Mul on olnud probleeme PMK kõik/hg reduktsiooniga, mul on suur kogus reageerimata alumiiniumi jäänud pärast 240g ketooni rxn. Anum kuumutati iseseisvalt tagasivooluga umbes 65c ja langes 90mins jooksul 40c-ni. Seejärel kuumutati, et viia see 3-4 tunniks 50-60c-ni.
Kasutati pirukapannusid ja lõigati 1 cm pikkusteks väikesteks ribadeks ning 10% üleliigset osmiumi kirjutati. Pärast baasistamist vähendati ai. Seejärel ekstraheeriti kaup tolueeniga ja pesti naohilahusega. Loodan vähemalt 100g yeildi. Kui mitte siis olen perses ja pean säästma veel raha teise rxn jaoks ja lihtsalt kasutasin fooliumi, nii et see saab söödud.
Ma mäletan, et seal oli võib-olla 50% ai jäänud. See oli 100% alumiiniumist ühekordsed küpsetuspannid. Ma ootasin umbes 45-60mins, et amalgamatsioon algaks ja ainult mõned tükid ujusid, ma eeldasin sellepärast, et selle paksem ai..kuid seal oli mullimine toimub lahus oli hõbedane välimus... See tundus valmis olevat. Ja rxn kuumutati 65c omal käel, nii et ma olen kindel, et see oli valmis...võibolla ma lihtsalt pean gaas ja vaata yeild...mul on tunne, et see läheb halvasti lol. D
o kas osmium juba lisab lisaalumiiniumi? Võib-olla lisasin liigset üleliigset lol. Igatahes ma arvan, et paks foolium oleks OK 200-300g vähendamiseks. Ma soovin, et ma oleksin seda mõistnud ja jäänud fooliumiga nendele suurematele rxns...aga nii ma õpin. Kui reaktsioon läks 65c Al pannidega siis fooliumiga võib olla liiga eksotermiline, eks? Nii et minu Al paksus võib olla paigas ja äkki pean laskma amalgaamida kauem, kuni kõik tükid hõljuvad? mulle tundus, et läheb ja eksotermiline reaktsioon käivitub.
Kui on raisata üsna palju materjali ja aega üritab skaala üles ja iga kord ma mängin ümber paksem Al, kui ma arvan, et ma peaksin jääda võib-olla paksem foolium, nii see kõik saab tarbida ja temp võib minna kuni nagu 75c kuid saab jahutada seda hoida alla 70 ei ole probleemi. Kui ma teadsin NMF-i marsruudist enne osmiumi marsruudi ettevalmistamist, siis kasutaksin NMF-i ja ma arvan, et mul oleks vähem probleeme.
Ma teatan tagasi yeildiga pirukapannu jooksu kohta.