Ühe poti amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1kg skaala)

[Loki12]

@ImOutAlso
Ma teen täpselt nii nagu sa ütlesid sammu 1, kõigepealt vesi, siis IPA, lülitan segamise sisse, veendun, et läheb kenasti ja siis lisan kõik NaBH4. Temperatuuritõus on +1-2C.
Ma nägin teie seadistust, päris kena, muljet avaldas ka teie kirjeldatud seadmete valik, kindlasti soovin, et ma oleksin läinud ka odavamat teed.

Järgmine kord, kui ma soolamise lõpetan, filtreerin IPA buchneris vaakumiga ära ja pärast 99% IPA eemaldamist valan niiskele koogile atsetooni, segan seda ja lülitan vaakumi uuesti sisse, õige?

Mis puutub värvi, siis olin aastaid tagasi lugenud selle ühendi oksüdeerumisest ja teie kirjeldus kinnitas mulle seda, et see oli tegelikult lihtsalt oksüdeerumine

@UWe9o12jkied91d
Aitäh samuti, järgmine kord proovin jahutada külma veega kui 50C saavutab, ma nüüd usun, et varem jahutasin üle ja liiga vara, ei lasknud reaktsioonil saavutada vajalikku temperatuuri. Ma lisan cucl2 tilgakesi võimalikult väheses vees lahustatuna pärast ülejäänud P2NP lisamist ja lasen minut või kaks segada.

Kui ma rakendan kuumust 80C 30 minutiks, siis jääb mul kaks kihti, ülal selge ja alt mustjas vaskne koos nabh4-ga tundub, aga reaktsioon näib jätkuvat (mullitab) ka pärast segamise väljalülitamist ja temperatuuri laskmist umbes 40C-ni. Proovisin seda lahendada pikema kuumutamisega (50 minutit, sel hetkel lakkas refluksimine), kuid üsna tugev mullivärinad püsisid ikka veel.
Lugesin selle meetodi kohta ja mõned inimesed on maininud, et seda võib põhjustada reageerimata NABH4, mida ilmselt lisatakse selles sünteesis liigselt, ma usun, et nad kirjeldasid äädikhappe lisamist, et "neutraliseerida" NABH4 ja peatada segu mullitamine, kas seda peaks üldse arvestama? Või on kõik korras, kui ma lasen reaktsioonisegu 30-40C juures läbi vaakumfiltreerimise, et vabaneda boorist ja vasest, ja siis jätkan selle baseerimist külma NaOH-ga? Ma ei näe, et kihtide eraldamisel moodustuksid boraatkristallid, seega peaks mul ju kõik korras olema?

 

[WinterDust]

Jah,

Kui pesete atsetooniga, ei ole vaja segada, vaid hoia vaakum sisse lülitatud ja vala atsetoon otse.

 

[chicaloca]

Ma "ei saa aru, kuidas saab IPAga vesifaasi ekstraheerida, sest IPA on veega segunev... Ma olen siin eksinud:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Las ma näitan teile siis teed.
Aluse lisamine täidab ruumid sisuliselt hüdroksiid- ja naatriumioonidega, nii et kõik lahuses kinni jäänud õli- või ipa-puru ei jää muud üle kui üles ujuda. nüüd võite vaadata välja alkoholide soolamine aq. sol. MUTI see kehtib eriti IPA kohta, see meeldib väga kergesti eralduda pärast soolamist ou NaCl-ga või leelistamist NaOH-ga, kui te proovite seda etanooliga, millel on suurem afiinsus vee suhtes kui IPA või metanool, siis näete, et see seaparateerub, kuid mitte nii puhtalt, liidese on segasem.
Igal juhul, kuigi IPA ekstraheerimine on hea, kasutaksin ma kindlasti ka mõnda orgaanilist lahustit, et vähendada polaarsust, mida alkoholi ma kasutan

 

[chicaloca]

Tänan, kuid ma ei saa hästi aru ja nii või teisiti kavatsen ma DCM-iga ekstraheerida

 

[Melv99]

DCM töötab suurepäraselt. Nii et enamikule teistele NP lahustitele

 

[41Dxflatline]

Kas on mingi põhjus, miks selle sünteesi puhul ei kasutata palju odavamat, vähem kahtlast ja laialdaselt kättesaadavat vasksulfaatpentahüdraati?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 on see, mida kasutati ühes esimestest vähestest aruannetest selle reaktsiooni kohta, 80%+ saagist teatati, nagu ka CuCl puhul.

 

[blackburn]

Hi pärast happe lisamist muutub see vähe siniseks ja väga kummaliseks,

Mis see võib olla?

@G.Patton

Spoiler: pilt

 

[blackburn]

Ja selle ei saa paksuks nagu koor, kõik vajub põhja.

 

[G.Patton]

Kas te oskate öelda, mis see on ja mida te olete teinud?

 

[blackburn]

Selle amfetamiini aluse pärast RM ja ma just lisasin väävelhapet ja selle saamine Väike sinine/roheline värvus ja vajub põhja @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Reageerimata vasesoolad + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok mida ma peaksin tegema teisiti pärast seda kui ma panen kõik p2np panen vase ja siis pärast vase reageerib ma jätan selle 30min 80c juures seisma

tänu

 

[G.Patton]

Te olete lisanud liiga palju CuCl2. Nagu @UWe9o12jkied91d ütles, on see saastunud amfetamiin. Sa võid seda filtreerida ja pesta.

 

[Pervitin]

Oli sama probleem, nagu eespool lugeda võib. Pesin seda mitu korda Ipa-ga.

 

[CasualChemist]

Proovisin sünteesi teist korda, esimese katse wirteup on siin: kommentaar

Seekord järgisin @UWe9o12jkied91d nõuandeid ja hoidsin temperatuuri kogu protsessi jooksul kõrgemal. Konteksti jaoks on minu reaktsioon skaleeritud 5 grammi P2NP-le.

Kõigepealt kuumutasin IPA+vee segu enne NaBH4 lisamist 40 °C-ni (ühe partii). Jätsin jää/veevanni täielikult ära ja valmistasin selle asemel 120 mm arvutiventilaatori, mis oli suunatud reaktsioonikolbi poole. Lisasin lusikatäie peeneks jahvatatud P2NP-d, temperatuur hakkas tõusma ja lülitasin ventilaatori sisse, kui see saavutas 55 °C. Lisasin järgmise partii, kui temperatuur langes umbes 48 °C-ni. Jätkasin seda protseduuri, kusjuures temperatuur kõikus enam-vähem selles vahemikus.

Ootasin minuti ja hakkasin lisama CuCl2 lahust.

Kõrvalmärkusena olgu öeldud, et seekord tegin lahuse veidi kontsentreeritumana, sest võtsin arvesse, et algses retseptis oli märgitud 105 grammi CuCl2 H2O-s ja CuCl2x2H2O on veemolekulide olemasolu tõttu ~27% suurema molaarmassiga, seega kasutasin 133 grammi CuCl2x2H2O ekvivalenti 200 ml vees.

Iga CuCl2 lahuse lisamisel vahutas segu palju ja eraldas pruuni sette, mis seejärel muutus mustaks helvesteks, nagu eelmises jooksus. Temperatuur ei tõusnud liiga palju, seega panin reaktsioonikolvi õlivanni ja rakendasin kuumutamist. Samaaegse kuumutamise ja CuCl2 lisamisega saavutasin temperatuuri 72-74 °C, olin ettevaatlik, et temperatuur ei ületaks 80 °C ja kasutasin aeg-ajalt õhujahutust. Seejärel lasin 30 minutit 75-78 °C juures refluksida.

Erinevalt eelmisest jooksust ei toimunud pärast refluksimist RM-is kihtide eraldumist ja ma märkasin RM-iga segunenud õlise aine selget esinemist. Proovisin filtripaberiga musta tolmu välja filtreerida, kuid segu oli nii õline/paks, et see vaevu läks läbi filterpaberi, nii et ma lihtsalt dekanteerisin selge osa ja ülejäänud osa viskasin ära. Vaatasin musta jääki lähemalt ja märkasin kahte huvitavat asja: pisikesi vaseosakesi ja pinnal hõljuvaid õlilaike.

Siis jätkasin NaOH-ga, kihi eraldamisega, fosforhappega jne.

Seekord jälle ei olnud minu väidetavalt IPA+Aõli segul vähimatki kollast tooni, see oli värvitu ja veidi hägune. Miks enamikus kasutajate aruannetes on A-õli selgelt kollane? Enamik illustratsioone, mida ma netist leidsin, sealhulgas Vikipeedia lehekülg, näitab amfetamiini freebase'i värvitu vedelikuna, mis näeb välja üsna sarnaselt minu omaga. Kas see sõltub P2NP kristallide kvaliteedist? Mul on üsna värske partii nitrochemis.com ja ma hoian külmikus, kristallid on väga helekollase värvusega.

Lõpptoode näeb täpselt välja nagu minu eelmine partii, ma ei ole seda veel testinud, sest pean veel pesu tegema.

Samuti ei leia ma ühtegi viidet selle kohta, kuidas lõpptoode peaks nuusutamisel tunduma. ~100% puhas toode ei tohiks üldse põletada? Kas on vahet, kas see on fosfaat või sulfaat? Oleksin tänulik, kui keegi oskaks kirjeldada tegelikku tunnetust kõrge puhtusastmega toote puhul.

 

[UWe9o12jkied91d]

Puhas sulfaat vähemalt ei tohiks põletada, fosfaadi kohta ma ei tea. ebamugavustunne on tingitud peenosakeste ärritamisest ja limaskesta kipitamisest, kuid pärast ei tohiks see keemiliselt põletada.

 

[CasualChemist]

Nii et ma olen vist jälle midagi valesti teinud, sest see põleb nagu põrgu. See on ka väga soolase maitsega, vist peab olema mingi naatriumsoola.

Toode näeb seekord ka veidi teistsugune välja. Esimene partii näeb rohkem välja nagu jahvatatud kriit ja meeldib väikeseid tükke moodustada. Teine on väga peenike pulber. Mõlemad on lumivalged ja vees väga hästi lahustuvad.

On mingeid ideid, mis võis seekord valesti minna?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ei tea tbh, kas te tegite midagi muud? Oleks mõte ekstraheerida veekihti ühe või kahe portsjoni mittepolaarse lahustiga ja tagada, et mass on piisavalt aluseline, ning kuivatada lõpptoode lahustis koos kuivatusainega. saate puhastada oma saadud toodet a/b või ümberkristalliseerimise või mõlema abil.

 

[41Dxflatline]

Ümberkristalliseeritud nitrochemis p2np on armas, enne seda küll REEKS bensaldehüüdi ja on helendav kanariankollane, A-Oil on "kollane", sest p2np on kollane ja mõnikord ei reageeri kõik see

 

[KokosDreams]

Hei, poisid,

Meil õnnestus lõpuks laboris see süntees.

Kõigepealt pean ütlema, et me ei ole keemikud, meil ei ole mingit keemilist tausta ja me ei ole kunagi varem sünteesinud ühtegi sünteetilist ravimit. See on esimene sünteesitee, mida me proovime.

Meil on seni olnud mitu katset, mida me hoidsime enda jaoks, ilma et me siin liiga palju jagaksime. Saime kiiresti teada, millises osas tuleb laboratooriumi täiustada, et jätkata edukat sünteesi.
Seejärel võtsime aega, et parandada jahutussüsteemi, temperatuuri reguleerimist, ventilatsiooni ja muid labori aspekte ning saime alles hiljuti tööle tagasi.

Teadmiseks, et sihtprodukt on puhastatud freebaas, mitte sulfaat.

Sünteesiaruanne:

Siinkohal tekkis kahjuks probleem, kuna meie vaakumpumpa ei saa reguleerida vee aurustumise jaoks, et oleks võimalik tagada täpne rõhk.
Proovisime vett keema viia 0,04 MPa + 71,5 °C juures ja mängisime temperatuuriga tasemete vahel 71,5 - 90 °C, kuid pidime lõpetama, kui see ei keenud.
Vabaõhu ja vee (1:5) segu on nüüd eraldussahvris, kuni oleme leidnud lahenduse sellele probleemile.

Praegused tulemused (hoiatus: pornograafiline sisu):

Selleks, et oleks võimalik hinnata orgaaniliste faaside tugevust, mida me oleme eraldanud ja ühendanud, jätkasime kahe erineva kristalliseerumisprotsessi läbiviimist.

Esiteks oleme seni 800g P2NP-st tootnud 14L orgaanilist faasi, mida me peame suureks õnnestumiseks pärast selle saagise võrdlemist selle foorumi kolleegide keemikutega. Nüüd hoiustame seda orgaanilist lahust, et teha mitmeid katseid, et rohkem teada saada protsessi kohta.

Märkus: värvuse erinevus tuleneb ekstraheeritud aeqeous-kihi ja esmalt kogutud orgaanilise kihi erinevast segamissuhtest.

1. 210ml vababaasi/ipa lahust + 50ml veevaba atsetoon + 99,99% väävelhape
Tulemus: 7,2 g kuivatatud freebaasi (me tegime väikese vea ja valasime veidi toodet, saagis oleks pidanud olema suurem).

2. 200 ml freebase/ipa lahust + 99,99% väävelhape
Tulemus: 7,3 kuivatatud freebaasi

(see pilt ei ole pilt kuivatatud sulfaadist)

Siin on eeldus, et me saame umbes 60% - 61% sulfaati.

Meie eesmärk on välja selgitada, kuidas atsetooni lisamine mõjutab saagist ja ka toote puhtust.
Siiani võime öelda, et saagist ei ole liiga palju mõjutatud, puhtuse kohta ei saa me veel liiga palju öelda, kuna me ei ole seda veel laborisse saatnud. Me saadame selle laborisse koos prooviga puhastatud freebase'i, kui oleme sinna jõudnud. Ilma atsetooni kasutamata kristalliseerunud sulfaat näeb veidi vähem valge välja kui teine, kuid see on vaid oletus..kvantitatiivne laboratoorne test ütleb rohkem.

Freebase'i puhastamine:

Olime uudishimulikud ja tahtsime teada saada, kui palju puhastatud freebase'i saame orgaanilisest faasist, meie hinnangul peaks see olema umbes 5% freebase/ipa lahusest, mis tähendab, et 2L freebase/ipa lahusest peaksime saama umbes 100ml tegelikku freebase'i.

Oleme teostanud IPA aurustamise meie rotovapis. Siinkohal tuleb keeruline osa, me tegime seda sammu juba varem ja see viis selleni, et pärast IPA täielikku aurustamist saime kleepuva, geelilaadse mee-taolise kreemi. Meie oletus oli siis, et me lasime sellel liiga kaua rotovapis olla, mistõttu olime seekord ettevaatlikumad.

Aurustamise lõpus hakkasime nägema destilleerimiskolbi külge kleepuvaid õliseid tahkeid osi ja oletasime, et see võib olla meie toode + lisandid:

Me dekanteerisime õlise vedeliku keeduklaasi, et vaadata tulemusi:

Me arvame, et see erinevus võib tuleneda lisanditest ja sellest, et me ei ole lahust eelnevalt kuivatanud.

Seejärel jätkasime vee lisamisega (pildil on näha suhe 1:1 freebase:vesi, hiljem suurendasime seda kuni 1:5) ja loksutasime lahust kolvis, et puhastada kolb ja püüda kõik tahked ained/õlijäägid:

Kui te vaatate tähelepanelikult, näete vees hõljuvat õliseid osi.
Varem oleme saanud samu tulemusi ja suutsime sellest tavalise aurudestillatsiooni teel toota veidi piimjas vabapõhja.
Nüüd tahtsime seda meie rotovapile panna, kui eespool kirjeldatud probleem tekkis.

Praegu oleme selle sammu juures kinni ja oleme hoidnud lahust üle öö toatemperatuuril (17 °C) eraldussahvris:

Siiani nii hea, oleme uudishimulikud, et näha, mida te arvate meie tulemustest ja võib-olla, mida te parandaksite.
Oleme seni saadud tulemustega kuidagi rahul, kuid peame leidma viisi, kuidas vee destillatsiooniprotsessi toimima panna.

Püüame saada kätte väga täpse vaakummanomeetri meie vaakumpumba jaoks, et saaksime pakkuda madalamat vaakumit, et manipuleerida vee keemistemperatuuriga madalamale tasemele, umbes 28-40 °C. Teine meie idee on jahuti sees oleva vee edasine jahutamine, kuna see jõudis protsessi käigus 24,5 °C-ni, kuna meie jahuti ei suuda seda ise alla 15 °C hoida.

Mis puudutab sulfaadi tootmist, siis oleme väga rahul, sest me saavutame (või isegi veidi ületame) videoõpetuse saagise ja oleme kindlad, et suudame sama saavutada ka vababaasi tootmise puhul, kuid kõigepealt peame kuidagi sinna jõudma.

Küsimus:

1. IPA/Freebase'i lahuse lisamisel rotovap'ile ei olnud meil mingeid probleeme IPA aurustumisega, kuid freebase'i/vee lahuse lisamisel ei õnnestunud rõhku rotovap'is hoida samal tasemel, kuigi me lisasime mõlemale protsessile sama mahu vedelikku (1L kumbki).
Mis võib olla selle põhjuseks ja kuidas seda vältida?

2. Milline on teie parim ja lemmik viis minna ebapuhtast freebase'ist (pärast IPA aurustamist) puhastatud freebase'ile (aurudestillatsiooni/ vaakumdestillatsiooni/ rotovapi abil).

3. Milliseid viise eelistate IPA eemaldamiseks IPA/Freebase lahusest?
Me arvame, et see ei ole normaalne, et tulemuseks on see mee moodi ühend ja eeldame, et see peaks olema vedelam.

4. Soovitati minna üle NaHCO3/vee pesemisele, selle asemel, et viia läbi freebase:vee lahuse destillatsioon kihtide eraldamiseks (millele järgneb DCM ekstraheerimine veekihist), millised on teie kogemused sellega?

Siinkohal tahan tänada selle foorumi spetsialiste koos teiste foorumlastega, kes aitasid meid sellesse punkti jõuda.

@G.Patton tänud teie hämmastavate nõuannete ja abi eest siiani igal ajahetkel
@HEISENBERG tänu selle platvormi pakkumiseks, et algajad nagu mina saaksid õppida ja kohtuda sarnaste mõtetega inimestega
@GhostChemist tänu, et andsid rohkem teavet protsessi kohta ja ka oma kogemuste jagamise eest meiega.
@ImOutAlso Thanks for sharing your experience with us
@madmoney69 Tänud emotsionaalse toetuse eest
@UWe9o12jkied91d Tänud, et aitasid mind mõned nädalad tagasi auru destilleerimisega.

See on minu poolt täna, soovin teile kõigile hämmastavat algust nädalavahetusele.

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Raske öelda, mõnel pildil näeb välja nagu reageerimata p2np, kas olete proovinud tavalist gravitatsioonifiltreerimist, et seda tahket ainet eraldada?

teisest küljest on mõnel pildil tõesti õlise välimusega, see võib olla p2np muutunud õli koos lahustiga kuumuse tõttu, mis osaliselt kristalliseerus

Või see võib olla teie puhas amiin, mis laguneb selliseks oomega-peeneks valgeks tolmuks, kuna vababaasilised amiinid dr ikka vababaasiline amiin, mis vee juuresolekul geelistub,nii et võib olla hea enne kuivatada

Mida ma võin lisada, on see, et te ei kasuta rotovapi kui võlts aurudestillatsiooni, peate seadistama aparatuuri kas 1 kolb või 2. Ideaalis teile põhineb, mida ma olen lugenud, oleks integreerida aurudestillatsiooni protsessi, destilleerides otse reaktsioonikolvist pärast naoh sol lisamist, jättes vahele tahkete ainete filtreerimise, vähendades manipulatsioone ja aega.Ma soovitan teil lõpuks osta mantli, see teeb vahet võrreldes plaadi aurudestillatsiooniga, eriti 20L puhul. ja ma kuulen, et te haugate, teil on ainult 1 kaela, lihtsalt 2 viis adapter, keskne segisti külgkondensaator valik, või lihtsalt osta segatud mantli, kui te ostate rotovapsi

 

[KokosDreams]

Hei mees, aitäh laiendatud tagasiside eest.

Mul oli see mõnda aega keeduklaasis ja ma nägin, et moodustub kaks erinevat kihti, ma eeldasin, et ülemine (vedelam) kiht oli tõenäoliselt vesi, kuna ma ei kuivatanud seda enne või võib-olla isegi isopropüül, mida ma ei ole täielikult eemaldanud IPA aurustumise käigus

Kas see on mõistlik?

Pilt:

Ma loodan, et me räägime eespool kirjeldatud ühendist (pilt), kui te räägite "tahkeid aineid
Selle konsistents on tegelikult nagu nami-mesi, ei tea kuidas seda muidu kirjeldada
Ma kindlasti rakendan kuivatamist, kui ma astun masstootmisse, selleks saan ma uue partii veevaba naatriumsulfaati
Ma lihtsalt jätsin selle välja, et vältida mingeid komplikatsioone, et akkureerida, mis ilmselt ei ole isegi mõttekas
Huvitav, ma olen näinud internetis videoid "eeterlike õlide ekstraheerimisest" rotovapiga reklaamiga, mõtlesin, et see oleks ka minu jaoks mõistlik, ma sain selle ka nüüd tööle ja postitan mõne minuti pärast oma esialgse kommentaari alla veel ühe aruande
See on väga huvitav, ma usun teie kogemust ja olen alati üllatunud, kui te soovitate mulle asju, mida ma pole varem mujal kuulnud.
Kui ma destilleerin otse oma 20L rbf-ist, siis peaksin ma teise ekstraheerimise mudast+eelikihi vahele jätma, eks?
Mul on tegelikult oma laboris 20L soojenduskolb minu 20L 3-kaelusega RBF jaoks, ma lihtsalt ei ole kunagi mõelnud selle kasutamisele tegeliku aurudestillatsiooni jaoks, kuna ma kasutan seda kolbi ainult põhireaktsiooniks (NaBH4, P2NP, CuCL2) - väga huvitav...
Ma kartsin, et segatud mantel võib tekitada probleeme just selle marsruudi läbiviimisel, kuna muda kipub kiiresti kõvaks muutuma, isegi kui see on veel vedelike kokkupuutes.
Aga ma arvan, et siin oli mingi arusaamatus, kuna mul on oma 20L RBF-is 3 kaela, või räägid sa minu destillatsiooniseadmestikust? See on 2L RBF 1 kaelaga

Ma postitan nüüd oma uuendatud tulemused.

 

[KokosDreams]

Uuendus eespool avaldatud sünteesiaruande kohta:

Saime rotovapi tööle vee destilleerimiseks, eemaldades 50% destillatsioonikolbi pandud lahusest, olen õppinud, et suures mahus vedelik võib põhjustada rotovapi süsteemi sees gaaside tekkimist, mis takistavad järjekindlat vaakumi kohaldamist.

Nüüd eemaldan vee (ja loodetavasti ka vababaasi ) destillatsioonikolvist 40 °C juures.

Mõne aja pärast hakkas vastuvõtukolbi sisse kogunema piimjas destillaat.
Huvitav oli see, et ma nägin kristallselgeid mullikaid, mis hõljusid nii destillaadi peal kui ka vastuvõtukolvi kraanis. Esialgu eeldasin, et kristallselge vedelik oli IPA, mida ei olnud varem täielikult eemaldatud, kuid pärast selle eemaldamist ja lõhnastamist arvan nüüd, et see on minu toode. Teine asjaolu, mis võib seda teooriat tõestada, on see, et see ei olnud vees solubleeritav.

Siin mõned pildid, et selgitada praegust olukorda lähemalt:

Te näete selgelt ülalpool ujuvat vedelikku ja ka seda, mis on allosas kraanist sisse lükatud ja mis ei ole vees lahustuv.
Ma eeldan, et vesi muutus piimjaks, kuna seal võib olla sees vababaas, mida nüüd saaks DCM ekstraheerimisega eemaldada.

Teine huvitav avastus, mille tegin, oli freebase/vee Sollutioni välimus aurustamise lõpu lähedal:

Oletan taas, et kollases/oranžis lahuses hõljuv õline/kaunis vedelik on meie toode, amfetamiini freebaas.
Kui mul oli sama lahus keeduklaasis ja ma jätsin pärast kogu lahuse dekanteerimist destillatsioonikolbi natuke sellest keeduklaasi, nägi see välja selline:

Ma nüüd ei tea, kas ma tohutult ebaõnnestusin või kas ma olen heal teel saada amfetamiini freebase sellest
Mul on ausalt öeldes hea tunne ja jätkaksin DCM ekstraheerimisega, seejärel DCM aurustamisega, et loodetavasti saada oma toode.

Mida te arvate?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Mida te arvate?

 

[41Dxflatline]

Naljakas, et te seda postitate, minu oma lõpetas just refluksimise. Kas see peaks olema kihiti? Must vask on omaette väike kiht kolvi põhjas

 

[KokosDreams]

Millise sammu järel täpselt?
Pärast CuCL2/DH2O lahuse lisamist on normla, et RM eralduks kihtideks.
Alumine kiht: tume/pruun/punane muda koos vase reaktsioonist tulenevate tahkete ainetega.
Ülemine kiht: kollakas/rohelist värvi, sõltuvalt sellest, kuidas reaktsioon toimis, mis sisaldab teie toodet

Sellisel juhul jätkate ülemise kihiga, alumist kihti saab kasutada ekstraheerimiseks aeqeous faasiga (+IPA), mis on kogutud pärast 25%NaOH lisamist RM-ile.