Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[ACAB]

El agua sola no baja el pH, sólo lo hace el ácido.
No, no puedes volver a elevar el pH para obtener base libre, primero tienes que filtrar la sal, secarla, disolverla en agua y volver a elevar el pH para obtener base libre.
Básicamente debes trabajar con líquidos muy secos si quieres salar algo, porque como sabemos la sal siempre se disuelve en agua, por lo tanto cualquier contenido de agua es malo para el rendimiento. Si tu ácido contiene un 15% de agua, 0,75ml de agua en 5ml de ácido puede darte menos rendimiento, más el agua que todavía está en la acetona. Enfriar las soluciones tiene sentido porque la solubilidad disminuye con la temperatura y, por tanto, el rendimiento aumenta. Lo mejor es secar la solución con MgSO4 en el congelador.
Si añades acetona a la base libre/IPA puedes contrarrestar el efecto de demasiado disolvente, precipita más sal de nuevo, al menos este es el caso con el sulfato.
También puedes dejar que se evapore el disolvente, pero para ello no debes utilizar demasiado calor.
~200°C, pero la base libre se descompondría antes. Me dijeron que no calentara la base libre a más de 60°C, de lo contrario se perdería el rendimiento.

 

[Montecristo]

Gracias por eso. sí me refería al agua en el ácido y disolventes en lugar de agua sola, yo no secar nada. Acabo de comprobar el congelador y tengo una gruesa capa de precipitado en la parte inferior que es genial ver. En el futuro intentaré obtener mayores rendimientos siguiendo los métodos de secado, etc., y probablemente utilizaré sulfúrico. Esta vez solo necesitaba dinero en cuanto recibi el NaBH4.
Por suerte no superé los 60C cuando evaporé el disolvente, pero es bueno saberlo ahora.
Voy a volver a ustedes con mis rendimientos y tal vez documentar mi próxima carrera.
En general, esta sintesis fue divertido, muy simple y eficaz. puedo hacer 70g P2NP en un matraz de 2L que es mucho mejor que el metodo de Al / Hg @ 10g. Voy a probar el metodo Al/Hg en algun momento, solo por diversion.

 

[Montecristo]

Obtuve un 40% de sal de fosfato blanca (ligeramente grisácea), seca como un hueso.
Esto fue de mi marrón P2NP y yo def perdido algunos freebase a no saber la extracción principal estaba en la capa superior.
Estoy muy contento de un primer sintetizador, a pesar del bajo rendimiento.
Con más limpieza de P2NP y si implemento protocolos de secado, debería estar en camino a un mayor rendimiento.
Gracias a todos los que me ayudaron a lo largo del camino, voy a seguir jugando con él y cuando estoy contento con los rendimientos voy a escribir el método para otros aficionados.
Gracias a todos.

 

[ACAB]

si este precipitado cae antes de añadir el ácido fíltrelo antes de añadir el ácido.
Puede secar todos los disolventes del proceso antes de añadir el ácido con MgSO4 (u otros agentes secantes) en el congelador y filtrarlo de nuevo.
Las sales de ácido sulfúrico y ácido clorhídrico son algunos de los compuestos más estables, creo que el sulfato tiene el mayor rendimiento, por eso se ha popularizado.
Por esta razón, sólo se recomienda la destilación de vapor al vacío para limpiar la base libre, si se va a llevar a cabo.
En mi caso es exactamente al revés, sólo conozco la variante Al/Hg, pero reconozco las ventajas de este método y probaré también éste. Los resultados también los presentaré aquí, pero aún tardaré un poco, primero tengo que mejorar el método Al/Hg, pero creo que voy por buen camino.
Usted tiene que recristalización en IPA caliente, o agua P2NP debe ser sólo amarillo. Si tu P2NP se ha vuelto marrón, está oxidado y ya no es utilizable, guárdalo en un recipiente hermético en un lugar fresco (<8°C) y oscuro, como el frigorífico.
No solo si tuviste buenos resultados esto puede ser útil para los principiantes, también los malos resultados se pueden comentar aquí, yo lo hice y obtienes muchos consejos que te pueden ayudar más. Ese es el punto, síntesis perfecta que tenemos en el manual. Los buenos resultados, por supuesto, también se puede presentar a recoger las palmaditas en la espalda

 

[Montecristo]

He filtrado el precipitado después de basificar.
He tenido mucho más precipitado, acetona utilizada para lavar se colocó en la mezcla de alcohol acetona original y se coloca de nuevo en el congelador.
Mi yeilds mirando como 50 +% en el momento y espero que más viene después de una noche en el congelador.
He probado 25mg de ella y es muy fuerte, las cosas im utilizado para es probable que alrededor de 75% de corte.
A veces hay que hacerlo uno mismo

 

[Montecristo]

Mañana escribiré lo que he hecho de forma diferente.

 

[Montecristo]

El P2NP era de color marrón oscuro, hice 2 recristalizaciones de ipa y obtuve cristales ish claros con un tinte marrón, creo que era lo mejor que podía conseguir sin perder demasiado tiempo, pero ahora que tengo algo de producto seguiré lavando hasta que el IPA sea claro. Creo que la próxima vez lo haré yo mismo y lo almacenaré adecuadamente.
Gracias por los consejos.

 

[Montecristo]

ya he alcanzado el 60%

 

[Montecristo]

Esto fue lo que hice a menor escala;
1. 1. Se añadió una solución IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) a un matraz de 2000ml.
2. 2. Se añadió NaBH4 (116 g) de una vez y se empezó a agitar.
3. Se añadió P2NP (67 g) en pequeñas porciones, para que la temperatura de la mezcla no superara 60 *С.
4. Se añadió CuCl2 (7 g) en agua (13 ml) lentamente gota a gota, de modo que la temperatura de la mezcla no superara 80 *С.
5. A continuación, la reacción se sometió a reflujo a 80 °C durante 30 minutos mediante calentamiento externo.
6. La solución se decanta y se filtra de los residuos de reacción y se pone en un embudo seperatorio.
7. Se añadió una solución acuosa de NaOH al 25% (533 ml) a la mezcla de reacción y se separaron las fases.
8. Se escurre la capa inferior a un vaso de precipitados grande y se recoge la capa orgánica superior.
9. 9. La fase acuosa se introdujo en el embudo de decantación y se extrajo con 500 ml de IPA.
10.El IPA se evaporó en 3/4 partes, mitad freebase lechosa y mitad IPA.
11.El IPA y la freebase se disolvieron en 130ml de acetona.
12.Se goteó ácido ortofosfórico hasta pH - 6 (con agitación constante).
13.La mezcla se puso en el congelador durante 12 horas.
14.Después de la cristalización, la suspensión se filtró y se lavó con acetona fría seca, hasta que la acetona esté limpia.
15.La acetona del lavado y la mezcla de ipa/acetona se colocan de nuevo en el congelador para una nueva precipitación.
16. El proceso se repite hasta que ya no hay precipitados y se obtiene un 60-70% de anfetamina de alta calidad. A medida que la mezcla contiene más acetona, puede ser necesario añadir un poco más de ácido para reducirla, pero no demasiado, ya que la acetona tiene un pH 7.

Aquí hay una foto de algunas de las rocas de pasta seca, el resto es polvo seco para ser mezclado, ya que es demasiado fuerte para mí y mis amigos.
Puede que actualice la receta y escriba un artículo para el químico casero a pequeña escala, hay muchas maneras en que esto podría ser mejor.

 

[flyhigh]

esto no es metanfetamina , se puede escribir desde aqui sobre como hacerla a la metanfetamina cristalina

 

[Amin. M]

¿Qué método se utiliza para convertir esta pasta blanca en cristal de
d-metanfetamina?

 

[ACAB]

Antes de consumirlo aún lo limpiaría, se ve bastante oscuro en la foto de amarillo a marrón.
Pero enhorabuena por el éxito de la síntesis.

 

[Honolulu98]

¿Dónde compró el rector de cristal?

¿Directamente de China? ¿Tuvo algún problema?

 

[btcboss2022]

Desde China, pero utilizando una empresa que se utiliza para ordenar este tipo de equipos, de todos modos para el equipo normalmente no debería tener ningún problema, para los productos es diferente.
Para equipos proveedor puede hacer docs y factura con cualquier otro nombre de equipo si usted lo solicita seguro.

 

[Sasha89]

¡Eh, chicos!
¿A qué velocidad estáis agitando durante la síntesis y es una agitación constante?

 

[Mystery_chemistry]

hola a todos, por favor ayuda, ¿puede haber algún problema con la lectura del pH después de añadir solución de NaOh al 25% y extraer la fase acuosa de IPA? ¿puedo extraer una solución acuosa dxm en lugar de IPA?

 

[Mclssmxxl]

No estoy seguro de lo que quieres decir pero deberías extraer la fase acuosa un par de veces con un disolvente no polar como tolueno,éter de petróleo

 

[Mystery_chemistry]

¿y qué opinas de añadir AcoH una vez terminada la reacción? en algunas recetas escriben sobre añadir ...

 

[Mystery_chemistry]

Ok entiendo . como último recurso, también puede ser dcm como práctico?

 

[Mystery_chemistry]

tengo una duda. si hago una extracción en dcm, para no jugar con la destilación, ¿puedo realizar una extracción ácido-base? se deben formar dos fases cuando se añade ácido a la base libre en dcm. en la parte superior, el producto en la parte inferior, mugre. separar, añadir álcali al producto para obtener ph12. debe quedar un aceite puro (base libre), separar de la capa inferior y secar con sulfato sódico. ¿bien o mal? por favor ayuda

 

[ACAB]

Con el éter de petróleo no se extrae una fase acuosa, el éter de petróleo y el agua no se mezclan.

 

[Mclssmxxl]

He realizado numerosas extracciones con éter de petróleo, pero quizá sea tonto..