Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[MadHatter]

See on täiesti teostatav. Loomulikult on see teisejärguline, kuid vesinikperoksiid üle 3%-lise kontsentratsiooniga on tänapäeval enamikus ELi riikides rangelt kontrollitav aine.
Üks mõte siiski: kas karbonaatioon ei reageeri tõesti elavalt äädikhappega? Ja võib-olla neutraliseerib selle?

 

[Rabidreject]

Vaadake hüdropoonilist ph+ lahust - see on 35% Olen Ühendkuningriigist. Ei tea, kas sellest piisab, kuid need on, kuidas ma saan oma vesinikperoksiidi ja minu 35% väävelhapet ka tbf! Väga kasulikud mitmeks otstarbeks minu elus!

 

[WillD]

võib-olla saab osta valmis peräädikhapet ja kasutada seda täielikuks reaktsiooniks ilma äädikhappe ja H2O2-ta

 

[Mo0odi]

Kuidas me kasutame peräädikhapet? Kas on olemas selgitus?

 

[Fenster]

Aldoolkontsentratsioon.

Selle juhised on kirjas Organic Reactions (Orgaanilised reaktsioonid)



See kirjutis tundub olevat rohkem kooskõlas sellega, mida ma näen. Kas keegi on tegelikult proovinud ekstraheerida lahustiga orgaanilisest kihist. Kloroformi kasutamine ei toimi, kuna see on orgaanilise kihiga segunev. Kui ma ei jäta midagi kahe silma vahele, siis tuleb seda üleskirjutust katsetada ja muuta.

Keegi on seda sünteesi varem proovinud.

 

[TheNut22]

OK. Lihtsalt kuumutage benshüüdi ja MEKi soolhappega umbes 3-5 tundi. Temperatuur: 90-110 C.
Lihtsalt tänage mind.

 

[lalalander]

Ma eeldan, et soolhappe kontsentratsioon on 37%?

 

[TheNut22]

Minu soolhape on ~20% tugevusega.

 

[lalalander]

Tänan teid vastuste eest.

 

[TheNut22]

See ei ole probleem. Olen siin, et õppida ja ka aidata. Pidage meeles, et minu suust ei tule mingit jama, sest need
sünteesid maksavad raha.

 

[lalalander]

Kas te lisasite soolhapet korraga? Mujal on kirjas, et segu tuleb pärast soolhappe lisamist hoida 6 tundi külmas. Ma arvasin, et seda tuleks hoida külmas ainult soolhappe lisamise ajal.

Minu praegune eesmärk on sünteesida võimalikult palju metüülfenüülbutanooni kristalle. Väikeste portsjonitega tegelemine on väga aeganõudev.

 

[TheNut22]

Lihtsalt kaaluge kõik sisse ja alustage kuumutamist. Ühe poti reaktsioon ja siin pole midagi keerulist. Ma olen nii väsinud kõigi nende keemikute (mitte teie) jaoks, kes lihtsalt kordavad kõiki väga vanu raamatuid ja ei proovi midagi uut, ja kui neid küsitakse, siis nad kordavad pimesi neid vanu raamatuid ja kõiki samu tehnikat.

 

[TheNut22]

Vaadake näiteks hüdrogeniseerimisi. Näete, et peaaegu 98% neist on pallaadium süsiniku peal.

 

[lalalander]

Tänan teid väga. Teie esitatud teave on mulle väga kasulik.

 

[Fenster]

Ok, 3. samm - lisasin NaOH lahuse kuumutatud 50c ja panin mag Stir 6 tunni pärast paks peaaegu tahke kreemjas jama oli minu rbf. Lisasin DCM-i ja ilmus kaks kihti. Alguses olin väga õnnelik!!! Kuna kreemjas paks kiht istus põhja ja ma arvasin, et selgem kiht oli DCM ekstraheeritud headus oli peal. Ei ei ei..... Piimane paks kiht oli DCM. Ma tean kindlalt, et kui ma eemaldan DCM-i, siis ei saa ma kollast selget õli aka p2p.


@HEISENBERG

Kas teie meeskond on selle protsessi enne avaldamist läbi vaadanud. Tundub, et eksperdid on selle menetluse kohta vaikinud. Oleks tore saada toetust meetodi kohta, mille teie meeskond avaldas.

Ok, siis ma proovin destilleerimist kreemjas jama ja vaatan, mis üle tuleb.

 

[TheNut22]

Kasutage lihtsalt oma meetodit, see tähendab: Kuumutage MEK ja bens, koos soolhappega: 90-110 C, 3-5 tundi.
Siis paneme 10% KOH-lahust ja kristallid tekivad kohe. Vabanege veest. Pange need sügavkülma. Vabanege õlist. Puhtad, valged kristallid. ...olete teretulnud!

 

[Cbison]

Mul on juba MPB lahus ja tahaksin saada kristalle ilma destillatsioonita. Adoolkondenseerimine toimus happegaasimise teel. Kas te arvate, et kui benso + MEK lahusesse viia hape gaasistamise teel ja kuumutada 3-5 tundi 90-110°C-ni ja pesta hcl-ga enne 10% KoH lisamist, kas siis on võimalik, et kristallid sadestuvad kohe? Kas kristallide saamiseks on oluline lahust külmutada ja millised on teie reaktiivi mõõtmised.

 

[Cbison]

Mul on juba MPB lahus ja tahaksin saada kristalle ilma destillatsioonita. Adoolkondenseerimine toimus happegaasimise teel. Kas te arvate, et kui benso + MEK lahusesse viia hape gaasistamise teel ja kuumutada 3-5 tundi 90-110°C-ni ja pesta hcl-ga enne 10% KoH lisamist, kas siis on võimalik, et kristallid sadestuvad kohe? Kas kristallide saamiseks on oluline lahust külmutada ja millised on teie reaktiivi mõõtmised.

 

[TheNut22]

10 g bensaldehüüdi + 24 g MEK + 28 g hüdrok.hape (~20%) = 28 g kristalle, kuivatatud pyrex-kaussi = 13 g kristalle.
Hoidke asi lihtsalt. Kui olete kuumutamise lõpetanud, ekstraheerige pruun orgaaniline kiht. Peske 40 ml veega. Ekstraheerige uuesti. Pange 20 ml:s 10% KOH-lahust. Vabanege veest. Kontrollige pH-d. Kui see on liiga happeline või liiga aluseline, pange see 7-le. Vabanege uuesti veest. Pane sügavkülma, sest siis saad külmutatud kujul õlise prahi ära valada ja saad peaaegu valged kristallid. Pane kristallid pyrex-kaussi vms. ja kuivata see. See võib vedeldada, aga pole probleemi. Lihtsalt kuumutage, külmutage, kuumutage, külmutage, kuivatate need kristallid, aga nad ei saa olla krõbedalt kuivad. Ei tea miks. Võibolla on nad lihtsalt sellised.

 

[TheNut22]

Kuid on üks veider asi. Kui ma ei mõõda üldse pH-taset ja panen need valged kristallid lihtsalt oma mõõtekolbi sügavkülma, saan ma kahekordse koguse puhtaid valgeid kristalle. Täna tegin peaaegu sama koguse reagente ja samamoodi, MUTI tiitrisin pH-taseme 7-ni, sain vaid pool kristallidest. Ma arvan, et selles on midagi. Nüüd õhtul panin just need lame 20 ml:s kristallid sügavkülma, ja nad on oranžid! pool sellest tundub, et võib saada lihtsalt õli, kuid ma just kontrollisin, et on mingi reaktsioon oranži lahuse ja ülemise kihi valgete kristallide vahel, mis on tekkinud umbes 10 minuti jooksul. Ma olen jõudnud järeldusele, et kui teete aldoli happega ja saate aluselisi kristalle ja ei tiitrita pH-taset üldse, siis saate kahekordse või kolmekordse koguse metüülfenüülbutenooni ja kui see on üleöö sügavkülmas, siis kallate õli ülemisse kihti ja see ongi kõik. Nii et nüüdsest alates ei soovita ma pH-taseme tiitrimist.

P.S Vabandan, ma tegin täna Methcathinone'i ja ma olen nii väsinud, nii et ma vabandan ebaselge teksti eest.
Lähen nüüd magama.

 

[lalalander]

Mulle on teie tagasisidest tõesti palju kasu. Kuid kas ilma kristallide pH-titrita saadud kristallid on piisavalt kvaliteetsed, et minna järgmisele sammule? Kuidas me saame seda testida?

 

[TheNut22]

Ma ei saa midagi katsetada, kuid välimus ja lõhn ning sulamistemperatuur on õiged.

 

[TheNut22]

Olen ka peräädikhappe oksüdatsiooni teinud täpsete arvutustega ja pärast rohkem kui kümmet katset sain selle tööle, nii et ma usun sellesse sünteesi, kuigi see on mulle palju raha maksma läinud. See on võtnud aega, kuid see ei ole oluline, sest mulle meeldivad sünteesid, eriti kui need on nii OTC.

 

[lalalander]

Lõpetuseks, ma ei tea, milline on teie P2P-saagikus.

 

[TheNut22]

Alates 20 g MPB-st, kõik need vajalikud sammud ja ei destilleerinud (mis oli halb valik), vaid aurustus ja rumalalt keetis need lahustunud ained ära, oli õnnestunud vaid kaks korda P2P, umbes 3 g P2P. Sellepärast ma kindlasti tahan nüüdsest alates destilleerida

 

[TheNut22]

Hei. Mõelge vaid minu valdkonna seadustele. Poed ei saa enam müüa butanooni lihtsalt vedelas purgis.
Nad võivad seda müüa pihustuspurkides. Noh, aammm... See on ka imelik. NaOH on lähteainete nimekirjas, aga KOH-pelleteid saab osta isegi toidupoodidest. Ma hakkan mõtlema, et mida kuradit need "seaduse regulaatorid" suitsetavad? Mis iganes see on, see peab olema hea.

 

[handle]

Kujutage ette keemiapidu, kus igaüks siin toob keemiaga peole n näha, mida me saame

 

[handle]

Kui te ütlete: Väljavõte... mida see täpselt tähendab?

 

[TheNut22]

Noh, hea küsimus. Sest mulle meeldib selgeks teha, et tähendab SEPARATIIVNE orgaaniline kiht.
Ei mingeid lahusteid. Aitäh!

 

[TheNut22]

Täna, kui ma seda uuesti tegin, ei saanud ma KOH-lahuse panemisel mingit veekihti, vaid sain sirge valge sette ja panin selle sügavkülma.