Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[MadHatter]

Miks peaksite asendama kloroformi? Seda on lihtne ise sünteesida atsetooni ja pleegitajaga. Vaadake youtube'i.
Aga kui teil on tõesti mingil põhjusel vaja, siis diklorometaan ja kloroform on tavaliselt omavahel asendatavad.

 

[TheNut22]

Proovisin esimest korda DCM-i ja see ebaõnnestus täielikult.
Ekstraheerisin toote etüülatsetaadi (rohkem) ja ksüleeniga (vähem)-seguga.

 

[Cbison]

Kuidas saada MPB tahkestatud? Külmkapis näen ma kristalle, kuid väljaspool sügavkülmutit see vedeldub.

 

[MadHatter]

Ma arvan, et mind huvitab tegelikult selle reaktsiooni stöhhiomeetria. Teistes bayer-willigeri kirjutistes ma ei leia seda tohutut kogust GAA-d. Kas keegi oskab mind aidata põhjendusega? Olen tõesti lähedal sellele, et seda proovida, kuid GAA kogus on problemaatiline.

 

[billythekid]

see kogus gaa on palju ja minu parim oletus, miks, on see, et peräädikhappe valmistamine kohapeal (reaktsiooni ajal) ja ilma katalüsaatorita on ebaefektiivne, nii et keemik kompenseerib seda üle, et aidata seda, samuti kasutatakse siin lahustina GAA-d.
valmistades peräädikhapet päevi enne ja katsetades olemasoleva hapniku sisaldust, saate tõenäoliselt paremaid tulemusi. Seda öeldes olen näinud, et professionaalid kasutavad seda meetodit ja saavad parimal juhul vaid 35-65% valmistoodangust. nii et kogenematu keemik saab tõenäoliselt veelgi halvema tulemuse ja uustulnuk tõenäoliselt ebaõnnestub või veel hullemini vigastab ennast. Soovitan lugeda ja õppida ning alustada väikselt
veenduge, et puhastate oma valmis reaktsioonisegu iga sammu lõpus põhjalikult, ärge ületage aldol-kondensaatoris -5c laske mek/bensaldehüüdi segada üleöö külmkapis pärast gaasitamist.
ärge ületage 60c Bayeri küllap. ja uurige teisi oksüdeerijaid, sest ma saan paremaid tulemusi teistsuguse oksüdeerijaga.

 

[TheNut22]

Mul on 50 grammi metüülfenüülbutenooni. Kas 300 ml:s (välja arvatud 500 ml:s GAA-st) GAA-st piisab, et teha peräädikhapet kohapeal koos 65 g 50% H2O2-ga? Sest kui ma panen, et 500 ml:s, siis ma arvan, et see on liiga palju, nagu paljud ütlevad.
Kas siis sellest 300 ml:s GAA-st piisab?

 

[TheNut22]

Tundub, et see lahustas kõik, nii et ma arvan, et 300 ml:s GAA on piisav. Mõtteid?

 

[TheNut22]

...Aaannd, ma panin sinna 3 ml:s ~75% väävelhapet ja panin kogu kupatuse kokku oma kappi vähemalt 12 tunniks. Võib-olla umbes 24 tundi, ja siis hakkan seda 6 tundi temperatuuril kuumutama: 50 - 55 C. Kas see on õige?

 

[billythekid]

sa lahustasid mpb juba äädikhappes? või tegid sa kõigepealt per äädikhape?

 

[billythekid]

y i uuesti lugeda oma vastust ja see kõlab hea lisada per äädikhape tilguti ja dont lasta reaktsiooni temperatuur goi üle 55 c lisamine per äädikhappe saab olema eksotermiline

 

[billythekid]

jah, see on palju jäääädikhapet, seal peaks olema ka atsetoon, kuid koos täiendava äädikhappega peaks teil olema kõik korras, kuid ärge oodake tohutut tagasivoolu 55 juures 24 tunni jooksul.

 

[TheNut22]

Ma sain 35 grammi MPB-st ~ 7 grammi magusalt lõhnavat natuke kollast P2P-d. Minu peratsetilise oksüdeerimise aeg oli umbes 24 h.
Nüüd olen teinud Leuckarti reaktsiooni, 32 h ajal. Mul on minu n-formüül --... nüüd. Ma jätkan hüdreerimist alusega (KOH graanulid puhta veega, 5 tundi refluks), sellise reaktsiooni puhul väidavad mõned paberid, et saagis on kuni 95%!?
Ma ei tea, aga seekord on välimus (sai lilla lahus, aga see on OK) ja lõhn erinev minu paljudest katsetest jätkata Leuckarti reaktsiooni, aga ma arvan, et mul ei olnud P2P siis, aga nüüd kindlasti oli! Jah! Lihtsalt ärge kunagi loobuge!
Sest see oli minu 22:nd katse...

 

[lalalander]

Kas olete kunagi proovinud MPB oksooniga oksüdeerida? Thevespiary's kirjutati, et oksooniga oksüdeerides saadi 85%> saagis.

 

[billythekid]

kas te saate esitada lingi, palun
ma olen kasutanud oksooni ja järginud paljusid protseduure sellelt saidilt ja kunagi ei ole ma näinud ühtegi, mis väidaks nii kõrgeid tulemusi

 

[TheNut22]

Ei, ma ei ole seda proovinud.

 

[OrgUnikum]

Teil on õigus. Ilma H2SO4-ta katalüsaatorina on peräädikhappe saamiseks vaja hullumeelselt palju GAA-d, sest äädikhape ei ole lihtsalt piisavalt tugev. Seetõttu eelistatakse sageli performiine, kuna sipelghape ON piisavalt tugev, et isekatalüüsida perhappe moodustumist.

 

[OrgUnikum]

P2P ja tugevad alused ei sobi hästi kokku, P2P kipub isekondenseeruma ja polümeriseeruma kurikuulsaks punaseks tõrvaks. Tohutu hulga baasi/alkoholi kasutamine mahu järgi on ainus viis, mida ma suudan välja mõelda, et vältida selle liigset toimumist. Kui P2P on vähem kontsentreeritud, on vähem võimalusi isekondenseerumiseks. Samuti ütlen ma, et välditakse suurema kontsentratsiooniga kohalikke kohti, tilgutades aeglaselt ja väga hea segamise all. Ärge kunagi alahinnake lihtsaid mehaanilisi tegureid nagu kontsentratsioon, segamine jne. - see on pool rendist.

 

[Fenster]

Aldoolkontsentratsioon.

Selle juhised on kirjas Organic Reactions (Orgaanilised reaktsioonid)



See kirjutis tundub olevat rohkem kooskõlas sellega, mida ma näen. Kas keegi on tegelikult proovinud ekstraheerida lahustiga orgaanilisest kihist. Kloroformi kasutamine ei toimi, kuna see on orgaanilise kihiga segunev. Kui ma ei jäta midagi kahe silma vahele, siis tuleb seda üleskirjutust katsetada ja muuta.

Keegi on seda sünteesi varem proovinud.

 

[TheNut22]

OK. Lihtsalt kuumutage benshüüdi ja MEKi soolhappega umbes 3-5 tundi. Temperatuur: 90-110 C.
Lihtsalt tänage mind.

 

[Cbison]

Minu kristall vedeldab toatemperatuuril, kuidas ma selle probleemi lahendan

 

[Fenster]

D
DCMil on dipoolmoment. See on polaarne, kuigi kergelt.

Kas olete kindel, et olete keemik? Ma ei taha olla ebaviisakas, kuid DCM ei ole NPS traditsioonilises mõttes.

Kas ma võin küsida, kas teie või teie meeskond on seda meetodit tervikuna läbi viinud?

 

[TheNut22]

Ma kasutan veidi etüülatsetaati (dipool peaaegu sama, mis DCM) ja ksüleeni, ja see toimib nagu võlu.

 

[Mo0odi]

Kas peroksiidvesinikule on olemas alternatiiv ?

 

[Ortist]

Originaalses twodogs'i menetluses kasutatakse perboorhapet, mis on valmistatud kohapeal äädikhappest & naatriumperboraadist. Perboorhappe tee on veidi räpane ja nõuab filtreerimist

 

[TheNut22]

Kasutasin ükskord performiinhapet ja see töötas, kuid mitte nii hästi kui peräädikhape.

 

[billythekid]

per boor ja GAA teeb peräädikhappeid

 

[TheNut22]

10 g bensaldehüüdi + 24 g MEK + 28 g hüdrok.hape (~20%) = 28 g kristalle, kuivatatud pyrex-kaussi = 13 g kristalle.
Hoidke asi lihtsalt. Kui olete kuumutamise lõpetanud, ekstraheerige pruun orgaaniline kiht. Peske 40 ml veega. Ekstraheerige uuesti. Pange 20 ml:s 10% KOH-lahust. Vabanege veest. Kontrollige pH-d. Kui see on liiga happeline või liiga aluseline, pange see 7-le. Vabanege uuesti veest. Pane sügavkülma, sest siis saad külmutatud kujul õlise prahi ära valada ja saad peaaegu valged kristallid. Pane kristallid pyrex-kaussi vms. ja kuivata see. See võib vedeldada, aga pole probleemi. Lihtsalt kuumutage, külmutage, kuumutage, külmutage, kuivatate need kristallid, aga nad ei saa olla krõbedalt kuivad. Ei tea miks. Võibolla on nad lihtsalt sellised.

 

[TheNut22]

Kuid on üks veider asi. Kui ma ei mõõda üldse pH-taset ja panen need valged kristallid lihtsalt oma mõõtekolbi sügavkülma, saan ma kahekordse koguse puhtaid valgeid kristalle. Täna tegin peaaegu sama koguse reagente ja samamoodi, MUTI tiitrisin pH-taseme 7-ni, sain vaid pool kristallidest. Ma arvan, et selles on midagi. Nüüd õhtul panin just need lame 20 ml:s kristallid sügavkülma, ja nad on oranžid! pool sellest tundub, et võib saada lihtsalt õli, kuid ma just kontrollisin, et on mingi reaktsioon oranži lahuse ja ülemise kihi valgete kristallide vahel, mis on tekkinud umbes 10 minuti jooksul. Ma olen jõudnud järeldusele, et kui teete aldoli happega ja saate aluselisi kristalle ja ei tiitrita pH-taset üldse, siis saate kahekordse või kolmekordse koguse metüülfenüülbutenooni ja kui see on üleöö sügavkülmas, siis kallate õli ülemisse kihti ja see ongi kõik. Nii et nüüdsest alates ei soovita ma pH-taseme tiitrimist.

P.S Vabandan, ma tegin täna Methcathinone'i ja ma olen nii väsinud, nii et ma vabandan ebaselge teksti eest.
Lähen nüüd magama.

 

[Cbison]

Kui te ütlete, et u ei tiitriks enam, kas see tähendab, et pärast MEK + bensaldehüüdi reaktsiooni ei pesta enam hüdroksiidi. Kas selle tulemuseks on rohkem MPB koguseid?

 

[TheNut22]

Kui ma ekstraheerisin oma P2P-d etüülatsetaadiga, panin vähe kuivainet sisse ja panin selle külmikusse.
Vaatasin vedelikku, ja kui see oli umbes 3 tundi i külmikus, oli alumine kiht täis selget õli.
Kas see on minu P2P? Kas ma võin tõesti ekstraheerida sel viisil?!

 

[TheNut22]

Ma olin lihtsalt vesi põhjas. Aga minu P2P oli etüülatsetaadis.

 

[TheNut22]

Kui ma tegin Leuckarti reaktsiooni 32 tunni jooksul, sain umbes 11 grammi n-formüül --- .
Ma hüdrogeenisin seda 2 tunni jooksul KOH lahuses tagasivoolutemperatuuril. Sain umbes 7 grammi A õli.

 

[OrgUnikum]

P2P lahustub väga hästi EtOAc-s - etüülatsetaadis. Samuti lahustub see benseenis, tolueenis, ksüleenis, eetris, DCM-is, kuid lahustub vaid vähesel määral naftas ehk Shellsolis ehk Wundbenzin/Reinigungsbenzinis. Etüülatsetaadi ja nafta segu 50/50 toimib suurepäraselt.

 

[TheNut22]

Ma lugesin mõni aeg tagasi "andmeid", et see lahustub etüülatsetaadis vaid vähesel määral. OKEI. Aitäh.
Aga nüüd on mul hea. Tänan OrgUnikum vastuse eest ka minu P2P hüdrogeenimise eest. Nüüd läks väga hästi, koos rohkem lahuse panemisega alusele, atsetoksüfenüülpropeeni hüdrogeenimisel. Sain kollase, väga "mee moodi" lõhnava lahuse ksüleenis. See on esimene kord, kui lahus ei ole punane, sest ma järgisin teie juhiseid, et panna rohkem lahust. Tänan!