kui ma proovisin fraktsionaalse destillatsiooni ma arvan, et osa veest tuli koos ipa-ga läbi. ja soojus oli kogu destillatsiooni aja ainult 80c juures. ma olen seda paar korda varem teinud, kus kui ma jätan destillatsiooni käima, siis jääb mul lihtsalt vask tahkeks moosiks ja mitte vedelaks.
ma sadestan amfetamiini asap ja vaatan, milline on toode, sest võib-olla oli ipa eelmistes partiides saasteainena olemas.
kas on mingeid soovitusi, mida ma saan teha, et ma saaksin ainult ipa ja mitte ühtegi amfetamiini sisaldavat vett?
proovin ka selle sünteesi variante.
ma sadestan amfetamiini asap ja vaatan, milline on toode, sest võib-olla oli ipa eelmistes partiides saasteainena olemas.
kas on mingeid soovitusi, mida ma saan teha, et ma saaksin ainult ipa ja mitte ühtegi amfetamiini sisaldavat vett?
proovin ka selle sünteesi variante.
- By OrgUnikum
IPA moodustab veega aseotroopi, nii et kogu destilleeritud IPA sisaldab umbes 30% vett. Te saate IPA-destilleerida ilma, et oleks võimalik, et mingi amfetamiin tuleb üle kas vaakumdestillatsiooniga, ainult väike vaakum nagu aspiratsioonipumpaga toodetud on piisav, ütleme, kui teil on IPA tulnud 60 °C või vähem, ei ole selles amfetamiini. Või te muudate reaktsiooni happeliseks, lisades lahjendatud äädikhapet, kuni ph on 3 või vähem. Amfetamiin moodustab soola ja ei destilleeru. Laske jahtuda, seejärel lisage jääkülma 10% NaOH lahust, kuni ph on 12, ja destilleerige amfetamiini alus auruga.
Tuleb öelda, et 20% NaOH lisamine "reaktsiooni aluseliseks muutmiseks" on täiesti bs, sest kui te seda mõõdate, siis leiate, et reaktsioon on juba põrgulikult aluseline, ph 12 või rohkem, sest NaBH4 ja selle saadused on kõik tugevad alused. Miks see originaaltekstis on, ei saa ma aru, miks see siia postitati, noh..... See juhtub siis, kui tõstad midagi artiklist või siit teesist 1:1 ilma, et sa seda tegelikult teaksid või prooviksid. Vaata lisatud dokumenti lk 20 ja lk 30, leheküljel 30 leiad protseduuri sõna-sõnalt.
Probleem on ilmselge: Sul on vee ja IPA ning amfetamiini segu. Sa võiksid lisada soolvee ja nii soolata IPA koos Amph välja, see töötaks hästi. Aga NaOH 20% lisamine ei ole piisav, et IPA välja soolata, vaid parimal juhul tuleb osa Amph üles ja see sisaldab IPA-d. Või ekstraheerite IPA ja Amph vees mittelahustuva mittepolaarse lahustiga. See toimib samuti hästi. Või teha nii nagu eespool kirjeldatud. Igal juhul kontrollige ph-d ja te leiate, et NaOH-i aluselisemaks/leeliselisemaks muutmiseks pole lihtsalt vaja.
Üldiselt IPA kui lahusti millegi veest ekstraheerimiseks toimib ainult siis, kui veekiht on täielikult küllastunud sooladega nagu näiteks NaCl, millegi, mis EI ole ka IPA-s lahustuv nagu NaOH.
Vt lisatud Jademyri lõputöö lk 20 ja lk 30.
Tuleb öelda, et 20% NaOH lisamine "reaktsiooni aluseliseks muutmiseks" on täiesti bs, sest kui te seda mõõdate, siis leiate, et reaktsioon on juba põrgulikult aluseline, ph 12 või rohkem, sest NaBH4 ja selle saadused on kõik tugevad alused. Miks see originaaltekstis on, ei saa ma aru, miks see siia postitati, noh..... See juhtub siis, kui tõstad midagi artiklist või siit teesist 1:1 ilma, et sa seda tegelikult teaksid või prooviksid. Vaata lisatud dokumenti lk 20 ja lk 30, leheküljel 30 leiad protseduuri sõna-sõnalt.
Probleem on ilmselge: Sul on vee ja IPA ning amfetamiini segu. Sa võiksid lisada soolvee ja nii soolata IPA koos Amph välja, see töötaks hästi. Aga NaOH 20% lisamine ei ole piisav, et IPA välja soolata, vaid parimal juhul tuleb osa Amph üles ja see sisaldab IPA-d. Või ekstraheerite IPA ja Amph vees mittelahustuva mittepolaarse lahustiga. See toimib samuti hästi. Või teha nii nagu eespool kirjeldatud. Igal juhul kontrollige ph-d ja te leiate, et NaOH-i aluselisemaks/leeliselisemaks muutmiseks pole lihtsalt vaja.
Üldiselt IPA kui lahusti millegi veest ekstraheerimiseks toimib ainult siis, kui veekiht on täielikult küllastunud sooladega nagu näiteks NaCl, millegi, mis EI ole ka IPA-s lahustuv nagu NaOH.
Vt lisatud Jademyri lõputöö lk 20 ja lk 30.
↑View previous replies…
- By mithyl2
Pärast seda, kui ma lisasin CuSO4*5H2O ja seejärel hoidsin lahust 30 minutit temperatuuril 80c, lisasin soolhapet ilma äädikhappeta (see peaks olema ok?), nii et lahus saavutas ph 2, ja seejärel kasutasin lihtsat destillatsiooni, et destilleerida IPA ära temperatuuride 83C - 91C vahel (kuigi praktiliselt ei tulnud üle umbes 87c), seejärel jahutasin lahust, filtreerisin selle ja lisasin seejärel vesialuselist NaOH-d. Nüüd sel hetkel aurudestilleerin amfetamiini välja. Andke mulle teada, kui siin on midagi valesti järjekorras. (Ma ei usu, et mul oli vaja lahust filtreerida ja ma pean lahust umbes 3 tundi refluksima, selle asemel, et hoida seda 30 minutit 80C juures).
Kui ma filtreerisin lahuse vaskkompleksi eraldamiseks ja lisasin vesilahuse NaOH ja lahus muutus tumepruuniks ja lõhnas veidi kala järgi, ph oli 11 ja vask oli roheline kooki aine. Lisan veel vesialuselist NaOH-d, et tõsta ph 12-ni, siis aurudestilleerin siit edasi. (NaOH lisamisel ei tekkinud ühtegi kihti, seega tundub, et olen kogu ipa lahusest lahti saanud.)
kas tolueen võiks olla hea kandidaat vees mittelahustuvaks mittepolaarseks lahustiks?
Mis puutub reaktsiooni aluspuhastamisse, siis kas te ütlete, et 20% NaOH on liigne ja 10% piisab?
Kui ma filtreerisin lahuse vaskkompleksi eraldamiseks ja lisasin vesilahuse NaOH ja lahus muutus tumepruuniks ja lõhnas veidi kala järgi, ph oli 11 ja vask oli roheline kooki aine. Lisan veel vesialuselist NaOH-d, et tõsta ph 12-ni, siis aurudestilleerin siit edasi. (NaOH lisamisel ei tekkinud ühtegi kihti, seega tundub, et olen kogu ipa lahusest lahti saanud.)
kas tolueen võiks olla hea kandidaat vees mittelahustuvaks mittepolaarseks lahustiks?
Mis puutub reaktsiooni aluspuhastamisse, siis kas te ütlete, et 20% NaOH on liigne ja 10% piisab?
- By OrgUnikum
Igasugune NaOH kontsentratsioon sobib, kui jõuate ph 12-ni. Rohkem lahjendatud nagu 10% ja külmkapist külma on parem ja lisades seda reaktsioonile, mis on jahtunud liiga, kuna see kergesti võimalik põletada, ütleme hävitada osa teie tootest, lisades tugevat leelist kuuma A-lahuse. Sama kehtib ka happe lisamise kohta, lahjendatud ja külma. Kui teie HCl oli lahjendatud ja kõik vähemalt külmalt, siis on kõik korras.
No jah, kala see on, see on A lõhn.
Sa tahad, et lahus, mida aurudistilleerid, oleks ph 12, kuid mitte täis NaOH-dega, sest muidu, kui vesi muutub vähemaks, puhub üks kergesti üle mingi NaOH ja seda sa ei taha oma A-s. Filtreerimine on tehtud, sest see sems mõned boorikraami meeldib aurudistilleerida üle - seda sa samuti ei taha.
No jah, kala see on, see on A lõhn.
Sa tahad, et lahus, mida aurudistilleerid, oleks ph 12, kuid mitte täis NaOH-dega, sest muidu, kui vesi muutub vähemaks, puhub üks kergesti üle mingi NaOH ja seda sa ei taha oma A-s. Filtreerimine on tehtud, sest see sems mõned boorikraami meeldib aurudistilleerida üle - seda sa samuti ei taha.
- By mithyl2
ok. Ma aurudestilleerin (või üritan seda teha), kui ma seda kirjutan. Probleem, mis mul on, on auru temperatuuri tohutu kõikumine. 1 kraadi muutus mantlile võib suurendada või vähendada 15+ kraadi võrra auru.
Ma arvan, et kalalõhn on naoh, (see on sama, kui ma üritasin dmt ekstraheerimist).
Ma arvan, et kalalõhn on naoh, (see on sama, kui ma üritasin dmt ekstraheerimist).
- By OrgUnikum
Aurutemperatuur peaks olema 94-98 °C, mida vaevalt saab üle 100 °C, nii et kui see keeb, siis tekib aur ja aur on 94 °C+ koos A ja 99-100 °C tavalise veega.
NaOH-l ei ole lõhna, NaOH aurud on äärmiselt söövitavad, sa tunned seda, kui see sulle näkku sööb.
Aminid on need, millel on mädanenud kala hais.
NaOH-l ei ole lõhna, NaOH aurud on äärmiselt söövitavad, sa tunned seda, kui see sulle näkku sööb.
Aminid on need, millel on mädanenud kala hais.
Ma tean probleeme