Buen método, enhorabuena. ¿Por qué no elegiste el método de obtención de anfetamina mediante 1-fenil-2-nitropeno > 1-fenil-2-nitropropano > ZINC + ácido clorhídrico?
Los volúmenes escalan más y la temperatura es más estable.
El rendimiento del producto final es mucho mayor
El consumo de NaBH4 durante la formación de propano a 0-5 grados es mucho menor, y el rendimiento del propano final es mayor.
¿Crees que es suficiente para obtener la base de anfetamina en isopropanol sin destilación fraccionada adicional?
¿Cree que el producto final no contiene boratos?
Los volúmenes escalan más y la temperatura es más estable.
El rendimiento del producto final es mucho mayor
El consumo de NaBH4 durante la formación de propano a 0-5 grados es mucho menor, y el rendimiento del propano final es mayor.
¿Crees que es suficiente para obtener la base de anfetamina en isopropanol sin destilación fraccionada adicional?
¿Cree que el producto final no contiene boratos?
¿es así?
Matraces de 5000 ml de tres cuellos y fondo plano. Se introducen en un baño de hielo y se colocan sobre un agitador magnético. Instalamos un refrigerante de reflujo enfriado con agua corriente, un cuentagotas con compensador de presión y un termómetro.
En el matraz ponemos 70 gr. de NaBH4 disueltos en una mezcla de 300 ml de agua y 700 ml de IPA.
Dejamos caer una solución de 108 gr. P2NP en 200 ml. IPA a través de un embudo de adición, a una velocidad tal que la temperatura de la mezcla de reacción no suba por encima de 5 grados.
Después de añadir todo el propeno del matraz, en el que se ha formado una lechada blanca con boratos insolubles, enfriamos la mezcla a 0 grados y añadimos lentamente 300 mL. de ácido acético al 85% enfriado, manteniendo la temperatura del matraz a no más de 3 grados. Cuando se haya añadido todo el ácido acético, los boratos deben disolverse y la disolución debe adquirir un tono beige amarillento.
Dormimos en un matraz una porción de 270 gr. de polvo de cinc y añadimos 800 ml a través del embudo. de ácido clorhídrico al 38% en una cantidad de unos 50-60 ml. en un minuto. A continuación se deja agitar la mezcla durante 2 horas.
El precipitado se filtra adicionalmente lavándolo en el filtro con 2-3 porciones de IPA, 20-30 ml cada una. el filtrado debe ser completamente transparente. Si hay inclusiones extrañas, partículas sólidas, filtrar de nuevo.
Añadir al filtrado solución acuosa de NaOH al 50% enfriada hasta que salga a la superficie una capa de aceite amarillento, que se separará, y la capa acuosa se lava 3-4 veces con 100 ml. IPS. Se combinan los extractos de aceite y alcohol separados, se añaden 50 gr. de sulfato sódico finamente molido, se enfría la mezcla por debajo de 0 grados y se mantiene a esta temperatura durante 2-3 horas. Después se filtra la mezcla, se lava el precipitado en el filtro 1-2 veces con 50 ml. de IPS anhidro.
Añadir 200 ml. al filtrado. acetona anhidra, poner la mezcla en un agitador y añadir ácido sulfúrico al 96% gota a gota hasta que la acidez de la mezcla alcance 5,5 - 6. Ya durante la adición se forma un precipitado, es necesario agitar la mezcla en todo el volumen. Si la mezcla resulta difícil, puede añadirse un poco de acetona anhidra.
Una vez alcanzada la acidez requerida, se filtra el precipitado, se lava en el filtro con una pequeña cantidad de acetona hasta que esté completamente blanco y se seca al aire (o en pilas) hasta peso constante. Se obtienen 100 + -10 gr. de sulfato de d,l-anfetamina.
Si es necesario, se pueden destilar disolventes del filtrado, disolver el precipitado en 30-50 ml. de acetona anhidra y obtener otros 5-15 gr. de la sustancia. Sin embargo, estos residuos están bastante sucios y tardarán mucho tiempo en lavarse a través del filtro, por lo que puede ser necesaria la recristalización a partir de un sistema etanol-agua para conseguir la misma pureza que el producto original.
Matraces de 5000 ml de tres cuellos y fondo plano. Se introducen en un baño de hielo y se colocan sobre un agitador magnético. Instalamos un refrigerante de reflujo enfriado con agua corriente, un cuentagotas con compensador de presión y un termómetro.
En el matraz ponemos 70 gr. de NaBH4 disueltos en una mezcla de 300 ml de agua y 700 ml de IPA.
Dejamos caer una solución de 108 gr. P2NP en 200 ml. IPA a través de un embudo de adición, a una velocidad tal que la temperatura de la mezcla de reacción no suba por encima de 5 grados.
Después de añadir todo el propeno del matraz, en el que se ha formado una lechada blanca con boratos insolubles, enfriamos la mezcla a 0 grados y añadimos lentamente 300 mL. de ácido acético al 85% enfriado, manteniendo la temperatura del matraz a no más de 3 grados. Cuando se haya añadido todo el ácido acético, los boratos deben disolverse y la disolución debe adquirir un tono beige amarillento.
Dormimos en un matraz una porción de 270 gr. de polvo de cinc y añadimos 800 ml a través del embudo. de ácido clorhídrico al 38% en una cantidad de unos 50-60 ml. en un minuto. A continuación se deja agitar la mezcla durante 2 horas.
El precipitado se filtra adicionalmente lavándolo en el filtro con 2-3 porciones de IPA, 20-30 ml cada una. el filtrado debe ser completamente transparente. Si hay inclusiones extrañas, partículas sólidas, filtrar de nuevo.
Añadir al filtrado solución acuosa de NaOH al 50% enfriada hasta que salga a la superficie una capa de aceite amarillento, que se separará, y la capa acuosa se lava 3-4 veces con 100 ml. IPS. Se combinan los extractos de aceite y alcohol separados, se añaden 50 gr. de sulfato sódico finamente molido, se enfría la mezcla por debajo de 0 grados y se mantiene a esta temperatura durante 2-3 horas. Después se filtra la mezcla, se lava el precipitado en el filtro 1-2 veces con 50 ml. de IPS anhidro.
Añadir 200 ml. al filtrado. acetona anhidra, poner la mezcla en un agitador y añadir ácido sulfúrico al 96% gota a gota hasta que la acidez de la mezcla alcance 5,5 - 6. Ya durante la adición se forma un precipitado, es necesario agitar la mezcla en todo el volumen. Si la mezcla resulta difícil, puede añadirse un poco de acetona anhidra.
Una vez alcanzada la acidez requerida, se filtra el precipitado, se lava en el filtro con una pequeña cantidad de acetona hasta que esté completamente blanco y se seca al aire (o en pilas) hasta peso constante. Se obtienen 100 + -10 gr. de sulfato de d,l-anfetamina.
Si es necesario, se pueden destilar disolventes del filtrado, disolver el precipitado en 30-50 ml. de acetona anhidra y obtener otros 5-15 gr. de la sustancia. Sin embargo, estos residuos están bastante sucios y tardarán mucho tiempo en lavarse a través del filtro, por lo que puede ser necesaria la recristalización a partir de un sistema etanol-agua para conseguir la misma pureza que el producto original.
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Sí, +- este método. La tarea principal en la formación de propano con un gran rendimiento.
Utilice también un agitador de hélice para agitar el zinc.
Utilice también un agitador de hélice para agitar el zinc.
