Mõned kasulikud näpunäited minu sõbralt ciphirilt, kes osales algses teemas vespiary's:
Ülalpool olev segisti on hädavajalik, magnetiline segisti ei saa hakkama, äärmiselt tugevat segamist on vaja reaktsiooni algusosas, kui C=C kaksikside lõheneb,
lahus muutub kollasest valgeks, kui see osa on lõppenud.
Teine osa, nitrogrupi redutseerimine amiiniks, kulgeb paremini, kui lisada võimalikult kiiresti vaskkloriiddihüdraadi (CuCl2.2H2O) lahust,
see vahutab palju, nii et võite ühendada elektrilise vaakumivõimenduspumba väljundi gaasipordi külge ja rakendada kerget õhu positiivset rõhku, et kontrollida vahutamist.
Samuti võite kinnitada reaktorianuma ja kondensaatorikomplekti vahele pritsimisvastase sirge adapteri, et vältida vahu väljapaiskumist ülesse.
Vaskkloriidi 10-20% molaarse ekvivalendi asemel võite proovida kasutada ka 8% molaarset ekvivalenti vaskkloriiddihüdraati ja 8% molaarset ekvivalenti vasksulfaatpentahüdraati, nii et te annate endiselt Cu nanoosakesi või NaBH4-Cu kompleksi, kuid vähendatud vahutamisega. (Märkus: 1000 g P2NP tähendab, et tegemist on 6,12 mooli reaktsiooniga (1000/163,2 g/mol), seega 8% molaarne ekvivalent on 0,49 mooli igat vasesoola).
Lisage vee ekstraheerimisele küllastav kogus tavalist söögisoola (NaCl), kuna sellel on suurem afiinsus vee suhtes, lükatakse viimane koormus amiinimolekule lahusest välja ja need satuvad mittepolaarsesse kihti.
Kõrvale:
Ma tean, et Ciphir lisab tavaliselt pärast nitro ümberkujundamist amiiniks jäääädikhapet kuni pH=4, et lükata amiin vesikihti (igasugune kihisemine on liigse NaBH4 kustutamine, järgmine kord kasutage vähem). IPA eemaldatakse umbes 97C-ni, seejärel aluseeritakse pH=11-ni NaOH-ga, nüüd aurudestilleeritakse seinapaberiga auruti, mis on ühendatud reaktsioonianuma keskele sisselaskeava külge.
Kasutades 2L septosahvrit, koguda vesi (alumine kiht) ekstraheerimiseks, salvestada mittepolaarne kiht, kuna see on puhas amiini vababaasiline õli.
Ekstraheeritakse vesikiht 3 korda DCM-i või muu veega mitteseguneva mittepolaarse lahustiga, lõplikuks ekstraheerimiseks lisatakse veekihile soola.
Ühendatakse orgaaniline faas ja ekstraktid ning destilleeritakse NP lahusti ära.
Segada amiinõli 5 osa veevaba isopropanooliga (IPA), segada väävelhapet 2 osa veevaba IPAga, lisada kuni pH=9, seejärel väga ettevaatlikult lisada kuni pH=6,7, kasutada buchneri lehtrit, et filtreerida amorfne valge tahke aine (selle amiiniga ei ole võimalik kristalliseeruda), kuivatada tahke aine vaakumiga lehtris.
Kontrollida filtraadi pH-d. Vajaduse korral lisada veel hapet, asetada teise saagi jaoks sügavkülma, korrata protsessi, kuni amiinsulfaat ei satu enam välja.