1-Fenüül-2-nitropeen (P2NP) videosüntees bensaldehüüdist ja nitroetaanist. Henry reaktsioon.

[MadHatter]

Tegelikult, kriipsutage seda! See on üleöö kenasti välja kristalliseerunud. Aga kollaste kristallide ümber on selline pruun muda ja see kindlasti haiseb halvasti.
Ma tegin teise partii ilma temperatuuri fuckups (tegelikult ,kasutades sous-vide soojenduspulga on täiuslik kuumutussüsteem selle sünteesi jaoks! Hoiab täiusliku, tsirkuleeritud veevanni täpsel temperatuuril, lihtsalt näpunäide). Nüüd koosneb teine partii peaaegu ainult tahketest, täiuslikest kollastest kristallidest.

Aga halva partii puhul: Ma tahan seda korralikult puhastada. Aga P2NP jaoks lahustuvus- või õigemini INSOLUBILITY andmete leidmine on raske. Tuletage mulle meelde @G.Patton @William Dampier jne, kas P2NP on vees lahustumatu? Ilmselt lahustub see suurepäraselt nii metanoolis kui ka DCMis. - kuidas on lood mitte-poolaarsete ainete puhul? Nagu tolueen? Kas ma võiksin seda sellega pesta? Milline oleks parim puhastusprotseduur?
Ümberkristalliseerimine IPA-st eraldi, ma mõtlen.

 

[G.Patton]

Fenüül-2-nitropropeen

Üldine teave 1-fenüül-2-nitropeen või lihtsalt fenüül-2-nitropeen või P2NP, nagu seda tavaliselt nimetatakse, on keemiline ühend aromaatsete ühendite rühmast, mille valem on C9H9NO2. See on helekollane kristalliline tahke aine, millel on selge lõhn. Fenüül-2-nitropeeni kasutatakse...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Nii et siin on pilt. Vasakul kanariikollased kristallid täiuslikust temperatuurikontrollist, paremal tumekollased, mis pärinevad jooksust, mis läks pikalt üle 110 C.

Parim puhastus nüüd? Ümberkristallida metanoolist või IPA-st?

 

[G.Patton]

Toodet saab ümberkristalliseerida heksaanist, metanoolist, etanoolist, isopropanoolist

 

[MadHatter]

Seega valisin ümberkristalliseerimise metanoolist Värvi erinevus on ikka veel s´da, kuid veidi vähem. Metanooli välja saamine kristallidest on küll tülikas, ma olen terve päeva vaakumkuivatusega näpistanud.

Aga ma olen edasi liikunud redutseerimisfaasi NaBH4-ga, nüüd on mul külmkapis seisev pudel formüülamfetamiini atsetoonis üle MgSO4 homseks soolamiseks. Mul on vaja saada puhas, hea soolamishape, mida mul kahjuks praegu ei ole.

 

[Dreadnsalty]

Ma saan 2 eraldi kihti tagasivoolu ajal. Üks tumedam merevaigukollane peal ja väiksem kiht, mis on altpoolt helekollane. See koos valge sademega ka põhja peal. Kas see on normaalne?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kihid tähendavad vett, kas teie GAA on puhas?
valge sade võib olla teie toode, kas see lahustub kuumutamisel?

 

[Dreadnsalty]

Täiesti uus pudel GAA-d puhtusega 99,85%. RM lõhnab küll tugevalt GAA järele. Ma kontrollin toote lahustumist niipea, kui see saab valmis kristalliseerumise välja (loodetavasti)

 

[BrownRiceSyrup]

See reaktsioon tekitab ju vett? Kas reaktsiooni juhtimiseks on võimalik vett eemaldada? Ma mäletan, et ma nägin kuskil, et keegi kasutas lahustina tolueeni ja kasutas vee eemaldamiseks dekaani algust, kuid soojus läheb 86 või mis iganes aseotroop on tolueeniga. Kas selles idees on midagi valesti? Kas see suurendaks saagist ehk?

 

[G.Patton]

Tere, jah.

 

[Hank Schrader]

Fenüülnitropeeni tootmisel ei kasutanud me kuumutamist.
Valasime kolbi
nitroetaan+bensaldehüüd+katalüsaator suleti ja jäeti toatemperatuurile.
Kolbi raputati kord päevas. 8 päeva pärast valati lahus vette ... ja propeeni kristallid langesid kohe põhja. Vesi dekanteeriti ja kristalliseeriti alkoholis.

Kui keegi tahab saada väga kvaliteetset propeeni,
annan allpool tehnoloogiat:

1 mol bensaldehüüdi
1,2 mooli nitroetaani
+ 18ml n-butüülamiini

Pange see klaaspudelisse ja sulgege see.
Raputa tugevalt paar korda päevas.
8 päeva pärast avage pudel ja valage 1 liiter kuuma veega täidetud anumasse.
Loksutage... laske vesi välja, korrake protseduuri 500 ml veega.
Valage fenüülnitropropeen koos alkoholiga ja kuumutage, kuni see on täielikult lahustunud, ning jätke sügavkülma.
Propeeni saadakse selle meetodi abil praktiliselt ilma värvuseta.
Värvus on läbipaistev kollane, struktuur on nagu kristallmetamfetamiinil.

Minu meetodi järgi tuleb välja ~ 135-140g.

 

[BrownRiceSyrup]

im lihtsalt uudishimulik, kuidas saada mool nitroetaani... Veetsin just nädalavahetusel oma bromoetaani valmistamise ja praegu teen mitu korda seda ja naatriumnitriti... Ill lõpuks saada mool kokku panna lol

 

[Hank Schrader]

Paljudel inimestel oli varem piiramatu juurdepääs nitroetaanile.
Nitroetaan maksab hulgimüügil 16,5 eurot kilogrammi kohta.

 

[Hank Schrader]

Nitroetaani varud on alati head.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... jah noh im USAs nii et see on raskem meile siin.... vähemalt mulle. Im making this for myself, Kind of a hobby project so im ok with making my own nitroethane. Kuigi kui ma suudan teha piisavalt korralikku toodet, siis ma kaalun, kas ma saan oma teed ülespoole töötada, miks mitte.....

Kas inimesed tõesti ostavad amfetamiinisoolasid suurtes kogustes? Kas see on kasumlik? Arvan, et nad kõik lähevad kõige peale, mis on metüülitud ja mitte lihtsalt igav amfetamiin.....

 

[Hank Schrader]

Müües amfetamiini saate teenida koguse ja madala hinnaga.
Metamfetamiin on kindlasti kasumlikum toode.
Keemilisest vaatepunktist ei ole mulle vahet, mida toota - kui nad maksavad.

 

[Akashic]

kui raputada esialgset lahust iga päev 8 päeva toatemperatuuril, kas korgiga kaetud kolbi tuleb ventileerida? ja kas rv peaks vältima valgusega kokkupuudet? Ma kujutasin ette, et ma valin suure merevaigukollase meediumipudeli ja säilitan seda kapis enne pesemist / ekstraheerimist
aitäh jagamise eest Id tõesti tahaks proovida oma meetodit

 

[41Dxflatline]

Minu avatar on selle meetodi suurendatud suurkristall

 

[JustMe]

Kas ma saan asendada tsükloheksüülamiini ?
Bensaldehüüd 50 ml
Nitroetaan 50 ml
Jäääädikhape 20 ml
metüülamiini vesilahus 10 ml

 

[G.Patton]

Tere, kas te saaksite palun oma küsimust täpsustada? Mida te täpselt soovite asendada?

 

[JustMe]

asendada tsükloheksüülamiin vesimetüülamiiniga
lisada vesilahuse metüülamiini asemele tsükloheksüülamiini

 

[G.Patton]

Ma ei ole kindel, et metüülamiinil on piisavalt Lewis'i baasi potentsiaali.

 

[Hank Schrader]

Beeta-nitrostüreenide süntees - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Huvitav on metanoolne metüülamiin snl.
Seal on madalam saagis 52-55%. Lisaks on metüülamiini raskem saada kui tsükloheksüülamiini

 

[JustMe]

*Minu inglise keel on nõrk

vt.
[Fenüül-2-nitropropaan à la baarium: 1 mol bensaldehüüdi, 1,2 mol nitroetaani ja 15 ml lahjendatud vesilahuse metüülamiini 150 mL alkoholis. Segatakse ja kuumutatakse kergelt ca 4 tundi. Reaktsioonisegu viiakse üle keeduklaasi ja jahutatakse külmikus (4 °C). Kui sadenemine ei alga sel hetkel, valatakse vesi juurde ja segu pannakse tagasi külmikusse. P2NP-õli kiht hakkab aeglaselt (või mõnikord kiiresti) moodustama kristallilist kihti. Kui see ei toimu, siis aitab seina kriimustada nt klaasist vardaga. Kui isegi see ei aita, tähendab see, et tõenäoliselt olete midagi ära keppinud. Saagised, mida ma olen selle "kohandamise" abil saavutanud: 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) ja 71% (EtOH) (saagised on arvutatud pärast ühekordset kristalliseerumist; ma säilitan oma kristalle sügavkülmas ja kristalliseerin need enne kasutamist ka ümber)].

* mul ei ole tsükloheksüülamiini.

 

[JustMe]

Fenüül-2-nitropeeni süntees - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok