Ühe poti amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1kg skaala)

[Mystery_chemistry]

Leidsin ka reduktsiooni naatrium- või kaaliumboorhüdriidiga ilma vaskkloriidi kasutamiseta ainult äädikhappega.

Üldine protseduur

Kasutage järgmisi koguseid reagente:

• 1 mool ekvivalenti mis tahes arüülnitrostüreeni
• 1,25 mol ekvivalenti kaalium- või naatriumboorhüdriidi1
• Umbes 5 * nitrostüreeni massiprotsent milliliitrites IPA-d (st 10 g P2NP vajab 50 ml IPA-d).
• 2/5 kasutatud IPA mahust dH2O-st.

Segage IPA ja vesi piisavalt suures keeduklaasis. Lisatakse boorhüdriid ühes koguses ja alustatakse segamist. Alustage nitrostüreeni lisamist väikestes annustes ühe või kahe minuti pärast. See põhjustab temperatuuri tõusu ja mõõdukat vesiniku evolutsiooni. Lisage substraat väikeste portsjonite kaupa, et vältida ebameeldivaid vulkaanilisi reaktsioone. Lisamise kiirus peaks olema selline, et keeduklaasis oleks jälgitav elav vesiniku evolutsioon, kuid piisavalt aeglane, et vältida reaktsiooni välja tulistamist kolvist.

Kui kogu substraat on lisatud, segage segu 30 minutit. Segu värvus peaks olema palju kahvatum kui nitrostüreeni2 värvus. Lisage tilkhaaval lahjendatud (32-80%) äädikhapet, kuni kihisemine peatub. Lisage tugevalt segades tahket joodimata söögisoola, kuni see ei lahustu. Segu filtreeritakse, et eemaldada allesjäänud sool ja boraadid. Loputage filtrikooki veidi värske IPAga. IPA kiht, mis sisaldab toodet, ujub vee peal. Eraldage IPA kiht ja visake vesi ära.

Sel hetkel on reaktsioon lõppenud ja IPA-kihi sisaldab toodet, mis on piisavalt puhas CTH, Zn/Formati, SnCl2 nitro redutseerimiseks või mis iganes teie eelistus on. Seega kasutage seda IPA-d lihtsalt otse.

 

[cesc]

Jah, seal on ainult t eie esimene samm, t eie teine on Hcl Sn , sipelghape tsink jne ..., et jõuda t eie amiinini.
Minu moodi, Zinc-hcl, keegi jõuda roosa amiini või Kes teab..abi!

 

[Pervitin]

Tere, ma loen nüüd mõnda aega selles foorumis? teemat ja tahan, et igaüks selles teemas küsiks, milline punkt sünteesi on tema jaoks kõige raskem/oluline ja millistele detailidele igaüks peaks tähelepanu pöörama?

Ja videos ei ole täpselt näidatud, Kas sünteesiks on parem kasutada reflukskondensaatorit?

 

[WinterDust]

Selles sünteesis ei ole ükski osa raske, tuleb lihtsalt olla ettevaatlik, et ei juhtuks õnnetusi.

Mul on neid olnud ja kirjutasin neist siin teemas, et teised inimesed ei teeks sama.

Jah, sa pead kasutama reflukskondensaatorit.

 

[ElementalEnigma]

Täpselt! Võite jätta refluksi vahele, kuid te kaotate kvaliteedi ja ma usun, et mõned kõrvalsaaduste jaoks moodustavad. Keegi leiab variandi, millel on rohkem eufooriline efektivorm?

 

[Pervitin]

Ma lugesin probleeme puhta freebase säilitamisega, üle paar korda oma reaktsiooni. Mida tuleb teha, et seda propably ladustada? Kas mul on vaja ekssikkatorit?

 

[WinterDust]

Milleks on vaja seda salvestada?

Jah, on degenereerub aja jooksul. Ideaalne ladustamine oleks vaakumkonteineris, mida hoitakse külmikus.

 

[UWe9o12jkied91d]

Säilitage lihtsalt stabiilne sulfaatsool ja baseerige see vajaduse korral

 

[WinterDust]

Siin on minu arvates õigustatud küsimus.

Mis juhtub, kui me ei lisa reaktsioonile katalüsaatorit (CuCl2)?

Kuna see on "võimendaja", kas see mõjutab saagist?

 

[Melv99]

Lõpuks saate vaheühendi ja peate seda veel tsink-HCL-ga vähendama soovitud tooteks.

 

[Felix34-73]

Ma tahan proovida 1 liitri skaalal
Mitu ml peaks olema suhe

 

[WinterDust]

Kui te oleksite võtnud aega ja lugenud teemat läbi, saaksite kiiresti teada, et reaktsioon on lineaarselt skaleeritud.

 

[Mystery_chemistry]

kas te saate lisada vett pärast ipa / freebase faasi eemaldamist, viia see ph 6-le, lisada mittepolaarset lahustit. ekstraheerida meie toodet, tõsta pH 12-13-ni ja aurustada mittepolaarne lahusti meie freebase'ist

 

[CasualChemist]

Tere, ma otsustasin kasutada seda meetodit oma esimesel katsel amfetamiini valmistamiseks ja ka oma kõige esimeseks sünteesiks üldse.

Allpool on minu üksikasjalik kirjutamine menetluse kohta, mis on skaleeritud 5 g P2NP-le. Oleksin tänulik, kui keegi kogenud inimene saaks vaadata ja võib-olla anda mulle mõned näpunäited, mida ma võiksin järgmisel korral paremini teha.

1. 10 g NaOH-d lisati 30 ml destilleeritud veele 100 ml keeduklaasis, segati ja jäeti jahtuma.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O lisati 5 ml destilleeritud veele väikeses kaalupudelis ja segati.
3. 60 ml IPA-d ja 30 ml dH2O lisati 3-kandikulisse 500 ml ümarpõhjalisse kolbi. Kolb varustati 0-150 °C klaastermomeetriga, 300 mm Liebeg-kondensaatoriga, kolmas kael suleti klaasist korgiga, mida kasutatakse hiljem lisamiseks.
4. Reaktsioonisegule lisati 8,7 g NaBH4 ühes koguses, pidevalt segades.
5. Veevann täideti külmutatud veega, et saavutada 16-17 °C.
6. 5 g P2NP jahvatati mörsris ja lisati aeglaselt RM-le, temperatuur ei tõusnud üle 25 °C. Segu mullitas palju, väikeste ja rohkete mullidega.
7. Kui P2NP kollaseid kristalle ei olnud RMis enam näha, lisati 1 ml Pasteur-pipeti abil tilkhaaval kokku ~1,2 ml CuCl2 lahust. Iga tilk põhjustas kihisemist ja tekitas lahusest sadestuvate mustade/tumepruunide osakeste väikese pilve. Lisamine peatati, sest see ületas juba esialgset kava lisada ainult 1 ml.
8. RBF koos RM-ga asetati õlivanni (kasutati valget mineraalõli) ja kuumutati aeglaselt 72-76 °C-ni, kondensaatoriga 16-17 °C juures voolava vee all. Magnetiline segisti oli kogu aeg sisse lülitatud. RM-i temperatuuri hoiti sellel tasemel 30 minutit. Kondensaatorist väljus valge udu, palju lahustit langes tagasi RM-i. RM jäeti jahtuma tugeva segamisega. RM jagunes kaheks kihiks. Alumine kiht mullitas endiselt, kihtide vahele sadestus must jääk väikeste helveste kujul, ülemine kiht oli selge ja rahulik.
9. Kuumutati uuesti, RM kuumutati 80 °C-ni ja jäeti uuesti 30 minutiks tagasilöögi alla. Selle aja möödudes kihtide eraldumine kadus ja must/pruun tolmune jääk settis põhja. Seekord ei tilkunud peaaegu mingit vedelikku kondensaatorist alla.
10. Ülaltpoolt saadud selge vedelik dekanteeriti Büchneri nõelaga filterpaberiga 250 ml Erlenmeyeri kolbi, altpoolt saadud tume sete visati ära. Selge vedelik kanti 300 ml keeduklaasi.
11. Vedelikule lisati 40 ml 25% NaOH lahust tugeva segamise all, pH-ribad näitasid pH-d 10-11. Segu valati 250 ml eraldussahtrisse ja jäeti täielikult eralduma. Segu jäeti eralduma 15 minutiks, vedelik tilkus ventiilist, nii et otsustati alustada tühjendamist, see tundus sel hetkel niikuinii olevat valmis.
12. Tekkis kaks selget, värvitut kihti, alumine kiht sisaldas mõningaid tahkeid aineid hõredate tolmuliste osakeste kujul, ülemine kiht oli täiesti selge. Alumine kiht visati ära ja ülemine kiht (<50 ml) koguti 250 ml keeduklaasi.
13. 2 ml 85 % ortofosforhapet segati 100 ml keeduklaasis 2 ml jääkülma atsetooniga.
14. Happelahus lisati aeglaselt amfetamiiniõli/IPA lahusele, kasutades 3 ml Pasteur-pipetti.
15. Lumivalge sademe tõttu paksenes segu nii palju, et magnetsitter ei suutnud seda enam segada. Lahuse lahjendamiseks lisati 20 ml jääkülma atsetooni. Segu jäeti umbes 1 tunniks väljapoole, temperatuur oli 2-3 °C.
16. Segu valati Büchneri lehterisse üle filterpaberi, lahusti koguti 250 ml Erlenmeyeri kolbi.
17. Filtreeritud vedelik viidi koos ülejäänud tootega tagasi keeduklaasi. Lahuse pH-d kontrolliti testribade abil ja lisati veel happelahust, kuni sadestus rohkem valget soola. Rutiini korrati, kuni testribad näitasid pH-d 6-7, tõenäoliselt ikka veel 7 ümber.
18. Kui lahusti lõpetas Büchneri nõelast tilkumise, kanti lumivalge pasta väikesesse kristalliseerumisnõusse ja jäeti öö jooksul toatingimustes kuivama.
19. Protsess lõpetati 20 tundi hiljem, kuumutades kristalliseerivat tassi 50 °C-ni, kasutades 3D-printeri soojenduskihti viimased 3 tundi. Toode saavutas konstantse kaalu ja saagis oli sel hetkel 3,23 g puhast valget pulbrit, millel oli nõrk "kalalõhn".
20. Kuiv toode segati 50 ml IPAga ja jäeti segada umbes 3 tunniks toatemperatuuril. Toode filtreeriti Büchneri nõelas üle filterpaberi ja järelejäänud pasta pesti 50 ml külma atsetooniga.
21. Toode kuivatati 50 °C juures soojendusplaadil, lõplik kaal oli 2,82 g. Pesuprotsessi käigus kadus kokku 0,39 g ehk 12 % tootest. Lõplik saagis vastab 40 %-le kogutõhususele. Toode kaotas peaaegu täielikult oma lõhna. Keelele pannes põletab see veidi ning nuusutades tekitab põletustunnet ninasõõrmetes ja kurgus. Ravimiefekt on tugev isegi väikeste koguste puhul.

Ma tean, et olen midagi segi ajanud sammudes 7. kuni 9., võib-olla olen asju liiga palju kiirustanud.

Ma arvan, et minu saagis oleks võinud olla parem, kui ma oleksin lisanud rohkem hapet sammudes 14. kuni 17., kuid mul olid ainult pH-ribad vahemikuga 1-14 ja resolutsioon ei olnud piisavalt hea ning ma ei tahtnud toodet liigse hapestamisega rikkuda. Ma arvan, et ma kaotasin veidi toodet 10. etapis ära visatud tumeda mudaga, kuid ma ei tahtnud oma lõpptoote kvaliteeti rikkuda, nii et ma olen sellega rahul.

 

[UWe9o12jkied91d]

sa üle jahutad ja sul on palju reageerimata lähteainet valmis. niikaua kui see ei vahuta liiga kõvasti lase see rebeneda, ära jahuta, kui ei ole absoluutselt vaja, lisa nii palju propeeni kui saad korraga, mõistlikkuse piires, sama nagu Cu lahus. hea meede on lasta RM-l jõuda 50-60 C propeeni lisamise ajal, rakendada jahutust SIIN edasi lisada propeeni + Cu sol. . Nii langeb RM temperatuur stabiilselt ja tõuseb uuesti lisamisega, võimaldades teil kontrollida reaktsioonitemperatuuri, et see oleks enam-vähem fikseeritud tulikuuma-saavutamist soodustava temperatuuri juures.

 

[CasualChemist]

Ma arvasin, et olen seda üle jahutanud. Juhendis ei ole kunagi mainitud, et temperatuur PEAB jõudma 60 °C, ainult ei tohi seda ületada. Seepärast arvasin, et oleks hea mõte seda algusest peale jahutada. Järgmise partii puhul ma seda ei tee, järgin teie juhiseid, aitäh!

Kas mitte ülejäänud P2NP ja NaBH4 ei peaks siiski 9. etapis edasi reageerima?

Kas te kahtlustate, et selle vea tõttu võib minu lõpptoode saastuda, isegi pärast IPA ja atsetooniga pesemist? Olen testinud selle vees lahustuvust ja see lahustub kiiresti, ilma jälgi jätmata. Kas ma saaksin veel midagi salajases keskkonnas testida?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sa võiksid teha TLC-d, ma tegin oma plaadid alumiiniumfooliumiga ümbritsetud ja statsionaarse faasiga kaetud plastkrediitkaardist, võite kasutada klaasplaate jne Altough, kui te ütlete, et see lahustub, võib-olla on see reaktsiooniprodukt selle ja väävelhappe vahel.

Absoluutselt, P2NP on üsna raske puhastada sadestunud sulfaadist, kui te ütlete, et see põleb pärast pesemist isegi ja see on valge , mitte punane (ülehappeline) või kollane (reageerimata alus), kui kindlasti on see tooraine saastumine.

 

[Melv99]

Täname teie vastuse ja @Casualchemisti kirjutise eest..

Ma ise olen ka propeeni esialgsel lisamisel liiga jahedalt hoidnud. Minu esimene katse läks täpselt nii, nagu ma eeldasin. Või nii ma arvasin. Aga ma usun, et happe lisamisel tekkisid atsetoonis ja IPA-s tekkinud xtaalid peamiselt Nacl või NaSulfaat, sest Naoh läks ka Ipa kihti.
Nii et teist korda ekstraheerisin NP lahustiga ja tundub ikka olevat segu nii disired tootest kui ka mõnest lihtsast soolast.
(Kahtlustan ka, et lahusti kihti jäi hulk reageerimata FP2P-d, kuna see jäi oranžikas/kollane).

Katsetamiseks proovisin enne muude katsete jätkamist f-amp-sulfaati kuumutada ja osa sulas tõesti ootuspäraselt ja jättis soola, mis jäi soolana alles ka siis, kui seda tabati kõrgete temperatuuridega. Kas keegi teab, kas Amp sulab lagunedes või sulab Amp ja jätab maha sulfaatsoola? Antud juhul kasutati 4F-P2NP. Mis eeldan, et käitub üsna sarnaselt.

 

[nsrnsr]

Kuidas lahendada põlemisprobleem, kui valmistoode põleb? Tänan teid

 

[UWe9o12jkied91d]

Põletamine võib tähendada paljusid asju, see võib olla tooraine, ülehappesus, alahappesus.
Vaadake amfetamiini puhtuse määramise teemat, mis võib aidata teil tõrkeid leida.

 

[nsrnsr]

Valmistoode põletatakse pärast põletamist. Kuidas seda lahendada? Tänan teid

 

[nsrnsr]

Ma mõtlen pärast põletamist tänan teid~

 

[Pervitin]

Minu sünteesid ikka veel mulisevad pärast cucl2 aditiivset ja tagasivoolamist. Kas ma peaksin ikkagi vaakum destillatsiooni ipa või oodata ?

 

[Melv99]

Lisasin enne filtreerimist väikese koguse CH₃COOH, et tappa Nabh4.

 

[Melv99]

Hoidke meid kursis.. Mul õnnestus IPA-destilleerida ja väga minimaalne kogus toodet tuli koos IPA-ga üle. Lõpuks sain näha õli hõljumist. Kuna mul ei olnud tol ajal töötavat vaakumit, siis ekstraheerisin NP-ga. Töötas lihtsalt leida.

Huvitav oli aga kollakas-oranž värvus, mis jäi NP-sse.. see lõhnas väga magusalt, mis pani mind mõtlema, kas see oli P2P, mis ei saanud täielikult vähendatud.

 

[Pervitin]

Jah, ma vaakum destilleerisin seda hetkel. Mul on selge toode vastuvõtjas, nagu ipa. Minu õlivann on 70 C, aga aurutemperatuur on 50 C. Loodan, et ma fukseerisin midagi, sest mu magnetiline segisti ei olnud piisavalt tugev ja nüüd on mul selge kiht peal ja see kõva muda maas. Ma arvan, et pean järgmine kord investeerima kpg segistisse.