Hei, poisid,
Meil õnnestus lõpuks laboris see süntees.
Kõigepealt pean ütlema, et me ei ole keemikud, meil ei ole mingit keemilist tausta ja me ei ole kunagi varem sünteesinud ühtegi sünteetilist ravimit. See on esimene sünteesitee, mida me proovime.
Meil on seni olnud mitu katset, mida me hoidsime enda jaoks, ilma et me siin liiga palju jagaksime. Saime kiiresti teada, millises osas tuleb laboratooriumi täiustada, et jätkata edukat sünteesi.
Seejärel võtsime aega, et parandada jahutussüsteemi, temperatuuri reguleerimist, ventilatsiooni ja muid labori aspekte ning saime alles hiljuti tööle tagasi.
Teadmiseks, et sihtprodukt on puhastatud freebaas, mitte sulfaat.
Sünteesiaruanne:
Siinkohal tekkis kahjuks probleem, kuna meie vaakumpumpa ei saa reguleerida vee aurustumise jaoks, et oleks võimalik tagada täpne rõhk.
Proovisime vett keema viia 0,04 MPa + 71,5 °C juures ja mängisime temperatuuriga tasemete vahel 71,5 - 90 °C, kuid pidime lõpetama, kui see ei keenud.
Vabaõhu ja vee (1:5) segu on nüüd eraldussahvris, kuni oleme leidnud lahenduse sellele probleemile.
Praegused tulemused (hoiatus: pornograafiline sisu):
Selleks, et oleks võimalik hinnata orgaaniliste faaside tugevust, mida me oleme eraldanud ja ühendanud, jätkasime kahe erineva kristalliseerumisprotsessi läbiviimist.
Esiteks oleme seni 800g P2NP-st tootnud 14L orgaanilist faasi, mida me peame suureks õnnestumiseks pärast selle saagise võrdlemist selle foorumi kolleegide keemikutega. Nüüd hoiustame seda orgaanilist lahust, et teha mitmeid katseid, et rohkem teada saada protsessi kohta.
Märkus: värvuse erinevus tuleneb ekstraheeritud aeqeous-kihi ja esmalt kogutud orgaanilise kihi erinevast segamissuhtest.
1. 210ml vababaasi/ipa lahust + 50ml veevaba atsetoon + 99,99% väävelhape
Tulemus: 7,2 g kuivatatud freebaasi (me tegime väikese vea ja valasime veidi toodet, saagis oleks pidanud olema suurem).
2. 200 ml freebase/ipa lahust + 99,99% väävelhape
Tulemus: 7,3 kuivatatud freebaasi
(see pilt ei ole pilt kuivatatud sulfaadist)
Siin on eeldus, et me saame umbes 60% - 61% sulfaati.
Meie eesmärk on välja selgitada, kuidas atsetooni lisamine mõjutab saagist ja ka toote puhtust.
Siiani võime öelda, et saagist ei ole liiga palju mõjutatud, puhtuse kohta ei saa me veel liiga palju öelda, kuna me ei ole seda veel laborisse saatnud. Me saadame selle laborisse koos prooviga puhastatud freebase'i, kui oleme sinna jõudnud. Ilma atsetooni kasutamata kristalliseerunud sulfaat näeb veidi vähem valge välja kui teine, kuid see on vaid oletus..kvantitatiivne laboratoorne test ütleb rohkem.
Freebase'i puhastamine:
Olime uudishimulikud ja tahtsime teada saada, kui palju puhastatud freebase'i saame orgaanilisest faasist, meie hinnangul peaks see olema umbes 5% freebase/ipa lahusest, mis tähendab, et 2L freebase/ipa lahusest peaksime saama umbes 100ml tegelikku freebase'i.
Oleme teostanud IPA aurustamise meie rotovapis. Siinkohal tuleb keeruline osa, me tegime seda sammu juba varem ja see viis selleni, et pärast IPA täielikku aurustamist saime kleepuva, geelilaadse mee-taolise kreemi. Meie oletus oli siis, et me lasime sellel liiga kaua rotovapis olla, mistõttu olime seekord ettevaatlikumad.
Aurustamise lõpus hakkasime nägema destilleerimiskolbi külge kleepuvaid õliseid tahkeid osi ja oletasime, et see võib olla meie toode + lisandid:
Me dekanteerisime õlise vedeliku keeduklaasi, et vaadata tulemusi:
Me arvame, et see erinevus võib tuleneda lisanditest ja sellest, et me ei ole lahust eelnevalt kuivatanud.
Seejärel jätkasime vee lisamisega (pildil on näha suhe 1:1 freebase:vesi, hiljem suurendasime seda kuni 1:5) ja loksutasime lahust kolvis, et puhastada kolb ja püüda kõik tahked ained/õlijäägid:
Kui te vaatate tähelepanelikult, näete vees hõljuvat õliseid osi.
Varem oleme saanud samu tulemusi ja suutsime sellest tavalise aurudestillatsiooni teel toota veidi piimjas vabapõhja.
Nüüd tahtsime seda meie rotovapile panna, kui eespool kirjeldatud probleem tekkis.
Praegu oleme selle sammu juures kinni ja oleme hoidnud lahust üle öö toatemperatuuril (17 °C) eraldussahvris:
Siiani nii hea, oleme uudishimulikud, et näha, mida te arvate meie tulemustest ja võib-olla, mida te parandaksite.
Oleme seni saadud tulemustega kuidagi rahul, kuid peame leidma viisi, kuidas vee destillatsiooniprotsessi toimima panna.
Püüame saada kätte väga täpse vaakummanomeetri meie vaakumpumba jaoks, et saaksime pakkuda madalamat vaakumit, et manipuleerida vee keemistemperatuuriga madalamale tasemele, umbes 28-40 °C. Teine meie idee on jahuti sees oleva vee edasine jahutamine, kuna see jõudis protsessi käigus 24,5 °C-ni, kuna meie jahuti ei suuda seda ise alla 15 °C hoida.
Mis puudutab sulfaadi tootmist, siis oleme väga rahul, sest me saavutame (või isegi veidi ületame) videoõpetuse saagise ja oleme kindlad, et suudame sama saavutada ka vababaasi tootmise puhul, kuid kõigepealt peame kuidagi sinna jõudma.
Küsimus:
1. IPA/Freebase'i lahuse lisamisel rotovap'ile ei olnud meil mingeid probleeme IPA aurustumisega, kuid freebase'i/vee lahuse lisamisel ei õnnestunud rõhku rotovap'is hoida samal tasemel, kuigi me lisasime mõlemale protsessile sama mahu vedelikku (1L kumbki).
Mis võib olla selle põhjuseks ja kuidas seda vältida?
2. Milline on teie parim ja lemmik viis minna ebapuhtast freebase'ist (pärast IPA aurustamist) puhastatud freebase'ile (aurudestillatsiooni/ vaakumdestillatsiooni/ rotovapi abil).
3. Milliseid viise eelistate IPA eemaldamiseks IPA/Freebase lahusest?
Me arvame, et see ei ole normaalne, et tulemuseks on see mee moodi ühend ja eeldame, et see peaks olema vedelam.
4. Soovitati minna üle NaHCO3/vee pesemisele, selle asemel, et viia läbi freebase:vee lahuse destillatsioon kihtide eraldamiseks (millele järgneb DCM ekstraheerimine veekihist), millised on teie kogemused sellega?
Siinkohal tahan tänada selle foorumi spetsialiste koos teiste foorumlastega, kes aitasid meid sellesse punkti jõuda.
@G.Patton tänud teie hämmastavate nõuannete ja abi eest siiani igal ajahetkel
@HEISENBERG tänu selle platvormi pakkumiseks, et algajad nagu mina saaksid õppida ja kohtuda sarnaste mõtetega inimestega
@GhostChemist tänu, et andsid rohkem teavet protsessi kohta ja ka oma kogemuste jagamise eest meiega.
@ImOutAlso Thanks for sharing your experience with us
@madmoney69 Tänud emotsionaalse toetuse eest
@UWe9o12jkied91d Tänud, et aitasid mind mõned nädalad tagasi auru destilleerimisega.
See on minu poolt täna, soovin teile kõigile hämmastavat algust nädalavahetusele.
Cincerly,
Koko