Ühe poti amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1kg skaala)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Tere,
Tegin just selle sünteesi ja saagis on 60%+ (osa atsetooni veel sügavkülmikus), mis ei ole halb, arvestades, et mingil hetkel reaktsioonimass lekkis välja (ülekuumenes ja hakkas paisuma). Ma jahutasin seda kiiresti ja siis hoidsin reflukskondensaatorit üleval ülejäänud reaktsiooni ajal (algses kirjelduses seda ei mainita). Pärast P2NP osa lisamist on soojuse suurenemine veidi hilinenud, mida tuleb arvestada, ma lisasin veel ühe osa liiga kiiresti. Külmavann on mugav. Lõpptoode on biotesti mõttes väga tõhus, ma teen happe-baasi ekstraheerimist, et näha, kas lõpptoode on ka muud kemikaalid. On kerge, selge lõhn, mida ma identifitseerin kui Cu lõhna lähedal ehk?, mis püsib vaatamata 5X atsetooniga pesemisele ja millel on väga valge, puhta väljanägemisega toode.
Ma mõtlesin, kas siin on keegi, kes võiks kirjutada välja täpse reaktsiooni, mis toimub selles sünteesis. CuCl2 roll ei ole mulle selge ja ka see, kuidas H aatomid liiguvad jne. Oleks väga kasulik, kui reaktsioon oleks natuke täpsemalt lahti seletatud. Vabandan, kui seda on juba mainitud, olen enamuse sellest teemast näinud, aga pole viimasel ajal jõudnud järele jõuda. Tänan teid
Tegin just selle sünteesi ja saagis on 60%+ (osa atsetooni veel sügavkülmikus), mis ei ole halb, arvestades, et mingil hetkel reaktsioonimass lekkis välja (ülekuumenes ja hakkas paisuma). Ma jahutasin seda kiiresti ja siis hoidsin reflukskondensaatorit üleval ülejäänud reaktsiooni ajal (algses kirjelduses seda ei mainita). Pärast P2NP osa lisamist on soojuse suurenemine veidi hilinenud, mida tuleb arvestada, ma lisasin veel ühe osa liiga kiiresti. Külmavann on mugav. Lõpptoode on biotesti mõttes väga tõhus, ma teen happe-baasi ekstraheerimist, et näha, kas lõpptoode on ka muud kemikaalid. On kerge, selge lõhn, mida ma identifitseerin kui Cu lõhna lähedal ehk?, mis püsib vaatamata 5X atsetooniga pesemisele ja millel on väga valge, puhta väljanägemisega toode.
Ma mõtlesin, kas siin on keegi, kes võiks kirjutada välja täpse reaktsiooni, mis toimub selles sünteesis. CuCl2 roll ei ole mulle selge ja ka see, kuidas H aatomid liiguvad jne. Oleks väga kasulik, kui reaktsioon oleks natuke täpsemalt lahti seletatud. Vabandan, kui seda on juba mainitud, olen enamuse sellest teemast näinud, aga pole viimasel ajal jõudnud järele jõuda. Tänan teid
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Unustasin oma postituses mainida, et ma vähendasin sünteesi tugevalt, kasutades ainult 25 g P2NP-d. Ma lihtsalt jagasin kõik 1000/25=40 ja kasutasin 2l kolbi. Kuigi kogus oli vähem kui pool kolvi, õnnestus mul siiski natuke tilkuda, nii et ma soovitaksin selle vältimiseks kasutada vaikimisi refluksit või lihtsalt meeles pidada, et pärast P2NP osa lisamist on aeglane viivitus, kuni see hakkab reageerima, nii et lisamine peaks olema tõesti aeglane ja järkjärguline. See on kindlasti see, mida ma kavatsen järgmine kord kasutada. Teine muudatus, mida ma tegin, oli lahusti koguse vähendamine lõpus (mitte enne, kui ainult õli oli alles) ja seejärel IPA-väävelhappega (10-1) sadestamine kuni Ph 6-7.
Saadud saagis 100g P2NP-st kui lähtematerjalist oli 78g puhast valget kuivatatud sulfaati
Kasutatud oli IPA/vesi suhtega 2:1 nagu algses sünteesis (1200ml IPA / 600ml vett)
150g NaBH4, lisatud 2 portsjonit, esimene portsjon 100g alguses segatud ipa ja veega
Seejärel pärast kogu p2np lisamist (p2np lisamisel kasutati anuma jahutamiseks külma vett).
Seejärel lisati taas 50g NaBH4 anumasse ja jätkati segu kuumutamist 50 kraadini.
ja kui reaktsioon oli kuum ühes osas lisati 30g CuCL2 (CuCl2 lahustati 100ml IPA-s / 50ml vees)
Lisamine tekitas vulkaanilaadse purske, mis puhus natuke CuCl2 anumast välja - kuid ei olnud probleemiks
Pärast seda sammu kuumutati reaktsiooni keema tubli 45 minutit, pärast seda leotati NaOH-ga ja eraldati ülemine kiht
mis oli IPA koos vababaasiga
Veejahutusega kondensaatorit anumal kasutati algusest lõpuni, muidu kaotatakse liiga palju lahustit
Ja ma võin ka kinnitada lõhna, mida te @diogenes kogete, sama kummaline lõhn pärast Cu - isegi pärast arvukaid IPA puhastusi toote kohta
Ehk siis mõne päeva pärast väljas see vaibub
Sellegipoolest on see reaktsioon üks kõige puhtamaid ja lihtsamaid reaktsioone, mis on kunagi ühes potis tehtud
Kasutatud oli IPA/vesi suhtega 2:1 nagu algses sünteesis (1200ml IPA / 600ml vett)
150g NaBH4, lisatud 2 portsjonit, esimene portsjon 100g alguses segatud ipa ja veega
Seejärel pärast kogu p2np lisamist (p2np lisamisel kasutati anuma jahutamiseks külma vett).
Seejärel lisati taas 50g NaBH4 anumasse ja jätkati segu kuumutamist 50 kraadini.
ja kui reaktsioon oli kuum ühes osas lisati 30g CuCL2 (CuCl2 lahustati 100ml IPA-s / 50ml vees)
Lisamine tekitas vulkaanilaadse purske, mis puhus natuke CuCl2 anumast välja - kuid ei olnud probleemiks
Pärast seda sammu kuumutati reaktsiooni keema tubli 45 minutit, pärast seda leotati NaOH-ga ja eraldati ülemine kiht
mis oli IPA koos vababaasiga
Veejahutusega kondensaatorit anumal kasutati algusest lõpuni, muidu kaotatakse liiga palju lahustit
Ja ma võin ka kinnitada lõhna, mida te @diogenes kogete, sama kummaline lõhn pärast Cu - isegi pärast arvukaid IPA puhastusi toote kohta
Ehk siis mõne päeva pärast väljas see vaibub
Sellegipoolest on see reaktsioon üks kõige puhtamaid ja lihtsamaid reaktsioone, mis on kunagi ühes potis tehtud
Miks te lisasite nii palju CuCl2? Ma mõtlesin, et kummaline lõhn võib olla tingitud minu CuCl2 (mida valmistasin mõnest vasktorust) lisanditest, kuid kui teil oli sama, tähendab see, et tootes võib olla mõningaid Cu või Cu-sarnaseid lisandeid. Muide, ma tegin mõnele osale saagist happelis-aluselise ekstraheerimise ja lõhn kadus täielikult.
Onu Lee, ma sain just aru, et te ütlesite mõned väga olulised asjad, millest ma ei saa täielikult aru. Mida te mõtlete nanoosakeste all? Üldiselt ei saa ma aru CuCl2 rollist reaktsioonis, kas te saaksite seda selgitada ja ka nanoosakeste osa? Vabandan, et reageerin teie postitusele hilinemisega.
Reaktsioonisegule lisatakse NaOH (8 liitrit 25%) vesilahust ja eraldatakse kihid.
Mul on naatriumhüdroksiidi graanulid, kuidas ma teen neist 25%-lise lahuse ?
Mul on naatriumhüdroksiidi graanulid, kuidas ma teen neist 25%-lise lahuse ?
Youtube'ist leiate palju videoid. Põhimõtteliselt leidke puhas vask (nt juhtmed jne), seejärel lisage veidi HCl ja H2O2. Kui teie vesinikperoksiid on tugev, siis lisage seda väga ettevaatlikult, sest reaktsioon võib olla üsna tormiline.
1 liiter destilleeritud vett + 250g NaOH. See viitab massiprotsendile ja 1l vett on 1000g.
1 liiter destilleeritud vett + 250g NaOH. See viitab massiprotsendile ja 1l vett on 1000g.
20% NaOH (W/V), tähendab 20 grammi NaOH tahkeid aineid, mis lahustatakse destilleeritud vees, kuni saadakse 100mL vesilahust. Tehke seda keeduklaasis aeglaselt ja tilgutage vett, kuni see jõuab täpselt 100 mL piirini. 20% NaOH (W/W) tähendab 20 grammi NaOH tahkeid aineid pluss 80 grammi destilleeritud vett, mis teeb 100 grammi lahust.
Niisiis, ma alustasin täna oma esimest sünteesi, ei läinud väga hästi.
Reaktsioon suuremates mahtudes on väga eksotermiline (200g P2nP) ja nagu eelmine postitaja märkis, on see väga hilinenud reaktsioon.
Ma kasutasin 10l roundbottomflask koos 400mm jahuti, kahjuks lisasin liiga palju P2nP korraga (100G) ja jahuti murdus kogemata, nii et mul oli 1m (3foot) vulkaan minu maja
..
Noh, veetsin 2 tundi kõike puhastades, kui kõik rahunes ja ma ventileerisin kogu ruumi.
Nii et õppetund, seal on hilinenud reaktsioon, kui lisate P2nP nii vaene väga ettevaatlikult ja oodata, teiseks olla varieeruda hea jahutatud jahuti ühendatud.
Ma teen oma teise katse homme või ülehomme.
Ma hoian inimesi postitatud, parimate soovidega.
Reaktsioon suuremates mahtudes on väga eksotermiline (200g P2nP) ja nagu eelmine postitaja märkis, on see väga hilinenud reaktsioon.
Ma kasutasin 10l roundbottomflask koos 400mm jahuti, kahjuks lisasin liiga palju P2nP korraga (100G) ja jahuti murdus kogemata, nii et mul oli 1m (3foot) vulkaan minu maja
..Noh, veetsin 2 tundi kõike puhastades, kui kõik rahunes ja ma ventileerisin kogu ruumi.
Nii et õppetund, seal on hilinenud reaktsioon, kui lisate P2nP nii vaene väga ettevaatlikult ja oodata, teiseks olla varieeruda hea jahutatud jahuti ühendatud.
Ma teen oma teise katse homme või ülehomme.
Ma hoian inimesi postitatud, parimate soovidega.