Ühe poti amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1kg skaala)

[Pervitin]

Minu sünteesid ikka veel mulisevad pärast cucl2 aditiivset ja tagasivoolamist. Kas ma peaksin ikkagi vaakum destillatsiooni ipa või oodata ?

 

[Melv99]

Lisasin enne filtreerimist väikese koguse CH₃COOH, et tappa Nabh4.

 

[Pervitin]

tänan, mul on nüüd minu RM minu vaakumdestillatsiooni aparaadis ja pump töötab, nii et loodetavasti ei ole toode kaduma läinud. ( loodan, et -600 mbar on piisav, rohkem ei saa) Ma varsti soojendan kõike. Kas ma võin kasutada ka soolhapet või väävelhapet?

 

[Melv99]

Hoidke meid kursis.. Mul õnnestus IPA-destilleerida ja väga minimaalne kogus toodet tuli koos IPA-ga üle. Lõpuks sain näha õli hõljumist. Kuna mul ei olnud tol ajal töötavat vaakumit, siis ekstraheerisin NP-ga. Töötas lihtsalt leida.

Huvitav oli aga kollakas-oranž värvus, mis jäi NP-sse.. see lõhnas väga magusalt, mis pani mind mõtlema, kas see oli P2P, mis ei saanud täielikult vähendatud.

 

[Pervitin]

Jah, ma vaakum destilleerisin seda hetkel. Mul on selge toode vastuvõtjas, nagu ipa. Minu õlivann on 70 C, aga aurutemperatuur on 50 C. Loodan, et ma fukseerisin midagi, sest mu magnetiline segisti ei olnud piisavalt tugev ja nüüd on mul selge kiht peal ja see kõva muda maas. Ma arvan, et pean järgmine kord investeerima kpg segistisse.

 

[Pervitin]

O.K. Ma vaatasin täna oma keeduklaasi pärast viimast korda, kui ma püüdsin ipa ära destilleerida ja panin selle an klaasi. Ma saan kollaka, alkohoolse lõhnaga vedeliku. Keeduklaasi sees on nüüd see kõva must tükk. Minu kaks küsimust on nüüd:

1. Kas ma peaksin proovima sulfaati teha või peaksin seda kauem destilleerima?

2. Kuidas ma saan sellest kivikindlast tükist lahti, ilma et ma oma keeduklaasi hävitaksin?

Tänan igasuguse abi eest.

 

[WinterDust]

Tere,

Ma ei saa aru, kuidas saab pärast amfetamiiniõli destilleerimist olla must muhk pärast seda, kui te olete destilleerinud oma amfetamiiniõli?

Kas te ei ekstraheerinud amfetamiiniõli pärast NaoH 25% lisamist?

Parimate soovidega

 

[Pervitin]

Ma järgisin videos toodud samme ja pärast CuCl2 lisamist tuleb ipa aurustuda või destilleerida ära, vaakumdestillatsiooni kaudu, nagu näete minu eelmises postituses. Ma arvan, et selle segu NabH4 ja vask on põhjas. Ma ei lisanud lahusele mingit NaoH-i.

 

[Loki12]

Ma usun, et see oli juba lahendatud, lugege kogu teemat, kui ma saan teist õigesti aru, siis see, mis teil on põhjas, on nabh4 ja cucl2 boorakskristallide segu. Ma arvan, et see oli isegi @ImOutAlso, kes selle lahendas või ta oli esimene, kes seda küsimust mainis.

Loe kogu teemat nagu ma juba ütlesin, sa ei pea ipa ära destilleerima, sa võid lihtsalt filtreerida lahuse peale refluksimist, et vabaneda vasest, siis baseerid selle ja paned sep funnelisse, kus peaks moodustuma ülemine kiht ja alumine kiht orgaaniline, eralda ülemine kiht, selle parem kvaliteet, alumise kihi saad ekstraheerida väikese koguse ipa-ga, et saada veel natuke base.

Kui te ei saa või ei oska ipa ära destilleerida, siis jätke see alles, lisage lihtsalt rohkem veevaba atsetooni kui te siis soolata välja amf läbi lisades väävelhapet tilkhaaval, kuni nagu ph 8, filtreerige, mis saite, asetage ülejäänud ipa sügavkülma teise saagi jaoks, kui see on külmunud, lisage ipa-le rohkem atsetooni, et tasakaalustada liiga palju ipa-d (seda mainiti ka teemas), et saada rohkem sulfi välja sadestuma (ilmselt töötab ainult sulfiga), korrake soolamist, ühendage kaks saaki, seejärel kuivatage ipa ära, peske atsetooniga ja kuivatage uuesti.

 

[Pervitin]

Jah, ma olen kogu teemat mitu korda läbi lugenud. Aga ma arvan, et ta ei ole kõva must kivi, mis kleepub kõik kokku, nii et ma ei saa seda oma keeduklaasist välja ja see kleepub põhja. Ma dekanteerisin täna natuke õli ja tilgutasin sinna väävelhapet. See aurab ja kristallid tekivad. Proovin nüüd pärast kuivatamist natuke sellest. Kuumutan pärast seda kõva massi ja panen NaOH keeduklaasi, et sellest vabaneda.

 

[WinterDust]

Kui teie eesmärk on toota ainult amfetamiini sulfaati ja mitte amfetamiini, siis ei.

Te ei pea ipa-st destilleerima, vaid lihtsalt lisate sellele otse väävelhapet, nii ei pea te oma väävelhapet atsetooni või ipa-ga lahjendama. Amfetamiiniõlis olev ipa on enam kui piisav.

"Kivi", mille saad, on segu NaBH4 amd CuCl2 vahel, pärast NaoH 25% lisamist lahustub see veekihis ja muutub hoopis tükiliseks.

Nii et kõik, mida sa pead tegema, on dekanteerida amfetamiiniõli, esimene kiht.

Siis lisate ipa ja teete teise ekstraheerimise reaktsioonimassist.

Segage see esimese amd ära visata must jääk, mis on jäänud.

 

[Loki12]

Olen seda reaktsiooni nüüd paar korda läbi viinud, tänan selle postitamise eest. Nagu ma aru saan, kui ülemine kiht on valkjas, siis on see tingitud ülejahutusest ja reaktsioon tuleks p2np lisamisel viia umbes 50c-ni, enne reaktsiooni jahutamist ja ülejäänud lisamist?

Samuti, vabandust, kui sellele on juba vastatud, aga kas IPA-st niiske amfetamiinsulfaat oleks sobilik kuivatada vaakumdessaatoris üle naatriumsulfaadi, et vabaneda liigsest niiskusest? Ma usun, et ma lugesin, et ei tohi kasutada karbonaati, aga ei leia täpset postitust

Samuti oleks hea pärast sulfi pesemist veevaba atsetooniga sama teha (kuivatada see vaakumdessikaatoris naatriumsulfi üle)?

 

[WinterDust]

Teen ainult suuri partiisid 500g+

Kuid ma hoian oma reaktsioonimassi vahemikus 48-53c.

Kui see saavutab 48c, lisan 15mL P2nP-d, siis reageerib see eksotermiliselt ja soojeneb kuni 53c ja ma ootan, kuni see jahtub 43c-ni, võtab umbes 7min ja lisan teise osa.

Kui tuleb kuivatamine, vahetage pesemisprotsessis ipa vastu atsetooni, sest atsetoon aurustub x2 sama kiiresti kui ipa.

Mina ei kasuta dessikaatorit, ma kõigepealt vaakumfiltreerin seda nii palju kui võimalik, siis muutub see niiskeks. Nii et ma laotan selle suure klaasitüki peale toatemperatuuril amd panen suure toapuhuri 2meetri kaugusele aeglasele puhumisele. 1kg kuivab paari tunniga. Oh jah, selleks peab tõesti olema hea ventilatsioon, sest aurud haisevad nagu kurat ja need on süttivad.

 

[Loki12]

1. Kas te kasutate ikka veel jahutamist, et hoida oma reaktsiooni öeldud vahemikus? Kui ma lisan boro, siis minu temperatuur tõuseb vaevalt 2 kraadi võrra umbes 20c, kuid kui ma hakkan lisama väikeseid koguseid P2NP tahke vormi, siis see tõuseb 40c +, mistõttu ma esimestel kordadel, kui ma seda proovisin, ülejahutasin.

2. Alates 15mL ma võtan seda, et te lahustasite P2NP, kas ma võin küsida, milles? Lisad seda siis läbi ekvalaiserisõnniku või kuidas?

3. Mulle jäi mulje, et pean IPA-le lisama atsetooni ja seejärel lisama tilgakalt conc. väävelhapet, et amfetamiinsulfaat välja soolata? Teises postituses mainisid, et atsetooni ei ole vaja?

Nii et kui ma õigesti aru saan, siis soolate selle välja puhtast IPA-st, mis teil on tekkinud reaktsioonisegust, siis võtate märja sulfaadi, vaakumfiltreerite IPA ära ja pesete kohe atsetooniga? Sa ei oota, kuni sulfaat IPA-st täielikult kuivab, enne kui seda atsetooniga pesed?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Tänan vastuse eest muide, hindan juhiseid.
Ma kasutan praegu suurt keraamilist valamut, mis istub põrandal, et kuivatada amf ja see toimib isegi 1kg puhul hästi, kuid väikesed kogused, mida ma olen siiani sellest reaktsioonist saanud (olen seda ainult väikeses mahus teinud), muutuvad nad mõnikord veidi punaseks või kergelt kollaseks, kui nad jäetakse täielikult kuivama. Ma ei tea, kas see on probleem, et olen reaktsiooni üle jahutanud ja kemikaalid jäävad reageerimata või on IPA-st märjaks saanud amfetamiinsulfaat 8h+ õhu käes?
See on umbes nii kaua, kui kaua kulub IPA-st täielikult kuivamiseks minu jaoks, siis lahustan veevaba atsetoonis ja filtreerin, kõik värvid tõmmatakse ära ja mul on lõpuks 100% valge amfetamiin, mis kuivab veevabast atsetoonist mõne minutiga...

 

[WinterDust]

Tere,

Kui te lisate NaBH4?

1. Kõigepealt lisate vett, siis lisate IPA-d. Siin hakkate vett IPA-dega 30 sekundi jooksul segama. Seejärel lisate kogu NaBH4 ja jätkate segamist.

Pärast 30 sekundit tou saab alustada P2nP lisamist väikestes annustes.

Jah, ma kasutan jahutust, ma olen teinud oma jahutuse skeemi selles postituses, minge tagasi teemasse ja te näete minu seadistust.

2. Ei, 15mL on minu väike lusikas, mida ma kasutan, ma ei lahusta oma P2nP-d milleski, see on lihtsalt lusika sice.

3. Kui soovite oma amfetamiini otse reaktsioonist välja soolata, ei ole meed, et lahjendada oma väävelhapet, kuna amfetamiiniõli on juba segatud IPAga ja takistab selle ülehapestamist või põletamist.

4. Täpselt ei ole vaja seda IPA-st kuivatada, kuna kui te lõpptoode atsetooniga pesete, siis see kuivab niikuinii koos atsetooniga ja muutub wgite nagu lumi.

Praegu paned sa lihtsalt ebavajalikku tööd, et kõigepealt kuivatada, siis lahjendada väävelhappega ja siis veel kord pesta. Pole mõtet, võtab kauem aega ja tulemus on exacrly sama.

Ma saan 95% > puhast amfetamiinsulfaati.

Parimate soovidega

 

[WinterDust]

Tere,

Teie värviprobleem.

Kui teie amfetamiin on kogu aeg kollane, tähendab see, et see on ikka veel reaktsioonimassist määrdunud ja seda tuleb pesta.

Pärast pesemist, kui te kuivatate seda toatemperatuuril, ainult amfetamiini pind muutub värviliseks, kõigepealt kollaseks, siis muutub see roosaks ja lõpuks punaseks, see on ainult oksüdatsioon ja ei ole midagi muretsemiseks.

Kui see kuivab ja te purustate selle pulbriks, muutub see kõik jälle valgeks ja siis lihtsalt vaakumpakendate selle.

Parimate soovidega

 

[Pervitin]

Minu õli ja amfetamiin on natuke roheline/sinine, ma arvan, et CuCL2-st. Kas ma peaksin seda etanooliga pesema, sest ma lugesin, et vask lahustub etanoolis/metanoolis? Kas see on selleks kasutatav?

 

[WinterDust]

See ei tohiks olla võimalik.

Sellel on kaks põhjust, te ei eraldanud reaktsioonimassist õigesti amfetamiiniõli.

Või happesite väävelhappega üle, mis muudab amfetamiiniõli roheliseks/siniseks.

Proovige seda pesta atsetooni või IPAga.

 

[UWe9o12jkied91d]

Minu jaoks kõlab see nagu mitte täielik reaktsioon, mis on põhjustatud ehk liigsest jahutusest? Teie lõppmaterjal võib saada kollaka varjundi 2 põhjusel: on olemas alus, mis näitab mittetäielikku sadestumist või on reageerimata tooraine. saate parandada ümberkristalliseerimisega kuumast veest+alkoholi lahusest, a/b puhastamine. pesemisest ei piisa tooraine saastumise eemaldamiseks, see parandab aga aluse olemasolu.
Sinisest ma ausalt öeldes pole ma kunagi kuulnud, kuid see võib viidata
Punane on veel üks värv, mida te ei taha näha, see näitab liigset happesust ja teie toode põletab kasutajat. sel põhjusel peate sageli võtma ph näitu, eriti lõpus. vaakumfiltreerimine aitab ka lahustit, milles teie toode on suspendeeritud, andes talle vähem aega lagunemiseks.

minu soovitus oleks suruda seda reaktsiooni nii palju, kui see läheb ilma ülevooluta. ma andsin selle nõuande varem, vabandust, kui ma kordan ennast, kuid te võite jätta jahutamise vahele kuni 50 või nii kraadi, rakendada jahutamist külmas vees, siis lihtsalt jätkata lisamist, et hoida oma temp võimalikult kõrgesse vahemikku.Sel moel sinu temp langeb pidevalt veevanni tõttu ja sa lükkad seda pidevalt tagasi sobivasse vahemikku. sama CuCl2 lisamisega, kuid võid selle kõrgemale keerata, kui vahutamine ei ole probleem. ma ei jätaks refluxi vahele või vähemalt eemaldaks jahutusvee lõpus ja laseksin minna, kuni see lõpetab kõva mullimise ja jõuab tagasi toatemperatuurile.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Ma teen täpselt nii nagu sa ütlesid sammu 1, kõigepealt vesi, siis IPA, lülitan segamise sisse, veendun, et läheb kenasti ja siis lisan kõik NaBH4. Temperatuuritõus on +1-2C.
Ma nägin teie seadistust, päris kena, muljet avaldas ka teie kirjeldatud seadmete valik, kindlasti soovin, et ma oleksin läinud ka odavamat teed.

Järgmine kord, kui ma soolamise lõpetan, filtreerin IPA buchneris vaakumiga ära ja pärast 99% IPA eemaldamist valan niiskele koogile atsetooni, segan seda ja lülitan vaakumi uuesti sisse, õige?

Mis puutub värvi, siis olin aastaid tagasi lugenud selle ühendi oksüdeerumisest ja teie kirjeldus kinnitas mulle seda, et see oli tegelikult lihtsalt oksüdeerumine

@UWe9o12jkied91d
Aitäh samuti, järgmine kord proovin jahutada külma veega kui 50C saavutab, ma nüüd usun, et varem jahutasin üle ja liiga vara, ei lasknud reaktsioonil saavutada vajalikku temperatuuri. Ma lisan cucl2 tilgakesi võimalikult väheses vees lahustatuna pärast ülejäänud P2NP lisamist ja lasen minut või kaks segada.

Kui ma rakendan kuumust 80C 30 minutiks, siis jääb mul kaks kihti, ülal selge ja alt mustjas vaskne koos nabh4-ga tundub, aga reaktsioon näib jätkuvat (mullitab) ka pärast segamise väljalülitamist ja temperatuuri laskmist umbes 40C-ni. Proovisin seda lahendada pikema kuumutamisega (50 minutit, sel hetkel lakkas refluksimine), kuid üsna tugev mullivärinad püsisid ikka veel.
Lugesin selle meetodi kohta ja mõned inimesed on maininud, et seda võib põhjustada reageerimata NABH4, mida ilmselt lisatakse selles sünteesis liigselt, ma usun, et nad kirjeldasid äädikhappe lisamist, et "neutraliseerida" NABH4 ja peatada segu mullitamine, kas seda peaks üldse arvestama? Või on kõik korras, kui ma lasen reaktsioonisegu 30-40C juures läbi vaakumfiltreerimise, et vabaneda boorist ja vasest, ja siis jätkan selle baseerimist külma NaOH-ga? Ma ei näe, et kihtide eraldamisel moodustuksid boraatkristallid, seega peaks mul ju kõik korras olema?

 

[UWe9o12jkied91d]

Minu mullitamine lakkab täielikult, kui see jahtub, näiteks tund või kaks pärast seda, kui see on jäänud tagasivoolule.
Te võite ikka veel alajahtuda, andke gaasi, olge vapper.

 

[WinterDust]

Jah,

Kui pesete atsetooniga, ei ole vaja segada, vaid hoia vaakum sisse lülitatud ja vala atsetoon otse.