Ühe poti amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1kg skaala)

[mithyl2]

videos ütleb novator, et umbes pool 26,25 g CuCl2 lahusest on piisav, et "lõpetada" musta vaskoksiidi moodustumine.

kas ta kasutab tegelikult kogu CuCl2 lahust või ainult pool sellest?

(viimase sünteesi tegin ma lisasin CuCl2 lahust mõõtmata koguses, kuni must vaskoksiid moodustub reaktsioonisegu põhja. ma ei ole veel kindlaks teinud lõpptoote kvaliteeti ja saagist).

 

[InLikeFlynn]

Mida iganes teete, tehke seda kõigepealt mg- või grammi skaalal, lihtsalt selleks, et näeksite, mis toimub. See on palju toodet, mis läheb raisku, kui te kuskil viga teete.

 

[mithyl2]

Hindan alati kõrgelt tegelikest kogemustest tulenevaid nõuandeid. Ma ei ole veel proovinud kuiva IPA-d

mis on teie p2np allikas?

 

[InLikeFlynn]

Leitud eBayst. Hetkel õpetan ennast selle valmistamiseks.

 

[mithyl2]

kas kellelgi teisel on viimasel etapil palju suurem kogus ainet sadestunud?

pärast seda, kui ma tegin fosforhappega sadestamise sammu, oli mul rohkem kui 4 korda suurem kogus, mis peaks olema amfetamiini sadestumine

 

[Gordon Ramsay]

Väga huvitav, ma vaatan ja ootan ekspertide seletust selle kohta Olen kuulnud tüüpilisi tänavahäälte selle kohta, et fosforhape peaks suurendama saagist, kuid ma ei tea, miks see peaks rohkem saagist andma ja ka seda, kuidas see mõjutab toote puhtust. Fosforhappest saadud amfetamiinid peaksid ju olema veidi nõrgemad?

 

[mithyl2]

Proovisin teha sulamistemperatuuri määramist, kuid mul oli probleeme. kui ma kasutasin parafiini, siis oli see juba sulatamisel liiga kuum ja p2np, mis mul kapillaartorus oli, oleks kohe sulanud, enne kui ma saaksin temperatuuri registreerida. Kui ma kasutasin vaha asemel silikoonõli kuumutuskeskkonnana, ei näinud ma üldse p2np-i kapillaartoru sees, kui see oli silikoonõlisse kastetud.

midagi muud, mida ma saan teha või mingeid muudatusi, mida ma saan teha, et täpselt mõõta sulamistemperatuuri?

 

[OrgUnikum]

1 g amfetamiinsulfaati sisaldab 720 mg amfetamiini.
1 g amfetamiinmonofosfaat sisaldab 570 mg amfetamiini
See võib olla selgitus.

 

[mithyl2]

Ma arvan, et see on ilmselt sellest, et ma saastasin p2np ümberkristalliseerimise etapis naatriumbisulfiidiga. (selle lisamine etohile, kui p2np on lahustunud, et eemaldada spetsiifilisi lisandeid). Ma kasutasin seda liiga palju (kogus, mis on võrdne minu p2np kogusega, kui ma arvan, et ma pean kasutama umbes 5%).
minu p2np näeb välja ja lõhnab nii nagu peaks, kui see oleks tõesti puhas, kuigi.

ma sünteesisin väga väikese partii (minu esimene amfetamiini süntees) p2np-ga, mis ei olnud potentsiaalselt saastunud, ja kus kõik muu selle sünteesi kohta oli sama nagu kõik teised, mida ma tegin (tõenäoliselt) saastunud p2np-ga. ma sain 30% saagise, mis viitab kehvale sünteesile (ma tegin mõned vead, nagu esimesel korral kipub juhtuma), kuid muidu enam-vähem kooskõlas sellega, mida saagise osas oodata.

 

[V€ctor Company]

Vabandust, mul on veel üks noob-keemiku küsimus

Millise puhtusastmega peab atsetoon ja väävelhape olema?

Ma tean oma linnas ühte riistvarapoodi, mis müüb seda äärmiselt kõrge puhtusastmega väävelhapet, ütleme, et väävelhappe puhtusaste peab selle sünteesi jaoks olema 50%, kas ma võiksin lihtsalt lahjendada kontsentreeritud vormi veega?

 

[InLikeFlynn]

Soovite võimalikult lähedasi puhtaid reaktiive. Ei, te ei taha väävelhapet veega lahjendada, tegelikult tahaksite veenduda, et väävelhappes oleks vähe või üldse mitte vett. Teie atsetoon peaks samuti olema veevaba (kuiv) ja korraliku puhtusega, ilma muude kemikaalide segamiseta.

 

[V€ctor Company]

Tänan teid väga abi eest, poisid, väga tänulik.

 

[Cctim]

Kas keegi oskab selgitada, kuidas ta ühendas voolikud vedeliku ülekandmiseks. nii, et vedelik ei voolaks pumba sisse. Kas ta kasutas videos spetsiaalset ventilaatorit või lõksu ?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK on tegemist mingi vedelikuvahetuspumbaga, mis on mõeldud spetsiaalselt vedeliku liigutamiseks ja on eraldi vaakumfiltreerimispumbast (vist)

Sõltuvalt sellest, millises mastaabis te sünteesite, keemikud ei vaja seda tavaliselt ja saavad ilma selleta hakkama. Võite asendada kogu vedeliku pumpamise traditsioonilisemate meetoditega, nagu näiteks asjad otse kolvidesse ja eraldussahvritesse kallamine / tühjendamine või suurte vasetükkide väljavõtmiseks gravitatsioonifiltreerimise kasutamine

 

[Cctim]

kui palju maksab nabh4? Kas see meetod on tõesti seda väärt, kui ma saan 1liitrise baasi 1200 euro eest?

 

[Sig]

Kui palju mängu freebase a-õli saab teha 50-liitrise klaasreaktori abil ja kui palju aega ?

 

[Mr.Magic]

Tere, ma olen üsna uus orgaanilise keemia (9 kuud või nii nüüd, ei ole muid kogemusi keemia )ja olen sünteesinud amfetamiini läbi Al / Hg marsruudi paarikümne korda viimase paari kuu jooksul.

Ma suutsin vähendada kuni 120g P2NP-d 20L ümarpõhjalises kolvis. Lõpptoote puhtus oli viimaste sünteeside puhul fenomenaalne.
Enamasti pidin amfetamiinsulfaati ainult üks kord pro forma atsetooniga puhastama, sest see oli juba nii valge.

NaBH4/CuCl²-tee tundus mulle huvitav, sest ma pean elavhõbedaga töötamisest väga lugu, see oli juba kolm korda viinud ägedasse eksotermilisse reaktsiooni, suur kogus oli laiali ja tahaksin tulevikus ilma selleta hakkama saada.

Redutseerimine NaBH4/CuCl²-ga võimaldab ka oluliselt suuremat saagist, kusjuures kolb on vaid poole väiksem.
Siiani olen sünteesinud kolm korda. Esimesel korral 80g P2NP, teisel korral 200g P2NP ja viimasel korral 250g P2NP.
Viimane oli kõigist parim, sest mul õnnestus täpselt kinni pidada temperatuuridest.

Mida ma peaksin ka mainima, on see, et P2NP manustamise protsessi lühendamiseks panen kolvi suurde jääga täidetud konteinerisse, mida siis kuumutan kuumutusplaadi kohal. Mul õnnestus kogu 250 g P2NP-d kolbi täita tubli kolmveerandtunniga, ilma et see oleks ületanud 60 °C piiri. Kas see mõjutab reaktsiooni boorhüdriidiga?

Hoolimata kõigest ettevaatlikkusest on sulfaadil vaatamata lumivalgele värvusele lõpus pisut magus, torkiv lõhn. Ka konsistents on palju kristallilisem, purustamisel krõbistab see pehmelt.
Olen seda mitu korda puhastanud atsetooni ja DCM-iga, filtreerinud Buchneri lehtris jne.
Kindlasti tundub, et sulfaadiga on liitunud veel üks sool.

Kas teil on midagi sarnast kunagi juhtunud?

Kas on võimalik, et naatriumborohüdriid, kui see ei ole täielikult lahustunud, seguneb amfetamiini vababaasiga ja muutub H²SO4-ga neutraliseerimisel naatriumsoolaks?
See kraam põletab ka tugevalt nina. Ühel sõbral jooksis kohe pärast sissevõtmist mitu minutit vesine nina lima ninast välja.

Ja nüüd päris küsimus: kui seal on veel üks sool, siis kuidas või millise meetodiga saab neid kahte ainet eraldada?
Ma olen aeglaselt oma otsa saamas.

Tänan juba ette kannatuse eest kogu teksti lugemisel

Olen tänulik igasuguse nõuande eest.

Mr.Magic

 

[OrgUnikum]

Ammooniumsulfaadi või naatriumsulfaadi saastumine, ma oleksin põletamise jaoks vist ammooniumsulfaat. Te peate lahustama amf-baasi lahustis nagu tolueen või ksüleen ja seejärel pesema seda veega, et eemaldada ammoniaak. Kuna ammoniaak on väga väga hästi vees lahustuv, kuid Amph-baas peaaegu üldse mitte, nii et kui te olete ksenüleeni suhtes suuremeelne, nagu 5 korda suurem kogus baasi, siis saate ammoniaagi välja pesta kahe pesuvee kogusega, mis on sama suur kui baas. Täielikult ja ilma kadudeta.
Ka baasi aurudestillatsioon on vajalik, et vabaneda dimeerilisest kõrvalsaadusest.

Veeretage ühte, aurudestilleerige alus otse kolbist, see tuleb üle kergesti ja täielikult, siis lisage ksüleen 5 korda õli kogus, eraldage kaks kihti ja lisage vett (nii palju kui õli oli) raputage ja oodake, eraldage ja nüüd on teil Amph alus vabalt ammoniaagist, mis tahes naatriumist ja kõrvalsaadusest esimesest sammust.

 

[WillD]

Enne vasesoola lisamist võite boorhüdriidi vähese happega neutraliseerida. Või lahjendage segu veega, et ekstraheerida ja pesta ekstrakti liigsetest sooladest. Seejärel võite töötada puhta ekstrakti ja vasesooladega (selleks on olemas ka teised reagendid).

 

[WillD]

Pesemine veega pärast esimest etappi ja ekstraheerimine üldiselt on soovitav, et saada puhas toode ilma põletuseta.

 

[mithyl2]

kas see on nii lihtne, et pärast kogu bori ja p2np lisamist lisatakse vesi ja seejärel jätkatakse sünteesi tavapäraselt?

kas te võiksite seda veidi täpsustada?

 

[WillD]

Lahjendage reaktsiooni ettevaatlikult veega, eraldage vaheprodukt segust, kasutades etüülatsetaati (näitena), et kasutada seda järgmises reaktsioonis.

 

[mithyl2]

Vabandage, kui ma olen loll ja ma ei taha liiga paljude noob-küsimustega annoneerida, kuid kas te mõtlete amfetamiini ekstraheerimist etüülatsetaadiga ipa segust, mis on just eraldatud mustast vaskoksiidist?

 

[chenfei]

Kas keegi oskab mind aidata valemit kirjutada?

 

[OrgUnikum]

Mõningane teoreetiline taust: P2NP on nn nitroalkeen, mis tähendab, et molekulis on kaksikside. Et saada see amiiniks, redutseeritakse esmalt see kaksikside, moodustades nitroalkaan. Nitroalkaan redutseeritakse NaBH4/Cu(II) abil probleemideta amiiniks. Probleem seisneb selle kaksiksideme esimeses redutseerimises, kuna toimub konkureeriv reaktsioon (ma säästan teid üksikasjadest, see on "Michaeli liitumine"). Probleemi (osaliseks) lahendamiseks kasutatakse suures koguses NaBH4 ja reaktsioon kulgeb kuumalt ja kiiresti, see on võidujooks: Mida kiiremini jõutakse alkaanini, seda vähem on kõrvalreaktsioone. Siiski ei saa kõrvalreaktsiooni sel viisil täielikult kõrvaldada. Samuti on suur kogus NaBH4, mida vajatakse, raiskaminev, ka reaktsioonimaht on suur, kõrvalekalded on võimalikud..... Parem kui happeline Al/Hg, kuid kaugel täiuslikust.

Pärast üsna palju lugemist selle kohta arvan, et ma tean viisi, kuidas seda osaliselt lahendada. Prooviksin seda ise, aga mul pole hetkel P2NP-d ja ma ei taha muudel põhjustel just praegu midagi sellist osta. No ma ütlen kuidas ma seda prooviksin:

60 g NaBH4 ja 500 g silikageeli või diatoomuld (kromatograafia kvaliteediga) ja 200 ml DCM segatakse köögitainasõtkuri abil põhjalikult läbi ja pannakse 3 liitrisesse kolbi. koos ülevalpoolse segajaga. Lisatakse IPA, et saada segatav sete ja seejärel tilgutatakse 100 g P2NP-d IPA-s, hoides temperatuuri 25 °C või madalamal. Coo nii vajalik.

Selle reaktsiooniskeemi kohta on palju od wxnäiteid ja seda kasutatakse just sellise kõrvalreaktsiooni vältimiseks. Soovimatu reaktsioon on tingitud peamiselt reaktsiooni liiga leeliselisest ph-st. Silikageel on happeline, mis laseb reaktsioonil toimuda geeli pinnal ja seal on ph umbes 3, kuigi lahusti on palju leeliselisem.

Pärast kogu P2NP lisamist segatakse reaktsiooni (sette kujul), kuni P2NP kollane värvus on täielikult kadunud. (kui see ei kao, lisage veel NaBH4, pole probleemi)

Siis lisatakse veel IPA, CuCl2, 6 g ja 30 g NaBH4 ja ülejäänud on sama, mis teadaolevalt.

Eelised on ilmselged, ma kihla vedan, et mõningase optimeerimisega saab NaBH4 ja reaktsiooni mahtu veelgi vähendada. See toimib seda paremini, mida paremini NaBH4 on impregneeritud silikageelile.

Ma soovitaksin alati aurudestilleerida või vaakumdestilleerida amfetamiini baasi P2NP mis tahes NaBH4 reduktsioonist (sama, kui kasutatakse Al / Hg), kuna muidu tekib mõningane saastumine ebameeldivate dimeeriliste toodetega, kõrvalreaktsiooni saab vähendada, kuid selle peaaegu võimatu on sellest vabaneda (vähemalt NaBH4i kasutades).

Ma lugesin siit, et vaskoksiid sadestub musta pulbrina. See tundub mulle natuke kummaline, miks peaks see tugeva redutseerija juuresolekul juhtuma? Ma ütlen, et see on metallist vase nanoosakesed, sool redutseerub metalliks, need osakesed teevad tegelikku redutseerimistööd, nitroalkaanist amiiniks, kasutades NaBH4 poolt pakutavat vesinikku. Aga ma võin siinkohal eksida, ma ei uurinud seda osa nii põhjalikult, kuna see ei ole probleem.

Kui keegi prooviks seda, oleks tore, või keegi ELis annetab mulle P2NP ja ma proovin seda ise ja postitan tulemused.

 

[zeus]

Ma võin teile 50g anda, kui te ei saa seda. Ma proovin seda meetodit, kui mul on võimalus ja jagan tulemusi siin.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Kui te ei vaja suuri koguseid P2NP, võin teile tasuta anda kuni 50g. PM mulle lisateavet