cuando intente la destilacion fraccionada creo que parte del agua salio con la ipa. y el calor estaba solo a 80c todo el tiempo de la destilacion. he hecho esto un par de veces antes donde si dejo la destilacion en marcha solo terminare con el cobre como un solido pegajoso, y sin liquido.
voy a precipitar la anfetamina lo antes posible y ver como es el producto, tal vez la ipa estaba presente como contaminante en lotes anteriores.
¿hay alguna sugerencia sobre lo que puedo hacer para asegurarme de obtener sólo la ipa, y nada del agua que contiene anfetamina?
voy a probar variaciones de esta sintesis tambien.
voy a precipitar la anfetamina lo antes posible y ver como es el producto, tal vez la ipa estaba presente como contaminante en lotes anteriores.
¿hay alguna sugerencia sobre lo que puedo hacer para asegurarme de obtener sólo la ipa, y nada del agua que contiene anfetamina?
voy a probar variaciones de esta sintesis tambien.
- By OrgUnikum
El IPA forma un azeótropo con el agua, por lo que todo el IPA que destile tendrá aproximadamente un 30% de agua. Se puede destilar el IPA sin la posibilidad de que haya algo de anfetamina, ya sea por destilación al vacío, sólo un poco de vacío como el que produce una bomba aspiradora es suficiente, digamos, cuando se tiene el IPA a 60 °C o menos no habrá anfetamina en él. O se acidifica la reacción añadiendo ácido acético diluido hasta que el ph sea 3 o menos. La anfetamina formará una sal y no se destilará. Deje enfriar, luego añada solución helada de NaOH al 10% hasta ph 12 y destile al vapor la base de anfetamina.
Hay que decir, que la adición de 20% de NaOH "para basificar la reacción" es completamente bs como si se mide se encuentra la reacción ya es alcalina como el infierno, ph 12 o más como el NaBH4 y sus productos son todas las bases fuertes. ¿Por qué está en el texto original no puedo entender, ¿por qué se publicó aquí, así.... Esto sucede si usted levanta algo de un artículo o aquí tesis 1 a 1 sin saber realmente o tratar. Ver documento adjunto página 20 y página 30, en la página 30 se encuentra el procedimiento palabra por palabra.
El problema es obvio: Usted tiene una mezcla de agua y IPA y Anfetamina. Podrías añadir salmuera y así salar el IPA con la Anfetamina fuera, eso funcionaría bien. Pero añadir NaOH 20% no será suficiente para salar el IPA sino que en el mejor de los casos algo de Anfetamina saldrá a la superficie y ésta contendrá IPA. O se extrae el IPA y el Amph con un disolvente no polar insoluble en agua. Esto también funciona bien. O haz lo descrito anteriormente. En cualquier caso, comprueba el ph y verás que el NaOH para hacerlo más básico/alcalino no es necesario.
Generalmente el IPA como disolvente para extraer algo del agua funciona sólo si la capa de agua está completamente saturada por sales como NaCl por ejemplo, por algo que NO es también soluble en IPA como NaOH.
Ver página 20 y página 30 de la tesis adjunta de Jademyr
Hay que decir, que la adición de 20% de NaOH "para basificar la reacción" es completamente bs como si se mide se encuentra la reacción ya es alcalina como el infierno, ph 12 o más como el NaBH4 y sus productos son todas las bases fuertes. ¿Por qué está en el texto original no puedo entender, ¿por qué se publicó aquí, así.... Esto sucede si usted levanta algo de un artículo o aquí tesis 1 a 1 sin saber realmente o tratar. Ver documento adjunto página 20 y página 30, en la página 30 se encuentra el procedimiento palabra por palabra.
El problema es obvio: Usted tiene una mezcla de agua y IPA y Anfetamina. Podrías añadir salmuera y así salar el IPA con la Anfetamina fuera, eso funcionaría bien. Pero añadir NaOH 20% no será suficiente para salar el IPA sino que en el mejor de los casos algo de Anfetamina saldrá a la superficie y ésta contendrá IPA. O se extrae el IPA y el Amph con un disolvente no polar insoluble en agua. Esto también funciona bien. O haz lo descrito anteriormente. En cualquier caso, comprueba el ph y verás que el NaOH para hacerlo más básico/alcalino no es necesario.
Generalmente el IPA como disolvente para extraer algo del agua funciona sólo si la capa de agua está completamente saturada por sales como NaCl por ejemplo, por algo que NO es también soluble en IPA como NaOH.
Ver página 20 y página 30 de la tesis adjunta de Jademyr
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- By mithyl2
Después de añadir el CuSO4*5H2O y mantener la solución a 80c durante 30 minutos, añadí ácido clorhídrico en ausencia de ácido acético (¿debería estar bien?) para que la solución alcanzara el ph 2, y después utilicé la destilación simple para destilar el IPA entre las temperaturas de 83C - 91C (aunque prácticamente nada pasó de 87c), después enfrié la solución, la filtré y añadí el NaOH acuoso. Ahora voy a destilar la anfetamina con vapor. Dime si hay algún error en el orden de las cosas. (No creo que necesitara filtrar la solución y necesitaré refluir la solución durante unas 3 horas en lugar de mantenerla a 80C durante 30 minutos).
Cuando filtré la solución para separar el complejo de cobre y añadí el NaOH acuoso y la solución se volvió marrón oscuro turbio y olía un poco a pescado con un ph de 11, y el cobre era una sustancia verde en forma de torta. Voy a añadir más NaOH acuoso para aumentar a ph 12, entonces voy a destilar al vapor de aquí. (No se formaron capas al añadir NaOH, por lo que parece que he eliminado todo el ipa de la solución).
¿podría ser el tolueno un buen candidato para disolvente no polar insoluble en agua?
Con respecto a la basificación de la reacción, ¿estás diciendo que el 20% de NaOH es excesivo, y que el 10% será suficiente?
Cuando filtré la solución para separar el complejo de cobre y añadí el NaOH acuoso y la solución se volvió marrón oscuro turbio y olía un poco a pescado con un ph de 11, y el cobre era una sustancia verde en forma de torta. Voy a añadir más NaOH acuoso para aumentar a ph 12, entonces voy a destilar al vapor de aquí. (No se formaron capas al añadir NaOH, por lo que parece que he eliminado todo el ipa de la solución).
¿podría ser el tolueno un buen candidato para disolvente no polar insoluble en agua?
Con respecto a la basificación de la reacción, ¿estás diciendo que el 20% de NaOH es excesivo, y que el 10% será suficiente?
- By OrgUnikum
Cualquier concentración de NaOH servirá siempre que llegues al ph 12. Más diluido como 10% y frío de la nevera es mejor y añadirlo a la reacción que se ha enfriado también ya que es fácilmente posible quemar, digamos destruir parte de tu producto añadiendo lejía fuerte a una solución A caliente. Lo mismo para añadir ácido, diluido y frío. Si tu HCl estaba diluido y todo frío al menos entonces estará bien.
Pues sí, pescado es, ese es el olor de A.
La solución que destila al vapor debe tener un pH de 12, pero no debe estar llena de NaOH, ya que de lo contrario, cuando el agua disminuye, se vierte fácilmente NaOH, lo que no es deseable en el A. La filtración se realiza porque parece que al boro le gusta destilar al vapor, lo que tampoco es deseable.
Pues sí, pescado es, ese es el olor de A.
La solución que destila al vapor debe tener un pH de 12, pero no debe estar llena de NaOH, ya que de lo contrario, cuando el agua disminuye, se vierte fácilmente NaOH, lo que no es deseable en el A. La filtración se realiza porque parece que al boro le gusta destilar al vapor, lo que tampoco es deseable.
- By mithyl2
Vale. Estoy destilando vapor (o intentándolo) mientras escribo esto. Un problema que estoy teniendo es la enorme fluctuación de la temperatura del vapor. un cambio de 1 grado en el manto puede aumentar o reducir en más de 15 grados en el vapor.
Creo que el olor a pescado es el naoh, (es el mismo que cuando intenté una extracción de dmt).
Creo que el olor a pescado es el naoh, (es el mismo que cuando intenté una extracción de dmt).
- By OrgUnikum
La temperatura del vapor debe ser de 94 a 98 °C, difícilmente puede superar los 100 °C, por lo que si hierve hará vapor y el vapor tiene 94 °C+ con A y 99-100 °C con agua simple.
El NaOH no tiene olor, los vapores del NaOH son extremadamente cáusticos lo sentirás cuando te coma la cara.
Las aminas son las que tienen olor a pescado podrido.
El NaOH no tiene olor, los vapores del NaOH son extremadamente cáusticos lo sentirás cuando te coma la cara.
Las aminas son las que tienen olor a pescado podrido.
Conozco los problemas