Suure saagisega trans-2,5-dimetoksü-beta-nitrostüreeni süntees (üksikasjalik kirjeldus)

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Kirjutasin üksikasjaliku kirjelduse asendatud nitrostüreeni valmistamise kohta neile, kes on huvitatud 2C-tüüpi fenüületüülamiinidest ja kellel on selle etapiga(@Rabidreject) mõned probleemid või kes soovivad suurendada selle lähteaine saagist ja puhtust.



trans-2,5-dimetoksü-beta-nitrostüreen (2,5-dimetoksünitrostüreen, 2,5-DMNS, CAS 40276-11-7)

8tlBaqz1m7

Esialgne kvaliteedikontroll.

Parimad saagised kuni 95% selles reaktsioonis on saavutatavad, kui lähteainete, eriti aldehüüdi ja NMi puhtus on piisavalt kõrge.
  1. 2,5-dimetoksübensaldehüüdi (2,5-DMBA) m.p. peaks olema 50 °C või selle lähedal. Kui see on valmistatud ise või mõne teise koka poolt ja m.p. väärtus on sellest kaugel või te ei suuda saavutada suurt saagist, puhastage see parem kõrgsurve destillatsiooni või bisulfit-adduktsiooni abil või vähemalt kristalliseerige see kord ümber.
  2. Nitrometaani (NM, MeNO2) m.p. peaks olema 101 °C 760 mmHg juures. Kui see ei ole originaalpudelist, destilleerige see uuesti ja koguge keskfraktsioon võimalikult kitsa vahemikuga, eelistatavalt 1°C piires, nt 101+-0,5°C, see võib erineda kirjanduse andmetest +-2C, sõltuvalt atmosfäärirõhust teie piirkonnas.
  3. Etüleendiamiin (EDA) peaks vabas õhus suitsema, kui suitsu ei ole näha, siis on see väga saastunud veega või ei ole see see, mida te arvate, et see on. Te võite seda kuivatada NaOH/KOH abil, dekanteerida ja seejärel ekstra kuivatada naatriummetalli või molekulaarsõelte abil ning seejärel destilleerida või proovida valmistada diatsetaatsoola (EDDA) külmas kuivas dietüüleetris. See on väga hügroskoopiline sool. Puhta EDA b.p. on 117°C 760 mm juures.
  4. Jäääädikhape (GAA) peaks samuti olema võimalikult kuiv, asetage see külmikusse 2-5°C juures ja oodake kristalliseerumist, kui seda ei toimu 1-2 päeva jooksul = liiga palju vett. Sellisel juhul asetage see sügavkülma. Kui see muutub ainult osaliselt tahkeks - dekanteerige vedelik ja säilitage kristalliline mass, siis saate suhteliselt kuiva GAA. Töötab ainult siis, kui äädikhappe sisaldus on juba vähemalt 80%+.
  5. Alkohoolsed lahustid (metanool, isopropanool) on enamasti piisavalt kuivad selle reaktsiooni jaoks otse kaubanduslikelt tarnijatelt, kuid kahtluse korral ostke parem teisest allikast või destilleerige see (ainult metanooli puhul) Vigreux'i kolonni abil.

Te vajate.

  • 2,5-DMBA - [MW = 166,17 g/mol] - 1 ekv.
  • Nitrometaan - [MW = 61,04 g/mol] - 1,2-3 ekvivalenti (0,44-1,1 massiprotsenti; 0,39-0,97 massiprotsenti).
  • Etüleendiamiin - [MW = 60,10 g/mol] - 0,4 ekvivalent (0,14 massi/mahu; 0,16 massi/mahu)*.
  • GAA (äädikhape) - [MW = 60,05 g/mol] - 0,9 ekv (0,32 massi/mahu; 0,31 v/m)**.
  • Lahusti - abs. iPrOH (IPA) (x7 v/w) või abs. MeOH (metanool) (x3 v/w)
  • 2,5-DMNS (toode) - [MW = 209,2 g/mol].
* Mõned aruanded näitavad, et EDA asemel etanoolamiini kasutamisel veidi teistsuguse proportsiooniga saadi samuti hea saagis.
** See on ~1,1 molaarne ekvivalent (~10% ülejääk) GAA suhtes etüleendiamiini suhtes, sest iga mooli amiini kohta on vaja 2 mooli, et saada diatsetaatsoola in situ. Väike ülejääk on vajalik täieliku neutraliseerimise tagamiseks, et reaktsioonisegusse ei jääks vaba amiini, kuna see kutsub esile kõrvalproduktide teket.


Märkused.

1) Proportsioonid on antud massi järgi (w/w = kaalust kaalule) aldehüüdi suhtes, välja arvatud lahusti, nii et näiteks kui alustate 10g 2,5-DMBAga, siis vajate 4,4-11g NMi, 1,4g EDAd, 3,2g GAAd ja 70ml IPAd või 30ml MeOHd. Kui soovite mõõta NM-i, EDA-d ja GAA-d mahu järgi, mis on vähem täpne, kuid kiirem tehnika pipeti/spritsi abil, siis jagage nende kaaluväärtused nende suhtelise tihedusega puhaste ühendite puhul 20 °C juures:
- NM (1,137 g/ml) => 4,4g / 1,137 = 3,87ml; 11g / 1,137 = 9,67ml.
- EDA (0,9 g/ml) => 1,4g / 0,9 = 1,56ml.
- GAA (1,05 g/ml) => 3,2g / 1,05 = 3,05ml

2) Nagu te juba märkasite, on siin antud lai nitrometaani ja aldehüüdi suhe, see on tehtud tahtlikult, et näidata selle reaktsiooni usaldusväärsust, kuna suurepärane saagis saavutati nii väikese kui 1,2 ekvivalendi (20% molaarse ülejäägi) NM-ga ja jääb stabiilseks kogu selles vahemikus, nii et kui teil on puhas kuiv NM ja seda on raske saada, ärge võtke suurt ülejääki, see EDDA katalüüsitud reaktsioon säästab teid suuresti nii raha kui ka aega.

3) Kui te saate oma praeguse kvaliteediga lähteainete suure saagise, võite järgmistes sõitudes vähendada katalüsaatori koormust kuni 2 korda või isegi rohkem, kuni see ei mõjuta teie saagist, näiteks võtke vastavalt 0,3/0,675 ekvivalenti või 0,2/0,45 ekvivalenti EDA ja GAA.

4) Metanooli kui lahusti puhul suureneb reaktsioonikiirus oluliselt, 5-10 minutit 60 °C juures on piisav. Seda võib samuti seostada reaktantide suurema kontsentratsiooniga, kuna aldehüüdil on suurem lahustuvus MeOH-s. Kui saadakse tumepunane värvus, on kogu aldehüüd enamasti ära kasutatud. Kui hoida seda rohkem sellel temperatuuril pärast kogu aldehüüdi reageerimist, väheneb saagis. Ärge kasutage rohkem lahustit kui vaja. Kuid tagasivoolukondensaator koos voolava veega on sel juhul hädavajalik.


Menetlus 10 g aldehüüdi jaoks.

250 ml kolvis lahustatakse 10 g 2,5-DMBA-d 70 ml abs. IPA-s (või 30ml abs. MeOH-s 100-250ml kolvis), soojendades ja veidi segades/kobestades.
Lisatakse 1,4g (1,6ml) kuiva suitsus EDA-d, seejärel aeglaselt 3,2g (3,1ml) GAA-d (suitsus), kui kõik on muutunud homogeenseks, lisatakse 4,4g (3,9ml) NM ja eelistatavalt kinnitatakse tagasivoolukondensaator (võib olla ka ilma veevooluta) ning segatakse magnetiliselt või keerutatakse aeg-ajalt käsitsi, kuumutades aeglaselt vesivannil või kuumal plaadil nii, et sisetemperatuur jääb 60°C lähedale* kuni 1h (5-10 min MeOH lahusti puhul). Jahutage temperatuurini RT, enamasti toimub kristalliseerumine, kui see ei toimu, proovige klaaspulgaga siseseinu kraapida ja asetage see paariks tunniks või üleöö külmikusse. Pidurdage kristallid veel külmas reaktsioonimassis varda või spaatliga või raputades/segades, vaakumfiltreerige nitrostüreenprodukt (2,5-DMNS), peske väikese koguse külma 1:1 v/v IPA:vee lahusega (või 1:2 v/v MeOH:vesi) ja kuivatage õhu käes. Saagis on kuni 95% (12 g, 1,2 massiprotsenti). M.P. pärast ümberkristalliseerimist on 118-120°C.**.

* Mugavuse huvides saab kontrollida ainult välise vanni temperatuuri, tavaliselt peaks see olema 5-10°C kõrgem, seega hoidke seda 65-70°C piires.
** Enamikul juhtudel ei ole ümberkristallisatsioon vajalik, vaid seda võib teha minimaalsest kogusest kuuma IPA või IPA-Vee lahusest.
Kui kristallide kasvuks on antud piisavalt aega, saate oranži kuni oranži-punase värvusega õhukese kristallilise materjali, mis mõnikord meenutab klaasvilla või lihtsalt pikkade nõelatena.

HOIATUS: nahka ärritav! Kandke kindaid, prille ja vältige selle toote tolmu.



@Rabidreject, soovin teile parimat saaki ja ootan teie tagasisidet.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oh sa ABSOLUUTNE legendaarne tegelane! Ma TÕESTI hindan seda, iv leidis, et mõned inimesed siin ei taha vastata keemiaküsimustele, kuna nad arvavad, et see paneb teid maha ja ostab neilt! Igatahes - teie numbrid tegelikult korreleeruvad minu omadega. Ma olen olnud destilleerimismissioonil mingil põhjusel ma ei kasutanud vigreuxi, et eraldada oma 40%w/w nitrometaani;DCM lahust! Ma ei ole isegi mitte peaaegu piisavalt puhastada seda, MUTI ma lähen sinna.
Samuti on mul hea meel, et etüleendiamiin peaks suitsetama! Minu oli Sigmast, kaudselt aga oli natuke üllatunud, et arvestades selle bp aga hei.
GAA läheb hiljem külmikusse.....
oh ja ma lisasin SUURt üleliigset lahustit ja see oli madala keemisega üks....
Ma tulen selle artikli juurde kindlasti tagasi....
aitäh, et võtsid aega....mõeldav, et algsele postitusele ei ole rohkem kommentaare tulnud, võibolla olen lihtsalt nii jama keemias! lol

Ma mõtlesin enne, kui palju siinseid inimesi teeb keemiat, et teha narkootikume müügiks ja kui palju siinseid inimesi üritab lihtsalt ennast varustada nii narkootikumidega kui ka peamiselt teadmistega?
Tänan veelkord!

Mul on ilmselt 200ml nitro;dcm segu jäänud, et ma pean eraldama ja siis ilmselt 250ml üsna puhast ma ütleksin 99c-105 või nii? Midagi sellist - siis 150ml korralikult puhast NM-i...kui ma TÕESTI ei saa enam perse puhastada, siis proovin uuesti vastavalt oma cu tabelile - mis korreleerub sinu numbritega.....
Tänud!
Annan kindlasti aru!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Jah, mul on see sõna otseses mõttes oma tabelis 1,2-3 molaarse ekvivalendina samuti olemas, ainult et see oli ebapuhtas ja ma lisasin kogemata kahekordse koguse!
Seal on nii palju kohti, kus ma läksin valesti, et olla aus - ei teadnud, et äädikhapet kasutatakse ka katalüsaatorina....

Põhjus, miks ma seda projekti alustasin, on see, et mul on tegelikult LAH, et seda pärast redutseerida, ma kavatsesin siis kasutada atseetaldehüüdi, et muuta 2c-h imiini vaheühendiks yo teha reduktiivset aminatsiooni, mis lõpeb 2c-e. Kui minu loogika on vigane, siis leian mõne teise võimaluse, aga oleks kasulik teada, mida te arvate... ilmselt on 2c-h hcl suurepärane võimalus ladustada ja brominatseerida, etüülituda mida iganes ma tahan või saan kätte päris palju.....

Ma lihtsalt mõtlesin etülaadi kohta atseetaldehüüdiga, kuna ma üritasin seda teha trüptamiiniga - on lihtsalt veel 1 projekt, mida ma omamoodi teen lol
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
im Gonna teha veel üks täiuslik destillatsioon NM ja siis pro proovida 10g üks mainitud metanooli kasutades, kuna mul on koormused ja teil on vaja vähem lol
ill uuendada homme... see saab olema kuum, kuigi mis on tüütu.....
kas see on tõesti ainult 1h refluks 60c juures? See on hullult efektiivne....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Wooo ma just lugesin metanooli korda!? See on hullumeelne! See on mõistlik ja ma olen lihtsalt rohkem inc kasutada vähem lahustit pärast viimast korda, kus ma kasutasin WAY liiga palju!
 

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Mulle meeldib seda toodet kasutada
 

Attachments

  • NnI0tk7YHT.jpg
    NnI0tk7YHT.jpg
    7 MB · Views: 221

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Hei @FENTAMAS, (Ei ole kindel, kuidas kellelegi kommentaari suunata, nagu te tegite mulle)

Minu GAA ütleb 98,8% min - see on olnud öösel külmkapis, kuni ma selgitan NM olukorda... Ma mõtlen, kas ma peaksin selle ikkagi sügavkülma viskama ja vaatama, kas ma saan palju vett?

Ma tegelikult usaldan tarnijat tbf, leidsin ta siin just siis, kui ta pensionile läks... ostsin hulga kraami - kõik, mida iv siiani kasutanud, on olnud tippkvaliteediga....guess we'll c

i love how people do that @auc....just show a photo of a chem someone is trying to make with absolut no info of how, why or what....I mean yeah, you can c it's a b-styrene if you've seen them but hey, did you make? Kas sa ostsid? Kuidas? Mis katalüsaatoriga? Kasutasid NM-i lahustina või lihtsalt reaktiivi?

sõna otseses mõttes küsimused küsimuste järel! (Kõik juhusliku b-nitrostüreeni jõuluvana kotist)...hea meel, et sul õnnestus teha, mida iganes sa tegid ja kui sa lihtsalt ostsid, siis phhh...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ma olen pärast fraktsioneeriva kolonni kasutamist oma nitrometaani puhtuses lõpmatult kindlam. Palju paremini kontrollitav. eile sain ühe lahuse 50c-101c "rämpsu" ja siis ilmselt sama palju "määrdunud" nitrometaani, kus ma ei saanud seda kolonniga üle 101, nii et võtsin selle maha ja kogusin selle niimoodi.

Täna panin määrdunud nitrometaani sisse ja lisasin kolonni, midagi ei tulnud üle kuni umbes 70 või 80, siis tõusis umbes 90-ni ja läks tagasi 60-le lol
Siis tõusis jälle umbes 90-ni, siis langes 80-ni või nii ja SIIN tõusis juuuuuust alla 101 ja jäi sinna......
Siis jäi see 100 peale (see on kuum päev, dubno, kas see mõjutab rõhku või midagi, aga see julgustas mind, sest fraktsioonide kolonn jäi ka DCM-i BP-st veidi alla, nii et on mõistlik, et odav, sitt termo on kas veidi väljas VÕI rõhk on mul atmosfääriliselt) ja tõusis lihtsalt järk-järgult 101 peale, enne kui see lõppes stardimaterjal...

nii et mis iganes tuli üle veidi alla 100, kui see kõikus palju lisati "rämps, redistill kasutades collum" pudel....kahtlen ma saada , et palju rohkem nitrometaani (mis oli tegelikult kogu mõte harjutuse nagu ma saan DCM, MUT ma tunnen kindel, väike kogus NM mul on puhas) seekord, temp kunagi tõusis üle 101c enne otsa algvedelikku...

edasi ja ülespoole - nagu ma ütlesin, olen üsna kindel, et kuidas iganes mu GAA-pudel on märgistatud, on täpne, kuna mul on teisi keemiaid temalt, mis on ainult nagu 70 odd % - nii et ma ei tea, miks ta valetaks GAA kohta kõigist asjadest.....

ill proovida sünteetika uuesti võib-olla homme, kuid see saab olema kuum ja kurat, et hingamisaparaat saab kuumaks! Dunno kui keegi teine leiab seda atm!

oh yeh ka GAA on homme 2 päeva külmikus olnud nii et ma saan seda kontrollida 1....cant öelda iv kunagi näinud kristalliline GAA kuid siis on see üks väheseid mis pole olnud kuskil külmiku lähedal....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Kas ma võin lihtsalt küsida @FENTEMAS või keegi teine tõesti. Mul on väike kogus LAH-i, kuna see on alt, kuid tbh - peale teise kihi ja mõne niiskuspalliga uuesti vaakumimise.... on mul veel üks väike kogus LAH-i.

im just lugesin selle tegeliku käsitsemise praktilistest aspektidest ja mul on vaja inertset atmosfääri, et seda tegelikult THF-i lisada, et kasutada....on see kohustuslik? Ma saaksin ilmselt hakkama lämmastiku paagiga, aga argooniga? Ma kahtlen....

On mingeid ideid - ma arvan, et ma nägin postitust, kus keegi tegi meskaliini ulatuslikku redutseerimist, kasutades NaBH4 ja midagi nagu vask(ii)kromaat katalüsaatorina...., kuid see kaotab mõtte - mul on LAH juba olemas!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Wow ma tõesti ei osanud oodata, et GAA on tegelikult puhas - ma avasin pudeli alguses murelikult, siis niipea, kui ma proovisin seda pipetiga astmesilindrisse pumbata, oli seda raske kaaluda, sest see, mis ei olnud vedel, täitis toru lihtsalt auruga!
Nii et ma olen väga rõõmus, et ma tegin absoluutselt isikukaitsevahendeid!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
@Rabidreject, Nii et teie GAA kristalliseerus täielikult külmikus?

Veel mõned märkused teile:

1) Ärge kunagi destilleerige absoluutselt kuivaks, eriti sellised asjad nagu nitrometaan, mis võivad lisandite korral koguneda plahvatusohtlikke asju. Jäta alati vähemalt 5-10%, seetõttu on ümarpõhjalised kolvid (RBF) õlivannis, mille temperatuur on umbes 20°C kõrgem kui toote destillatsioonipunkt, eelistatav. Tundub, et teie NM oli üsna puhas ja selles ei ole palju kõrge keemisega fraktsioone.

2) Temperatuuri kõikumine, mis teil on, oli tõenäoliselt tingitud võimsuse muutustest, mida te kohaldate segu soojendamiseks. Nii et kasutage õlivanni.

3) Ärge avage LAH nüüd, kui see on originaalpudelis, kui te seda teete, on teil umbes 1 kuu aega erinevate sünteeside jaoks selle kraamiga, hiljem on see kasulik ainult mõne lahusti kuivatamiseks.

4) Ära küsi ChatGPT-lt abi keemiaküsimustes vähemalt kuni 2027. aastani. 2C-E tehakse erineva lähenemisega. Etüülkett on benseeniringil, mitte N-alküül nagu trüptamiinides. Kui teil on hea kvaliteediga LAH, saate teha 2C-D/DOM-i, redutseerides esmalt oma 2,5-DMBA-dimetoksütolueeniks, seejärel formüleerides seda ja seejärel nagu tavaliselt. Lugege PiHKALi ja otsige struktuure, et rohkem teada saada.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Tänan teid vastuse eest. Ma sain 30+c juures KAUNIST kristallilise võrega!

Probleem oli kolmekordne ma arvan, et enne...

1. Liiga palju lahustit 4 korda...
2. Ei destilleerinud NM-i, kasutades kuradi kolonni...
3. Ei lisanud äädikhapet...

Nii et mul oli kaks pudelit GAA-d samast allikast - panin ühe 2 päevaks külmikusse ja ei näinud ühtegi kristalli ja nii mõtlesin, et oh jumal! Lisasin selle sügavkülma ja peaaegu kohe sattus...
IcZrH6YDxS

Sõna otseses mõttes "jäääädikhape"! Haha, nagu külmunud tahke! Nii et ma haarasin külmutamata ja see suitses nagu põrgu!

Ma ei tea, miks BBGate alati mu pilte 90 kraadi keerab...

Kui te kannatate raputamist, siis tegin kristalliseerumise aeglustumist, sest ma sõna otseses mõttes juhtusin just siis oma tööruumi kõndima, kui see oli just alustanud klompide moodustamist segamisraua ümber. Ma teen seda uuesti korraliku d-slr-ga, millel on valgusallikas taga, et te näeksite paremini, kuid siiski... see oli kiire improvisatsioon, et haarata mu telefon.

Iv ei ole kunagi näinud x-taalide moodustumist minu silmade ees!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Okei, see ei lase mul videot ikkagi üles laadida! Ha
 

Attachments

  • c0dbAoCmGM.mov
    50.4 MB · Views: 0

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oh kurat see tegi seda! Ha see veebileht on minu iPhone'il clearnetis tbf päris glitchy
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Suurepärane! Asetage see sügavkülmikusse või et vähemalt külmikusse niikuinii, et koguda rohkem ja suurendada oma saagist, sest toode lahustub isegi külmas MeOH-s mingil määral.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oh jah, ja mis puutub tegelikku plaani re LAH - jah, see on originaalses avamata pudelis, mis minu teada on suletud, kaanega suletud ja seejärel vaakumkindlalt suletud. Ma lisasin ka teise vaakumkihi, kuhu on lisatud kuivatusaine.
Ma arvan, et ma kavatsen seda kasutada, et vähendada 2,5-DMOBNS-i, mida ma täna tegin, samuti tõenäoliselt ülejäänud 2,5-DMOBA-d, mis mul on, siis soolata seda tõenäoliselt HCL-soolana ja seejärel otsustada tegevuskava, et seda etüülida... ilmselt lihtsalt minna shulgin marsruudi tbf, kui ma ei näe siin juhuslikult üht, mis kasutab rohkem saavutatavat kemikaali etüülida....

Teiseks, ma arvan, et see RXN tegelikult valmis mõne pelgalt minutiga - ma hoidsin seda 20 minutit, kuid ausalt öeldes alates 5-10mins ei muutnud see enam värvi.

oh ma ka KÕRGUSELT kahtlen, et ma lõpetan midagi 95% saagise lähedal, kuna ma lisasin äädikhappe üsna kiiresti, kuna ma olin natuke liiga hirmunud kõigi hullude aurude ees!

See oli tore ja lohutav, et ma ei saanud isegi lõhnata äädikhapet kuigi...

Kui aus olla, siis olen kõige rohkem rahul sellega, et NM, millele mul on juurdepääs - kuigi ainult 40% w/w lahus (nagu RC nitrokütus), olen nii rõõmus, et ma küsisin, kas see PEAB olema metanooliga või kas ma võin selle DCM-i vastu vahetada.

Muidu poleks see olnud võimalik - kõik, mis mul metanooli/NM segust välja tuli, oli mingi LÕIGE nagu põlenud õli segu, mis kolletas nagu Fanta mõne päeva jooksul. Ilmselgelt segu kõigest veel!

Isegi kui DCM:NM segu oli suhteliselt kallis võrreldes RC-kütusega, siis tegelikult eraldus see lõpuks väga hästi...

Ilmselt oleks lihtsalt nitrometaani ostmine lihtsam - mida ma saan nitroetaani puhul teha, ainult nitrometaani mitte! V tüütu, aga etüleendiamiin/GAA on mind TÕELISELT säästnud palju NM-i!
Muidu oleksin kasutanud ka ammooniumatsetaati ja NM-i lahustina.
Tänan väga!
See on irooniline, et ma postitasin selle nbome postituse AAAAGES tagasi, enne kui mul oli MINGI materjal ja hakkasin lihtsalt koguma tükke, mida ma teadsin, et mul on vaja, ja lõpuks pakuti etüleendiamiini, mis viis mind tagasi selle postituse juurde!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oh jee, see läks mõnda aega külmikusse dw - oli lihtsalt hämmastav vaadata, kuidas see minu ees kristalliseerus.

Jah ma tegelikult eksisin 2c-e osas.
Vabandust, ma mõtlesin eskaliini 3,4,5-TMOBA-st... kuigi ei ole kindel, kas see ka toimiks, et olla selge, ma mõtlen meskaliini kaudu minekut kui vaheühendit selle jaoks.
Jällegi võib kindlasti eksida.

Kas sa tead, kas see katalüsaatorisüsteem töötab ka 3,4,5-TMOBA puhul? Ilmselt stöhhiomeetria vajaks reguleerimist või v vähemalt moolkaalud ja seega väärtused aga ikkagi...kas oled üldse proovinud?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vau ma sain päris jube saagis 1,8g 10g bensaldehüüdist tüütult.
Ma tegin lihtsalt mingi GAA sisse, erinevalt aeglaselt, nii et ma ei ole liiga üllatunud.
Ilmselt proovin seda järgmine kord ka iso's. Tervitused info eest bro!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Milline oli teie menetlus? Te peaksite ALATI tegema lühikesi laboratoorseid märkmeid iga tehtud sammu kohta koos täpsete mahtude, temperatuuride, aegadega jne, et saaksite seda hiljem analüüsida või kogukonnaga jagada.
Lihtne tilk "ma sain 10-st 1,8" ei ütle midagi nii teile kui ka meile.

Mida ma näen:
1) Sa said päris hea saagise, sest ilmselt on rohkem kui 2 grammi toodet kristalliseerunud, nagu me näeme videol, pealegi kui see purunes välja nii palju isegi 30°C metanoolist, siis on lahuses palju rohkem.
Kui sa külmutad seda piisavalt ja kiiresti vaakumfiltreerid seda külmas, siis peaksid peaaegu kogu selle kätte saama.
Ma eeldan, et sa kuskil filtreerimise etapiga viga tegid või pigem pesid hiljem suurema osa oma tootest välja liiga palju mitte liiga külma lahustiga.
Ma loodan, et sa salvestasid filtraadid. Võid lisada sellele x2-x5 mahu destilleeritud vett ja panna sügavkülma, et seda koguda.

2) Kui teete esimest korda mingit sünteesi, isegi kui te olete üliosav keemik, püüdke järgida protseduuri TÄPSELT kirjeldatud viisil. Kui on antud 5-10 min, siis 5-10, mitte 20. jne.
Võtke arvesse, et te jätsite kolvi pärast väljalülitamist kuumutusplaadile istuma, see annab lisaaega kõrgel temperatuuril.
Võib-olla ma eksin ja sinu piirkonnas on natuke suuremad kolvid, aga tundub, et sa valasid natuke rohkem kui 30ml MeOH-d.
Sa ei destilleerinud oma metanooli, et kontrollida, kas see on piisavalt kuiv.

3,4,5-TMBA ja teiste aldehüüdide kohta: praktilises orgaanilises keemias ei ole sageli universaalseid reaktsioonitingimusi ja katalüsaatoreid iga juhtumi jaoks, isegi kui struktuurid on väga sarnased, nii et teiste aldehüüdide jaoks on tõenäoliselt erinevad optimaalsed tingimused/katalüütiline süsteem. Proovige esmalt saada häid tulemusi 2,5-DMBAga.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Jah, ärge muretsege, ma ei anna alla!
Jah - ma tegin märkmeid, tabelisse...

Kui minu mahumõõtmine ei ole vale, siis oli see def 30ml metanooli.

Ma lasin seda paar minutit liiga kaua +4 minutit liiga kaua... ma sain segadust puhastades midagi ma arvan.....

Ma ka jahutasin selle otse RT-le, see juhtus lihtsalt 30c olema, nii et ma lisasin selle külmikusse paariks tunniks.
Ma arvasin, et pidin selle aeglaselt RT-le alla viima, et aidata kristalliseerumisele kaasa. Ma vist eksisin...

Võibolla oleksin võinud jätta selle kauemaks külma ja pesta külmema lahustiga ka.

Aldehüüd ei ole tõesti nii kallis ja mul on palju teisi reagente, nii et praktika on praktika...

Nagu ma ütlesin, ma teen alati märkmeid, ma lihtsalt ei lae neid tavaliselt üles, sest ma arvasin, et enamik inimesi ei taha vaadata minu sittaseid tabeleid!
 
Top