P2P süntees BMK glütsidaat-eetrist

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
see on P2P fenüülatsetooni CAS 103-79-7 valmistamine, mis kasutas BMK glütsiinhapet ( naatriumsoola ) CAS 5449-12-7, mille peamine koostisosa sulfoonhappe tugevus on 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
me valmistame 1 kg BMK
võtame 5-liitrise topeltkaelaga kolvi
lisame 500ml keeva vett . alustame segajaga.
nüüd lisame aeglaselt 1kg BMK soola. seejärel lisame 1 liitri sulfoonhapet. nüüd ühendame tagasivoolu ja kuumutame kolvi sisu maksimaalsele temperatuurile. pluss miinus 130°c. kasutame võimsat segajat
laske 4 tundi refluksis keeda.
võtke ülemine kiht ja valage see mõõtekaussi.
laske alumisel kihil jahtuda ja hoidke järgmiseks korraks. ( meil ei ole selle valmistamismeetodi puhul keemilisi jäätmeid )

nüüd keeta 1 liiter vett ja lisa see mõõtekaussi. kasuta käsimikserit, et kõike segada.
Pärast paariminutilist segamist laske mõõtetassil jahtuda toatemperatuurini.
eemaldage ülemine valge kiht (see on vesi ja jäätmed, mida me ei vaja).
alumine kiht on P2P puhastatud ja kasutusvalmis.

ps: selle valmistise puhul ei pea me muretsema, et meie P2P-sse jääb vett, sest vesi kaalub vähem kui P2P.

ps2: kui te hoiate neid suhteid, siis on P2P ph väärtus 4 .
kui te kasutate rohkem sulfoonhapet, langeb ph väärtus 1. Seetõttu ei ole vaja kasutada liiga palju sulfoonhapet.
 
Last edited by a moderator:
View previous replies…

Costa

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 10, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
Tere Tor,
Mida teete selle alumise kihiga, mille te salvestate?:
"Laske alumine kiht jahtuda ja salvestage järgmiseks korraks. ( meil ei ole selle valmistamismeetodi puhul keemilisi jäätmeid )"
Kas teete ekstraheerimise, et saada ülejäänud P2P seal lahjendatud? või lisate selle BMK ja fosforhappe juurde uues protsessis, algusest peale?
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
@Costa

1kg Bmk sool = 700ml P2P

te ei vaja DCM-i
Te ei vaja aurudestillatsiooni
Te vajate H2o puhastamiseks ja mõnda aega ( 24h ), et eraldada lõpptoode p2p
 

Andrzej

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2023
Messages
10
Reaction score
5
Points
3
Kas on võimalik ühendada mõlemad meetodid (aurudestillatsioon ja vaakumdestillatsioon)? Või pidas autor silmas ainult tavalist aurudestillatsiooni tehnikat?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
hittvee aurudestillatsioon toimib suurepäraselt, vajate 10 grammi auru ühe milliliitri ketooni kohta, auru väärtus kõigub palju. Ülekuumutatud aurudestillatsioon toimib kõige paremini.
vaakumdestillatsioon on mõttekas, kui teil on ämblikukinnitus, saate ketooni fraktsioneerida (võtke järgmiseks sammuks ainult kõrgeima puhtusastmega ketoonkeha).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Ma rääkisin teemas tavapärasest atmosfääri destilleerimisest. Võite kasutada aurudestillatsiooni, nagu @w2x3f5 ütles.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
palun öelge mulle, millise rõhu/temperatuuri ja muude nüansside juures te ajate ketooni veeauruga vaakumis ära. väga huvitav, sest tavaline aururass on väga pikk ajalugu. Tänan teid!
 

Andrzej

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2023
Messages
10
Reaction score
5
Points
3
1) segatakse 20g 5449-12-7, 60mL vett ja 40mL kontsentreeritud HCl (hcl lisatakse aeglaselt toatemperatuuril) - vastavalt protseduuride suhtele.
2)segati 3h jooksul 82-84 C kraadi juures.
3)Ekstraheeriti 3x20mL DCM ja pesti kontsentreeritud naklilahusega (soolveega) ; kuivatati b MgSO4; dcm aurustati veevannil.

Saadi väga halb saagis: 6 g P2P


1) Kuidas ma saan saagist parandada?

2) Kas kontsentreeritud NaCl lahus kui "soolvee" sobib selles menetluses? (Millise kontsentratsiooniga NaCl on piisav?)

3) Kui palju (ml) soolalahust tuleks kasutada reaktsioonisegu pesemiseks selles skaalas?

4) Kui soolveega pesemise eesmärk on neutraliseerida reaktsioonisegu pärast happelist hüdrolüüsi, kas ei võiks NaCl asemel kasutada naatriumhüdrokarbonaadi lahust?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Miks kõik üritavad kasutada soolhapet ja kõigil on toote saagis, kui see on.
Kasutage hüdrolüüsi kontsentreeritud fosforhappes, ärge lisage vett. Isiklikult sai saagis 80 protsenti.
 
View previous replies…

Andrzej

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2023
Messages
10
Reaction score
5
Points
3
Suur tänu nõuannete eest. Püüan vastata, mis on tulemus.
Millist fosforhappe ja bmk-glütsiinhappe naatriumsoola, temperatuuri ja reaktsiooniaja suhet te kasutate?
1:1 ja 80-90 kraadi ja 3h või rohkem?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
1:1, võtke 100 ml fosforhapet 100 grammi glütsidaadi kohta (peate saama homogeense, kihideta segu). Kuumutatakse kuni 115-120 kraadini, mitte kõrgemale. Reaktsiooni ei kontrollita ajaga, reaktsiooni lõpp määratakse kindlaks, kui gaasid enam ei eraldu. Süntees on mikrolaineahjus kiirem.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Kasutasin glütsidaati (kasumlikum ja odavam), kuid naatriumsoolaga on kõik sama, saagis on umbes 80 protsenti teooriast. Üks inimene foorumist seadis sünteesi mikrolaineahjus naatriumsoola glütsidaadiga ja sai saagise 60 protsenti, kuid tal oli p2p isoleerimisel mitmeid vigu (temperatuur ei olnud kõrgem kui 80 kraadi, ta ei neutraliseerinud segu, ei ekstraheerinud p2p lahustiga, ta kogus ainult p2p ülemise kihi ja ületas selle vaakumis ).
 

hy16a

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Kui kaua kestab destillatsioonitemperatuur 200 kraadi puhastamise ajal?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
milleks on 200 kraadi??? ketoon läheb halvaks või aurudestillatsioon või vaakumdestillatsioon
 

Andrzej

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2023
Messages
10
Reaction score
5
Points
3
Eile proovisin meetodit mikrolaineahjuga ja tegelikult on tulemus huvitav.
Pagari segatud 20g 5449-12-7 ja 20mL 85% ortofosforhapet.
Panin mikrolaineahju (700W) ja seadistasin madalaima võimsuse. 5 -7 sekundit kuumutamist ja 10-15 sekundit pidurdust segamiseks ja segu jahutamiseks, sest temperatuur oli liiga kõrge. Kokku 1 minut aktiivset kuumutamist.
Pärast kuumutamist lisasin 50mL destilleeritud vett.
Seejärel ekstraheeriti dietüüleetriga (3x20mL) ja pesti soolveega (3x100mL).
Kuivatati magneesiumsulfaadiga ja aurustati eeter:
LfjNs2FD9c

Saadud on väga hea välimusega toode, kuid 20 g pulbrist on saadud ainult 7 g.
Proovisin uuesti ja kuumutasin mikrolaineahjus kauem - 2 minutit, kuid erinevust ei olnud - saagis oli sama (kartsin ülekuumenemist, sest liiga suure kuumuse tõttu mikrolaineahjus tekib tahke, läbipaistev klaasitaoline pind, mida ei ole võimalik küpsetajalt eemaldada).
Kas on mingi meetod, kuidas mikrolaineahjus saagist parandada? Sest praegu jääb see ikka 30-40% vahele?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Tegin seda eile, sain peaaegu täpselt sama tulemuse. Üks asi, mida ma siiski täheldasin, on see, et kui ma ei seganud seda kohe, siis tundus, et moodustub rohkem p2p, kuid segamisel ei tulnud see uuesti pinnale. Mingi emulgeerumine alumise kihiga või minu poolt vale tähelepanek?
 
View previous replies…

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Olen üsna kindel, et ta tegi selle foto toatemperatuuril.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Täpsemalt öeldes on tegemist p2p ja glütsiinhappe seguga, seetõttu ei kristalliseeru see toatemperatuuril
 

Andrzej

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2023
Messages
10
Reaction score
5
Points
3
Täiendavad fotod.
Pärast mikrolaineahjust võtmist:
HuT3KJexY2
DU1AZWbQKo

Ja pärast 50mL vee lisamist:
FUqkeQWL4i
R8kPeE7KFL

ikka veel 30-40% vahel...
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Mõlemal juhul ei läinud reaktsioon lõpuni, ei ole võimalik ketooni pesta puhta veega, kas soolveega või pesta ketooni orgaanilises lahustis (näiteks diklorometaanis) soolveega.
 
Top