Tengo varias preguntas que espero que alguien pueda responderme.
1. Disolvente
El benceno es difícil de conseguir en la UE y después de discutir esta síntesis he decidido utilizar DCM en su lugar. La receta original utiliza 200 ml de benceno pero parece que cuando se utiliza DCM, 500 ml es una cantidad popular para la misma cantidad de 2b4mp. ¿Cómo afecta al proceso la diferente cantidad de disolvente? Además de una mejor estabilidad térmica durante la aminación (más disolvente = más volumen de MR = no se calienta tanto en comparación con un menor volumen de MR), ¿tiene algún otro beneficio el uso de más disolvente? (Soy consciente del bajo punto de ebullición del DCM y de la necesidad de mantener el MR por debajo de 40 °C).
2. Metilamina (MA)
El clorhidrato de MA (MA.HCl) parece ser una alternativa popular a la MA acuosa (transporte, almacenamiento y estabilidad más fáciles). ¿Se puede simplemente añadir una base en el MR junto con 2b4mp y disolvente, y después añadir MA.HCl directamente en el MR? Me han aconsejado utilizar trietilamina como base, ¿funcionaría igualmente bien el NaOH?
3. Acidificación
Esta receta indica crear una mezcla de HCl en acetona y añadir esta mezcla en el MR en pequeñas porciones. En otros tutoriales se añade primero la acetona y luego el HCl gota a gota. ¿Qué método es mejor y por qué?
4. Filtración
Al tratarse de la receta más sencilla, no es posible la filtración al vacío mediante el embudo Schott/Buchner. ¿Puedo utilizar en su lugar filtros de café y filtración por gravedad?
5. Acetona
Mi acetona está declarada >99,6 % pura, el contenido de agua no está declarado por el productor. ¿Se considera seca mi acetona para esta aplicación?
6. 6. Equipo de protección personal
¿Es necesaria una máscara antigás, o se puede eludir con una buena ventilación o trabajando al aire libre?
7. 7. Gestión de residuos
Hay tres tipos de residuos:
- la fracción acuosa desechada durante el lavado de la base libre en el paso 2. Debería ser sólo agua con algo de bromo, ¿es seguro desecharla en un lugar residencial?
- los disolventes (DCM y acetona) separados durante la filtración en el paso 4 y la acetona utilizada para el lavado. ¿Cómo se puede desechar de forma segura y responsable, evitando al mismo tiempo un examen superficial por parte de la empresa de tratamiento de aguas?
- papel indicador usado, papel de filtro usado y material de desecho similar. Supongo que esto se puede envolver, sellar y desechar con la basura doméstica, ¿estoy en lo cierto?
Gracias por cualquier consejo que me puedan dar. Esta va a ser mi primera síntesis, así que estoy tratando de pensar en todo por adelantado y tal vez estoy pensando demasiado algunas cosas. Por favor, díganme también si es así.