P2P süntees BMK glütsidaat-eetrist

[Saul]

see on P2P fenüülatsetooni CAS 103-79-7 valmistamine, mis kasutas BMK glütsiinhapet ( naatriumsoola ) CAS 5449-12-7, mille peamine koostisosa sulfoonhappe tugevus on 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
me valmistame 1 kg BMK
võtame 5-liitrise topeltkaelaga kolvi
lisame 500ml keeva vett . alustame segajaga.
nüüd lisame aeglaselt 1kg BMK soola. seejärel lisame 1 liitri sulfoonhapet. nüüd ühendame tagasivoolu ja kuumutame kolvi sisu maksimaalsele temperatuurile. pluss miinus 130°c. kasutame võimsat segajat
laske 4 tundi refluksis keeda.
võtke ülemine kiht ja valage see mõõtekaussi.
laske alumisel kihil jahtuda ja hoidke järgmiseks korraks. ( meil ei ole selle valmistamismeetodi puhul keemilisi jäätmeid )

nüüd keeta 1 liiter vett ja lisa see mõõtekaussi. kasuta käsimikserit, et kõike segada.
Pärast paariminutilist segamist laske mõõtetassil jahtuda toatemperatuurini.
eemaldage ülemine valge kiht (see on vesi ja jäätmed, mida me ei vaja).
alumine kiht on P2P puhastatud ja kasutusvalmis.

ps: selle valmistise puhul ei pea me muretsema, et meie P2P-sse jääb vett, sest vesi kaalub vähem kui P2P.

ps2: kui te hoiate neid suhteid, siis on P2P ph väärtus 4 .
kui te kasutate rohkem sulfoonhapet, langeb ph väärtus 1. Seetõttu ei ole vaja kasutada liiga palju sulfoonhapet.

 

[w2x3f5]

Proovisin teie sünteesi versiooni, kuid ei kasutanud vett, süntees toimub mikrolaineahjus. Teatud hetkel langes temperatuur järsult 110 kraadilt 50 kraadile, reaktsioon oli endiselt äge. Kas te olete märganud temperatuuri langust, kui algab süsinikdioksiidi eraldumine?

 

[cernalit0000]

hea õhtu 1k bmk 5449-12-7 küsimus. Relise koos 1k fosforiidiga. Madalam ph 3 puhastatud.
lõpus rindios. 200g pulber on normaalne või q ei õnnestu?

 

[w2x3f5]

Võite kirjutada mulle inglise keeles privaatsõnumitesse

 

[btcboss2022]

Miks te räägite sulfoonhappest, kui CAS on fosforhape? On erinevad tooted.

 

[diogenes]

Ma tahtsin just küsida sama küsimust. TOR, kas te kasutate sulfoonhapet või fosfoonhapet (H3PO3)?

 

[merlin]

Oleks hea, kui meil oleks üks selline pmk to mdma

 

[adbb5clsupplier]

sure,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Kas keegi oskab nõu anda, millist lähteainet on kõige parem osta ma mõtlen kõige ohutumalt Euroopasse saata? Kas mõni BMK pulbritest on seaduslik - kus saab seda kontrollida? Ma olen natuke segaduses, kuna saadaval on üsna mitu versiooni.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Mul on samuti sama probleem nagu @Costa. Esimene partii, mille ma tegin, tuli hästi välja.
2. partii tehtud suurema koguse sama suhe ,järgides samu juhiseid, samuti tükiline sade pärast jahutamist üle 30 kraadi. Keegi teab miks? Tänud

 

[G.Patton]

Tere, ma kirjutasin oma lahenduse @Costa, kuid ta ei vastanud oma tulemuse kohta. Võite proovida minu teooriat ja vastata siin.

 

[Smahk]

Paistab, et dcm läks ülemisse kihti?

 

[G.Patton]

Jah, näeb välja selline. Tõenäoliselt muutis veekihi tihedust soolade hulk.

 

[Smahk]

Tänan veel kord abi eest. Hoidke kollane alumine dcm kiht ikka õige?

 

[G.Patton]

Te näitate pilti DCMi ülemise kihiga, nüüd räägite mulle alumisest. Ma olen veidi segaduses. Kas te saate lõhna järgi eristada, milline kiht on DCM ja milline vesi? Kas on mingeid probleeme?

 

[Smahk]

Seepärast olen ma segaduses. Dcm on tihedam. Nii et peaks olema allapoole. Aga tundub, et dcm on üleval ja lõhnab, et dcm on praegu üleval. Tänud

 

[Botsauto-Dutchland]

see võib olla peal, kui vesi on küllastunud segunevate või lahustuvate soolade või vedelikega. lisada rohkem vett 1/2 korda alumise kihi mahtu

 

[Botsauto-Dutchland]

ja kui ei ole kindel, siis hoidke mõlemad kihid ja soojendage neid eraldi

 

[edy's]

Dcm põleb

 

[Botsauto-Dutchland]

kuidas te lasete põleda ?

 

[edy's]

Okee.u on esimene, kes ärkas üles

 

[w2x3f5]

Väike värskendus mikrolainesünteesi kohta. P2P alates CAS 25547-51-7 (mitte naatriumsool, naatriumsool võib nõuda rohkem hapet). Segage 200 grammi CAS 25547-51-7 ja 100 ml fosforhapet kuumakindlas klaasis, lisage keedukivid. Kiiritatakse mikrolaineahjus kokku umbes 20 minutit 1000 vati võimsusel, tehes jahutuspausid. Reaktsiooni temperatuur on vahemikus 50-120 kraadi, reaktsioon algab temperatuuril üle 100 kraadi, seejärel langeb temperatuur süsinikdioksiidi eraldumise tõttu 50-60 kraadini - see on normaalne, sünteesi lõpu poole tõuseb temperatuur 120 kraadini. Reaktsiooni lõppu määrab süsinikdioksiidi arengu lõppemine. Lõplik saagis pärast P2P-destillatsiooni 120 ml selget värvitut õli, tihedusega alla 1 grammi ml kohta ehk 80 protsenti teooriast.

 

[w2x3f5]

Kordasin seda katset, toodang langes kokku, umbes 120 ml õli, 80 protsenti teooriast.

 

[mithyl2]

Kas cas 5449-12-7 kasutamisel lisan ma BMK-d destilleeritud veele iseseisvalt ilma naohita? kas kõik on täpselt sama, mis teiste cas-numbritega töötamisel, välja arvatud see, et ma lihtsalt jätan naohi lisamise veele kõige esimeses etapis ära?
ei ürita lolli küsimust esitada, lihtsalt täpsustan.

ja võib-olla cas 5449-12-7 ei olegi kõige parem töötada smahk ja costa poolt eespool kirjeldatud probleemide tõttu.
kas kolmest cas numbrist on mõni parem, mida kasutada?

 

[w2x3f5]

Proovige hüdrolüüsi puhta fosforhappega mikrolaineahjus. Sain saagise 80% protsenti teoreetilisest, p2p hea kvaliteediga, met osutus suurepäraseks, nüüd optimeerin p2p sünteesi naatriumborohüdriidil.
Hiljem avaldan korduva sünteesi tulemuse mikrolaineahjus, oluline on saada stabiilne korduv sünteesi tulemus.

 

[mithyl2]

kas see töötab koos 'cas 41232-97-7', 'cas 80532-66-7' või 'cas 5449-12-7'?

 

[w2x3f5]

Miks mitte? Tegin naatriumsoola 5449-12-7, saagis on umbes sama.

 

[mithyl2]

aitäh, et saime teada. kuidas on kõige parem saada puhast fosforhapet? see on ju tahke aine?