4′-metüülpropiofenooni bromimine 2-bromi-4'-metüülpropiofenooniks. Suures mahus.

[WillD]

Reaktsiooniskeem:

Reaktiivid:

• 4′-metüülpropiofenoon (cas 5337-93-9) 1000 g.
• vesinikbroomhape 48 % aq. 1300 g.
• Vesinikperoksiid (H2O2) 35% 750 g.
• Naatriumbikarbonaat (NaHCO3).
• Destilleeritud vesi.

Seadmed ja klaastarbed:

• Kolmekandiline ümarpõhjaline kolb 5 L;
• Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks;
• tagasivoolukondensaator;
• Trummel;
• Tilgutuslehtri 1 L;
• Ülemine segisti;
• Sõelfilter (köögis kasutamiseks sobib);
• Veevann;
• Kuumutusplaat;
• Süstel või Pasteuri pipett;
• pH-indikaatorpaberid;
• keeduklaasid (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
• Vaakumiallikas;
• laborikaal (sobib 0,1-1000 g);
• Mõõtesilindrid 1000 ml ja 100 ml;
• Klaasvarda ja spaatel;
• Laboratooriumitermomeeter;
• Buchneri kolb ja lehter;
• Filtripaber;

Sissejuhatus

Bromimisreaktsioon on nendes tingimustes hõlpsasti skaleeritav. Põhireegel: vesinikperoksiidi lisatakse aeglaselt, et vältida reaktsioonisegu pritsimist. Parem on kasutada ülemist segajat, sest magnetiline segaja ei tule settega toime. Segisti labad peavad olema kaetud ftoroplastiga (teflon), et vältida reaktsioone vesinikbroomhappega (HBr).

2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni süntees 4'-metüülpropiofenoonist

• Novator
• Aug 3, 2022
• 11

2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni süntees (CAS 1451-82-7) 4'-metüülpropiofenoonist koos...

Süntees:

1. 4'-Metüülpropiofenooni 1000 g lisatakse kolbi.
2. Kolbi valatakse 1300 g 48 % vesinikbroomhapet (HBr) ja segatakse 5 minutit.
3 . Koolitatakse kolbi. Vesinikperoksiid 750 g 35% lisatakse tilgakesesse 1 l.
4. Segatud reaktsioonisegule lisatakse vesinikperoksiidi tilkhaaval.
5. Vesinikperoksiidi lisamise ajal eraldub segu bromi, mis lahustub ja reageerib.
6. Bromi eraldub. Vesinikperoksiidi tuleb lisada sobivas koguses, et reaktsioonisegu muutuks värvituks.
7. Reaktsioonisegu temperatuur peab olema alla 65 °C. Ülekuumenemise korral kasutatakse välist jahutust. Kui reaktsioonitemperatuur on kõrgem, lõpetatakse vesinikperoksiidi lisamine.
8. Värvimuutusreaktsiooni teist osa võib läbi viia pikema aja jooksul. Vesinikperoksiidi lisatakse vastavalt reaktsioonitemperatuurile.
9. Kui kogu vesinikperoksiid on lisatud, jäetakse reaktsioonisegu 12 tunniks toatemperatuuril pidevalt segades seisma.
10. Reaktsioonisegule lisatakse kogu vesinikperoksiid. Pärast 12 tundi moodustub sade.
11. Reaktsioonisegule lisatakse naatriumvesinikkarbonaadi vesilahust, et saavutada neutraalne pH 6-7, segatakse hästi. Segu koos 2-bromo-4'-metüülpropiofenooniga filtreeritakse läbi Buchneri lehtri. Toode pestakse väikese koguse destilleeritud veega.
12. Toor-2-bromo-4'-metüülpropiofenooni (CAS 1451-82-7) kasutatakse edasisteks reaktsioonideks. Teoreetiline saagis kuni 1530 g. Praktiline saagis on peaaegu kvantitatiivne (video saagis 94%).

 

[dk77]

Teine Hans-Dietrichi sünteesitud vesinikbroomhape on 780ML, siin 1300 vesinikbroomhape. Mis vahe on oksüdeeriva vedeliku 136ML ja 750ML vahel?

 

[WillD]

1300 g (või 1L) aq. HBr 48% - 1,2ekv. 4-metüülpropiofenooni jaoks

 

[dk77]

Vabandust, kui vesinikoksiid jõuab 500 grammi, muutub see värvuse muutmise asemel punaseks, siis sügavama punase lisamisel. Kas on vaja lõpetada lisamine?

 

[WillD]

Jätkata segamist kuni värvimuutuseni. Kui värvimuutust ei teki, lõpetage reaktsioon. Esitatud proportsioonid on need, kus on ülejäägi vesinikbroomhapet ja peroksiidi, kuid neid võib vähendada (1,1KG HBr48% ja 0,65KG H2O2).

 

[dk77]

Kuna inglise keel ei ole minu emakeel, ei pruugi ma end hästi väljendada. Ma mõtlen, et kui see hakkab tilkuma, muudab see värvi ja muutub seejärel läbipaistvaks, kuid pärast kriitilist punkti muutub see läbipaistmatuks ja kogu asi muutub punaseks. Kas on aeg lõpetada? Kas liiga palju vesinikperoksiidi lisamine on halb? Ma lõpetan kui ta muutub punaseks ja ei saa värvi muuta, sest ma ei tea millal lõpetada, siis kui temperatuur langeb, tekivad kristallid. Ma ei tea, kas see on 2-bromo-4-metüülpropiofenoon. Lisan hiljem pilte. aitäh abi eest.

 

[WillD]

Mitte alati, võib-olla vajate rohkem aega, orienteerudes ülaltoodud proportsioonile
Ei mingeid probleeme, midagi, liigne ei tee haiget
Need kristallid - 2-brom-4-metüülpropiofenoon

 

[hlebsladky2]

Kuidas näeb välja toores bk4? Btw, et teha metüülaminatsiooni peaksin ootama, et kogu aine muutuks kristalliks või võin ootamise öösel vahele jätta?

 

[WillD]

Oodake aine kristalliseerumist. Toores ja pestud näeb välja sama nagu kuiv, ainult märg

 

[hlebsladky2]

Hei! Kui palju ma peaksin lisama küllastunud sooda vesilahust? Aitäh.

 

[WillD]

Vaatame, kui reaktsioon on lakanud värvimast. Pärast seda ja toote kristalliseerumist võime lisada kuiva sooda. Lisame segades väikestes annustes, kuni punane värvus kaob ja reaktsioon lakkab mullitamast.

 

[hlebsladky2]

Aitäh! Mis puutub lisatavasse destilleeritud vette, siis kas see peaks olema võrdne reaktiivi mahuga?

 

[WillD]

See ei ole oluline, võite lisada vett kogu kolvi mahu ulatuses, kuid vähemalt ühe ekvivalendi ulatuses reaktsioonisegu mahust

 

[ZhengJi]

Milline lahusti on parim 2-bromo-4'-metüülpropiofenooni ümberkristalliseerimiseks? Olen seda meetodit proovinud, kuid minu 2b4mpp on veidi määrdunud - valge asemel värvusetu kristall.

 

[dk77]

Postitage foto ja ma vaatan, kas see on õige toode.

 

[dk77]

Kas olete kunagi ostnud või tootnud läbipaistvat ja värvitut toodet?

 

[WillD]

Valge värvus on selleks hea, see ei tohiks olla läbipaistev (kuigi teatud tingimustel kasvavad suured kristallid).

 

[ADATA]

7. Reaktsioonisegu temperatuuri tuleb hoida kõrgemal 75 °C, kuid madalamal kui keemistemperatuur

Tundub, et see peab olema madalam kui 75C enne
Seega on õige olla kõrgem kui 75C?

 

[ADATA]

Kas keegi oskab mulle vastata, kas on õige öelda, et see on üle 75 kraadi C ja alla keemistemperatuuri?
Varasemad andmed olid 65 kraadi C

 

[ADATA]

Mefedrooni (4-MMC) süntees haloketoonidest etüülatsetaadis. Skaala 1-10 kg.

Siin mainitud temperatuur ei tohi ületada 65 kraadi
Ma olen segaduses