Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga
- Thread starter WillD
- Start date
Ma arvan, et mind huvitab tegelikult selle reaktsiooni stöhhiomeetria. Teistes bayer-willigeri kirjutistes ma ei leia seda tohutut kogust GAA-d. Kas keegi oskab mind aidata põhjendusega? Olen tõesti lähedal sellele, et seda proovida, kuid GAA kogus on problemaatiline.
- By billythekid
see kogus gaa on palju ja minu parim oletus, miks, on see, et peräädikhappe valmistamine kohapeal (reaktsiooni ajal) ja ilma katalüsaatorita on ebaefektiivne, nii et keemik kompenseerib seda üle, et aidata seda, samuti kasutatakse siin lahustina GAA-d.
valmistades peräädikhapet päevi enne ja katsetades olemasoleva hapniku sisaldust, saate tõenäoliselt paremaid tulemusi. Seda öeldes olen näinud, et professionaalid kasutavad seda meetodit ja saavad parimal juhul vaid 35-65% valmistoodangust. nii et kogenematu keemik saab tõenäoliselt veelgi halvema tulemuse ja uustulnuk tõenäoliselt ebaõnnestub või veel hullemini vigastab ennast. Soovitan lugeda ja õppida ning alustada väikselt
veenduge, et puhastate oma valmis reaktsioonisegu iga sammu lõpus põhjalikult, ärge ületage aldol-kondensaatoris -5c laske mek/bensaldehüüdi segada üleöö külmkapis pärast gaasitamist.
ärge ületage 60c Bayeri küllap. ja uurige teisi oksüdeerijaid, sest ma saan paremaid tulemusi teistsuguse oksüdeerijaga.
valmistades peräädikhapet päevi enne ja katsetades olemasoleva hapniku sisaldust, saate tõenäoliselt paremaid tulemusi. Seda öeldes olen näinud, et professionaalid kasutavad seda meetodit ja saavad parimal juhul vaid 35-65% valmistoodangust. nii et kogenematu keemik saab tõenäoliselt veelgi halvema tulemuse ja uustulnuk tõenäoliselt ebaõnnestub või veel hullemini vigastab ennast. Soovitan lugeda ja õppida ning alustada väikselt
veenduge, et puhastate oma valmis reaktsioonisegu iga sammu lõpus põhjalikult, ärge ületage aldol-kondensaatoris -5c laske mek/bensaldehüüdi segada üleöö külmkapis pärast gaasitamist.
ärge ületage 60c Bayeri küllap. ja uurige teisi oksüdeerijaid, sest ma saan paremaid tulemusi teistsuguse oksüdeerijaga.
↑View previous replies…
- By lalalander
Lugemate artiklite kohaselt saab seda teha, kuid saagikadu on suur. Ja mõnedes artiklites väidetakse, et P2P laguneb enne temperatuuri saavutamist.
Aurudestillatsioon tundub lihtne ja puhas.
Aurudestillatsioon tundub lihtne ja puhas.
- By TheNut22
Esimest korda, ma teen seda peratsetilise oksüdatsiooni neutraliseeritud lahusega, ja ülemises kihis on mingi punakasoranž kiht, mis, ma arvan, et see muutub oksüdatsiooni tundide kaupa üha suuremaks ja suuremaks. Hoian temperatuuri umbes 55-60 C, aga käega segamine ja keerutamine muutub raskemaks (magn.segisti on surnud), sest ülemine kiht on nii paks.
Mida kuradit ma siin teen. See mullib jah. Ma arvan, et see on esimene kord, kui mu peräädikhape toimib, sest enne seda hoidsin seda 3,5 päeva kapis ja neutraliseerisin lahuse. Kas keegi oskab seletada, mis toimub? Kas mul on siin kõik korras? See on umbes tund kaheksa.
Mida kuradit ma siin teen. See mullib jah. Ma arvan, et see on esimene kord, kui mu peräädikhape toimib, sest enne seda hoidsin seda 3,5 päeva kapis ja neutraliseerisin lahuse. Kas keegi oskab seletada, mis toimub? Kas mul on siin kõik korras? See on umbes tund kaheksa.
- By lalalander
Ma ei valetaks, kui ütleksin, et ma ei tea peaaegu midagi BV oksüdeerimisest.
Praegu teen ma uuringuid saagise suurendamiseks oksüdeerimise ajal, enne kui ma midagi proovin. Parim, mida ma seni olen aru saanud, on see, et põhjus, miks saagised jäävad 35% ümber, on oksüdeerimise ajal reaktsioonimassis oleva vee kogus.
Mis puutub destilleerimisse, siis jah. See on nagu eeterlike õlide destilleerimine. Ma eeldan, et seda saab teha nii, nagu te ütlesite, kuid see võtab liiga kaua aega. See ei ole kindlasti praktiline. P2P refluksimisel (keetmisel) peab väline aurumaht olema suurem kui aurumaht reaktsioonikolvis, kus P2P refluksitakse. Vajaliku aurumahu saate kätte survepaagiga.
Aga kindlasti ei ole vaja midagi peenikest nagu survepann. Väga lihtne seadeldis piisab.
Praegu teen ma uuringuid saagise suurendamiseks oksüdeerimise ajal, enne kui ma midagi proovin. Parim, mida ma seni olen aru saanud, on see, et põhjus, miks saagised jäävad 35% ümber, on oksüdeerimise ajal reaktsioonimassis oleva vee kogus.
Mis puutub destilleerimisse, siis jah. See on nagu eeterlike õlide destilleerimine. Ma eeldan, et seda saab teha nii, nagu te ütlesite, kuid see võtab liiga kaua aega. See ei ole kindlasti praktiline. P2P refluksimisel (keetmisel) peab väline aurumaht olema suurem kui aurumaht reaktsioonikolvis, kus P2P refluksitakse. Vajaliku aurumahu saate kätte survepaagiga.
Aga kindlasti ei ole vaja midagi peenikest nagu survepann. Väga lihtne seadeldis piisab.
- By TheNut22
Märkasin, et sain 55 grammist MPB-st 30,5 grammi atsetoksüfenüülpropeeni, kui tegin perahapet, mitte "in-situ", vaid tegin seda esmalt täpsete moolide võrdlemisel ja jätsin perahappe 3,5 päevaks oma kinnises ruumis koos, muidugi H2SO4-katalüsaatoriga. Seejärel neutraliseerisin lahuse naatriumbikarbonaadiga pH:7-ni. Need on nipid, et saada isegi korralik kogus atsetoksü. Ärge laske end petta neid "in-situ"-preparaate, kui teete 10-50 grammi skaalal.
Last edited:
Aldoolkontsentratsioon.
Selle juhised on kirjas Organic Reactions (Orgaanilised reaktsioonid)
See kirjutis tundub olevat rohkem kooskõlas sellega, mida ma näen. Kas keegi on tegelikult proovinud ekstraheerida lahustiga orgaanilisest kihist. Kloroformi kasutamine ei toimi, kuna see on orgaanilise kihiga segunev. Kui ma ei jäta midagi kahe silma vahele, siis tuleb seda üleskirjutust katsetada ja muuta.
Keegi on seda sünteesi varem proovinud.
Selle juhised on kirjas Organic Reactions (Orgaanilised reaktsioonid)
See kirjutis tundub olevat rohkem kooskõlas sellega, mida ma näen. Kas keegi on tegelikult proovinud ekstraheerida lahustiga orgaanilisest kihist. Kloroformi kasutamine ei toimi, kuna see on orgaanilise kihiga segunev. Kui ma ei jäta midagi kahe silma vahele, siis tuleb seda üleskirjutust katsetada ja muuta.
Keegi on seda sünteesi varem proovinud.
- By TheNut22
OK. Lihtsalt kuumutage benshüüdi ja MEKi soolhappega umbes 3-5 tundi. Temperatuur: 90-110 C.
Lihtsalt tänage mind.
Lihtsalt tänage mind.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Panen kogu asja koos vedeliku ja kristallidega pyrex-kaussi ja natuke 96% etanooli ja kuumutan seda, nii et kogu materjal läheb vedelaks. Kui etanool keeb, eemaldab see segust liigse vee. Siis panen selle tagasi sügavkülma 100 ml mõõtekolbi. Laske sellel jääda mõõtekolbi sügavkülma päevaks.
Kõik kõrvalsaadused (tume vedelik) on siis ülemises kihis ja ma valan selle äravoolu. Siis kuumutan kolbi veidi ja peaaegu alati tekib mõõtekolvi põhja veekiht. Imen vee pipetiga välja ja panen jälle umbes päevaks sügavkülma. See moodustab jälle külgtooteõli ülemisse kihti. Taas alla äravoolu. Nüüd peaks sul olema kristallid, mis ei vedelda toatemperatuuril. See läheb ehk natuke nagu lima, aga see on mis on.
Kõik kõrvalsaadused (tume vedelik) on siis ülemises kihis ja ma valan selle äravoolu. Siis kuumutan kolbi veidi ja peaaegu alati tekib mõõtekolvi põhja veekiht. Imen vee pipetiga välja ja panen jälle umbes päevaks sügavkülma. See moodustab jälle külgtooteõli ülemisse kihti. Taas alla äravoolu. Nüüd peaks sul olema kristallid, mis ei vedelda toatemperatuuril. See läheb ehk natuke nagu lima, aga see on mis on.
- By TheNut22
Samuti saate seda destilleerida oma lahusesegust. Keegi ütles, et destilleerige lihtsalt kõik, mis destilleerib 150 C ja alla selle, ja visake need ära. Metüülfenüülbutenoon destilleerub normaalrõhul umbes 270-300 C juures. Ja sa võid kasutada seda kollast värvi õli Baeyer-Willigeris, see on sama MPB, aga erineval kujul. Ma ei ole seda teinud, aga ka minu kristallid muutuvad siinkohal solgiks. On suvi ja sulamistemperatuur on umbes 13-14 C. Kui minu korteri temperatuur on umbes 22 C, siis ...
Võimalik on toote aurudestillatsioon. Te näete, mida ma mõtlen tõrva all, kui jõuate ekstraheerimise juurde. Kas te kasutate kloroformi või DCMi?
Tere kõigile !
Olen seda sünteesi kaks korda proovinud ja siin on minu järeldus selle kohta.
Esiteks, ma ei ole kaugeltki koolitatud keemik, nii et seda, mida ma ütlen, tuleks võtta soolaga. Võite vabalt korrigeerida seda, mida ma ütlen.
Reaktsioonid ja mehhanismid on minu uurimistöö ja sünteesi mõistmise tulemus ning seetõttu on need ka kriitikale avatud.
Ma lihtsalt nägin, et paljud inimesed on juba arutanud seda teemat, nii et ma loodan, et minu postitus ei ole üleliigne. Samuti on minu postituse lõpus olev link juba teemasse postitatud. Vabandust, kui minu postitusest midagi ei õpi.
1. samm: ristatud aldol kondenseerimine :
Tavaliselt kasutame selles reaktsioonis väikest MEKi ülejääki, sest ketoonid võivad isekondenseeruda, kuid see reaktsioon on termodünaamiliselt devafable ja seda tehakse kuni 5% ulatuses kirjanduses, mida ma olen suutnud leida. Sellegipoolest võib bensaldehüüd selle artikli kohaselt reageerida lõppproduktiga, mis vähendaks saagist oluliselt, seega kasutatakse MEKi ülejääki, et tagada bensaldehüüdi reageerimine õige molekuliga. (Lisaks sellele ei ole sama artikli kohaselt ristatud aldoolkontsentratsiooni ja Baeyer-Villigeri oksüdatsiooni vahel destilleerimine kasulik, kuna kõrvalsaadused ei reageeri Baeyer-Villigeri oksüdatsiooni käigus ja neid saab kõrvaldada järgmise destillatsiooniga). Mõtlesin, kas ei oleks parem lisada bensaldehüüdi tilkhaaval, mis tagaks MEKi ülejäägi ja takistaks seega bensaldehüüdi reageerimist äsja tekkinud tootega. Ja kuna ketoonide aldool- isekondensatsioon ei ole väga soodne, võib sellisel viisil toimimine olla saagise seisukohast parem. Aga nagu ma ütlesin, tuleb seda, mida ma räägin, kontrollida.
Katalüsaatorina saame tavaliselt kasutada aldoolreaktsioonides kas hapet või aluseid. Ma eeldan siiski, et siin kasutame happe, et vältida Cannizzaro reaktsiooni, sest bensaldehüüd ei ole ensoliseeritav. Kasutades happekatalüsaatorit, läbime enolaadi asemel enooli moodustumise.
Happekatalüsaatorina proovisin esimesel korral, kui tegin seda reaktsiooni, tugevat kontsentreeritud H2SO4 lisamist, teisel korral lisasin vaid mõned tilgad. Erinevus, mida märkasin, oli see, et kui lisasin liiga palju H2SO4, polümeriseerus toode, mis tegi destilleerimise peaaegu võimatuks põrutuse tõttu.
Ristitud aldoolkondensatsioon viib 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-oonini.
Baeyer-Villigeri oksüdeerimiseks tahtsin proovida perboraati või naatriumperkarbonaati. Ainus probleem, mida ma nägin naatriumperkarbonaadi kasutamisel, oli see, et see reageerib GAAga ja neutraliseerib selle järk-järgult. Ja tõepoolest on see üsna halb mõte, olles seda väikeses ulatuses proovinud. Perkarbonaadil on probleeme lahustumisega ja ta vajab keskkonda, mis sisaldab veidi rohkem vett. Kui see on tehtud, tuleb olla ettevaatlik, et mitte liiga palju CO2 eraldada. Peräädikhape moodustub kohapeal ja reageerib 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooniga. Et minu perkarbonaat lahustuks, lisasin veidi H2O2. Aga ma ütleksin, et kui teil ei ole 50% H2O2, siis ärge raiska oma aega selle sünteesi peale. Ja see on minu järeldus. Kuigi see süntees võib tunduda atraktiivne, on see tüütu ja töömahukas, eriti kõigi nende vaakumdestillatsioonidega (ma olen proovinud ilma, see töötab, kuid viib töö kõrge temperatuuriga ja mul on õnnestunud isegi toode sel viisil hävitada!). Nii et ma soovitan kõigil pöörduda mõne teise sünteesimeetodi poole. Mul õnnestus lõpuks saada minu arvates soovitud toode, kuid minu arvates mitte piisavalt, et õigustada kogu protseduuri. Neile, kes tahavad rohkem teada, soovitan lugeda paberit, otsida "Two dogs aldol", õppida aldoolreaktsiooni, baeyer-villigeri oksüdatsiooni ja estrite hüdrolüüsi mehhanisme.
www.scribd.com
Olen seda sünteesi kaks korda proovinud ja siin on minu järeldus selle kohta.
Esiteks, ma ei ole kaugeltki koolitatud keemik, nii et seda, mida ma ütlen, tuleks võtta soolaga. Võite vabalt korrigeerida seda, mida ma ütlen.
Reaktsioonid ja mehhanismid on minu uurimistöö ja sünteesi mõistmise tulemus ning seetõttu on need ka kriitikale avatud.
Ma lihtsalt nägin, et paljud inimesed on juba arutanud seda teemat, nii et ma loodan, et minu postitus ei ole üleliigne. Samuti on minu postituse lõpus olev link juba teemasse postitatud. Vabandust, kui minu postitusest midagi ei õpi.
1. samm: ristatud aldol kondenseerimine :
Tavaliselt kasutame selles reaktsioonis väikest MEKi ülejääki, sest ketoonid võivad isekondenseeruda, kuid see reaktsioon on termodünaamiliselt devafable ja seda tehakse kuni 5% ulatuses kirjanduses, mida ma olen suutnud leida. Sellegipoolest võib bensaldehüüd selle artikli kohaselt reageerida lõppproduktiga, mis vähendaks saagist oluliselt, seega kasutatakse MEKi ülejääki, et tagada bensaldehüüdi reageerimine õige molekuliga. (Lisaks sellele ei ole sama artikli kohaselt ristatud aldoolkontsentratsiooni ja Baeyer-Villigeri oksüdatsiooni vahel destilleerimine kasulik, kuna kõrvalsaadused ei reageeri Baeyer-Villigeri oksüdatsiooni käigus ja neid saab kõrvaldada järgmise destillatsiooniga). Mõtlesin, kas ei oleks parem lisada bensaldehüüdi tilkhaaval, mis tagaks MEKi ülejäägi ja takistaks seega bensaldehüüdi reageerimist äsja tekkinud tootega. Ja kuna ketoonide aldool- isekondensatsioon ei ole väga soodne, võib sellisel viisil toimimine olla saagise seisukohast parem. Aga nagu ma ütlesin, tuleb seda, mida ma räägin, kontrollida.
Katalüsaatorina saame tavaliselt kasutada aldoolreaktsioonides kas hapet või aluseid. Ma eeldan siiski, et siin kasutame happe, et vältida Cannizzaro reaktsiooni, sest bensaldehüüd ei ole ensoliseeritav. Kasutades happekatalüsaatorit, läbime enolaadi asemel enooli moodustumise.
Happekatalüsaatorina proovisin esimesel korral, kui tegin seda reaktsiooni, tugevat kontsentreeritud H2SO4 lisamist, teisel korral lisasin vaid mõned tilgad. Erinevus, mida märkasin, oli see, et kui lisasin liiga palju H2SO4, polümeriseerus toode, mis tegi destilleerimise peaaegu võimatuks põrutuse tõttu.
Ristitud aldoolkondensatsioon viib 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-oonini.
Baeyer-Villigeri oksüdeerimiseks tahtsin proovida perboraati või naatriumperkarbonaati. Ainus probleem, mida ma nägin naatriumperkarbonaadi kasutamisel, oli see, et see reageerib GAAga ja neutraliseerib selle järk-järgult. Ja tõepoolest on see üsna halb mõte, olles seda väikeses ulatuses proovinud. Perkarbonaadil on probleeme lahustumisega ja ta vajab keskkonda, mis sisaldab veidi rohkem vett. Kui see on tehtud, tuleb olla ettevaatlik, et mitte liiga palju CO2 eraldada. Peräädikhape moodustub kohapeal ja reageerib 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooniga. Et minu perkarbonaat lahustuks, lisasin veidi H2O2. Aga ma ütleksin, et kui teil ei ole 50% H2O2, siis ärge raiska oma aega selle sünteesi peale. Ja see on minu järeldus. Kuigi see süntees võib tunduda atraktiivne, on see tüütu ja töömahukas, eriti kõigi nende vaakumdestillatsioonidega (ma olen proovinud ilma, see töötab, kuid viib töö kõrge temperatuuriga ja mul on õnnestunud isegi toode sel viisil hävitada!). Nii et ma soovitan kõigil pöörduda mõne teise sünteesimeetodi poole. Mul õnnestus lõpuks saada minu arvates soovitud toode, kuid minu arvates mitte piisavalt, et õigustada kogu protseduuri. Neile, kes tahavad rohkem teada, soovitan lugeda paberit, otsida "Two dogs aldol", õppida aldoolreaktsiooni, baeyer-villigeri oksüdatsiooni ja estrite hüdrolüüsi mehhanisme.
Forensic Science International: David Doughty, Ben Painter, Paul E. Pigou, Martin R. Johnston | PDF | Ester | Keemilised reaktsioonid
Scribd on maailma suurim sotsiaalne lugemis- ja avaldamissait.
- By WillD
Üleliigne MEK toimib ka reaktsiooni lahustina (välja arvatud see, mida te kirjutasite). Toote eraldamine ilma destilleerimiseta on võimalik pärast veega lahjendamist (üleliigne mek ja muud lisandid) ja õli kujul oleva sette ekstraheerimist. Õli kristalliseerub hästi vaheproduktiks pärast ümberkristalliseerimist etanooliga. Selles etapis saame esimese astme toote ilma keeruliste manipulatsioonideta (kloroformi ei ole vaja ekstraheerida ja üldiselt tuleb selle teema tehnikat veidi korrigeerida). Me ei saa kasutada hüdroksiidi, see annab tulemuseks teise kõrvalsaaduse.
↑View previous replies…
- By Cbison
William D. Kas te pls pls selgitada MPB-kristalli saamise menetlust ilma vaakumdestillatsiooni tegemata. Olen järginud soovitatud samme, kuid tundub, et ma ei saa seda õigesti teha. Olen pesnud, olen neutraliseerinud, olen lahustanud etanoolis ja olen külmutanud, kuid millegipärast ei tea, miks minu kristall vedeldab toatemperatuuril . Mida ma teen selles menetluses valesti. Kas ma võin jätkata Baeyer villigeri reaktsiooni ilma kristalli ekstraheerimata? Pls teie kogenud panus on teretulnud
Ma teen nüüd esimest korda peräädikhapet üksi esimesena. Tasakaalu saavutamiseks on vaja 5-7 päeva.
Nii et ma ootan 5. päevani ja jätkan oma 55 g MPB + 200 ml:s GAA-d lahustina.
Kõik sammud on leitavad Rhodium-site.
Nii et ma ootan 5. päevani ja jätkan oma 55 g MPB + 200 ml:s GAA-d lahustina.
Kõik sammud on leitavad Rhodium-site.
Kas on võimalik mitte kasutada vaakumit, vaid kasutada tavalist destillatsiooni kloroformi sadestamiseks vaheproduktist/tootest, sest nende BP on nii erinev. kuid P2P viimaseks puhastamiseks kasutada aurudestillatsiooni.