como el NaBH4 y sus productos son todas las bases fuertes. ¿Por qué está en el texto original no puedo entender, ¿por qué se publicó aquí, así.... Esto sucede si usted levanta algo de un artículo o aquí tesis 1 a 1 sin saber realmente o tratar. Ver documento adjunto página 20 y página 30, en la página 30 se encuentra el procedimiento palabra por palabra.
El problema es obvio: Usted tiene una mezcla de agua y IPA y Anfetamina. Podrías añadir salmuera y así salar el IPA con la Anfetamina fuera, eso funcionaría bien. Pero añadir NaOH 20% no será suficiente para salar el IPA sino que en el mejor de los casos algo de Anfetamina saldrá a la superficie y ésta contendrá IPA. O se extrae el IPA y el Amph con un disolvente no polar insoluble en agua. Esto también funciona bien. O haz lo descrito anteriormente. En cualquier caso, comprueba el ph y verás que el NaOH para hacerlo más básico/alcalino no es necesario.
Generalmente el IPA como disolvente para extraer algo del agua funciona sólo si la capa de agua está completamente saturada por sales como NaCl por ejemplo, por algo que NO es también soluble en IPA como NaOH.
Ver página 20 y página 30 de la tesis adjunta de Jademyr
Hay que decir, que la adición de 20% de NaOH "para basificar la reacción" es completamente bs como si se mide se encuentra la reacción ya es alcalina como el infierno, ph 12 o más como el NaBH4 y sus productos son todas las bases fuertes. ¿Por qué está en el texto original no puedo entender, ¿por qué se publicó aquí, así.... Esto sucede si usted levanta algo de un artículo o aquí tesis 1 a 1 sin saber realmente o tratar. Ver documento adjunto página 20 y página 30, en la página 30 se encuentra el procedimiento palabra por palabra.
El problema es obvio: Usted tiene una mezcla de agua y IPA y Anfetamina. Podrías añadir salmuera y así salar el IPA con la Anfetamina fuera, eso funcionaría bien. Pero añadir NaOH 20% no será suficiente para salar el IPA sino que en el mejor de los casos algo de Anfetamina saldrá a la superficie y ésta contendrá IPA. O se extrae el IPA y el Amph con un disolvente no polar insoluble en agua. Esto también funciona bien. O haz lo descrito anteriormente. En cualquier caso, comprueba el ph y verás que el NaOH para hacerlo más básico/alcalino no es necesario.
Generalmente el IPA como disolvente para extraer algo del agua funciona sólo si la capa de agua está completamente saturada por sales como NaCl por ejemplo, por algo que NO es también soluble en IPA como NaOH.
Ver página 20 y página 30 de la tesis adjunta de Jademyr
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- By mithyl2
Vale. Estoy destilando vapor (o intentándolo) mientras escribo esto. Un problema que estoy teniendo es la enorme fluctuación de la temperatura del vapor. un cambio de 1 grado en el manto puede aumentar o reducir en más de 15 grados en el vapor.
Creo que el olor a pescado es el naoh, (es el mismo que cuando intenté una extracción de dmt).
Creo que el olor a pescado es el naoh, (es el mismo que cuando intenté una extracción de dmt).
- By OrgUnikum
La temperatura del vapor debe ser de 94 a 98 °C, difícilmente puede superar los 100 °C, por lo que si hierve hará vapor y el vapor tiene 94 °C+ con A y 99-100 °C con agua simple.
El NaOH no tiene olor, los vapores del NaOH son extremadamente cáusticos lo sentirás cuando te coma la cara.
Las aminas son las que tienen olor a pescado podrido.
El NaOH no tiene olor, los vapores del NaOH son extremadamente cáusticos lo sentirás cuando te coma la cara.
Las aminas son las que tienen olor a pescado podrido.
Hola,
¿Puede sustituirse el borohidruro de sodio de este experimento por cas25895-60-7 Cianoborohidruro de sodio?
¿Puede sustituirse el borohidruro de sodio de este experimento por cas25895-60-7 Cianoborohidruro de sodio?
- By OrgUnikum
El cianoborohidruro es muy adecuado para aminaciones reductoras ya que no reduce cetonas, digamos que es menos potente que el NaBH4. También es propenso a liberar cianuro en contacto con ácidos y es bastante caro. Es posible que pueda hacer el trabajo en combinación con cloruro de níquel, pero con Cu(II) tengo mis dudas y creo que no. Tiene poco o ningún sentido intentar utilizarlo para esta reacción.