Kõik ütlevad, et sellel meetodil on puudusi. Kas keegi on selle meetodiga tõesti kunagi saanud märkimisväärset saagist?
- By Ortist
Ma kasutasin seda meetodit mitu korda. Mõnevõrra modifitseeritud. Parimad tulemused, mida ma sain, olid 30ml P2P 100ml bensaldehüüdist. Samuti tean paari inimest, kes uurisid seda reaktsiooni palju; nende parimad tulemused olid umbes 35ml P2P.
Töömeetod:
1. Metüülfenüülbutenoon valmistatakse järgmiselt: 500ml bensaldehüüdi segatakse 1000ml MEKiga. Segu jahutatakse jääga täidetud pukis umbes +5 kraadini.
2. Sellele lisatakse 35-37%-line vesilahus HCL (tuleb lisada 100g puhast HCL-i, mis vastab umbes 286ml 37%-lisele HCL-le).
3. Segage ja hoidke seda ämbris koos jääga üleöö, laske jää sulada.
4. Oodake veel 24 tundi
5. Pange see eraldussahtrisse, visake alumine kiht ära.
6. Peske tumepruun-punane segu 500 ml veega, visake vesi ära.
7. Destilleerige kõik, mis keeb alla 150 kraadi atmosfäärirõhu juures, ja visake ära
8. Destilleerige ülejäänud õli vaakumis, et saada kollast õli.
See õli tumeneb seismisel nädala jooksul.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml eespool valmistatud õli lisatakse 300 ml jäääädikhappe ja 100 ml 50% vesinikperoksiidi segule.
2. Kuumutage ja segage seda 55 kraadi juures.
3. Kui reaktsioon algab, tõuseb temperatuur üle 55..60 (umbes 1..2 tundi): see on märk kuumutamise väljalülitamisest. Kui temperatuur tõuseb 70-ni, siis jahutage kolbi jooksva vee all veidi.
4. Segage, kuni temperatuur langeb tagasi 50..55 kraadini, seejärel lülitage küte uuesti sisse.
5. Segage ja kuumutage 6 tundi.
7. Valage segu 1 l vette, ekstraheerige 3 korda 100+100+100 ml DCMiga.
8. Destilleerige DCM ära
Seebistamine:
1. Pange Bayer-Villigeri toode eelnevast etapist kolbi, segades. Lisatakse aeglaselt
NaOH lahus (30 g NaOH, 250 ml vett, 250 ml etanooli). Aeglaselt, st tilkhaaval, umbes 3..5 tilka sekundis. Segu muutub punakas-oranžiks.
2. Lisamise lõpus peaks pH olema üle 12.
3. Segu juurde lisatakse äädikhapet (mis tahes protsentides), kuni pH on neutraalne. Segu muutub kollaseks
4. Vala see 1L vette ja ekstraheeri 3 korda 100+100+100ml DCM-iga.
5. Destilleerige DCM ja etanooli jäljed atmosfäärirõhul ära.
6. Destilleerige oma P2P vaakumis.
7. Kolbi jääb palju tõrva
Töömeetod:
1. Metüülfenüülbutenoon valmistatakse järgmiselt: 500ml bensaldehüüdi segatakse 1000ml MEKiga. Segu jahutatakse jääga täidetud pukis umbes +5 kraadini.
2. Sellele lisatakse 35-37%-line vesilahus HCL (tuleb lisada 100g puhast HCL-i, mis vastab umbes 286ml 37%-lisele HCL-le).
3. Segage ja hoidke seda ämbris koos jääga üleöö, laske jää sulada.
4. Oodake veel 24 tundi
5. Pange see eraldussahtrisse, visake alumine kiht ära.
6. Peske tumepruun-punane segu 500 ml veega, visake vesi ära.
7. Destilleerige kõik, mis keeb alla 150 kraadi atmosfäärirõhu juures, ja visake ära
8. Destilleerige ülejäänud õli vaakumis, et saada kollast õli.
See õli tumeneb seismisel nädala jooksul.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml eespool valmistatud õli lisatakse 300 ml jäääädikhappe ja 100 ml 50% vesinikperoksiidi segule.
2. Kuumutage ja segage seda 55 kraadi juures.
3. Kui reaktsioon algab, tõuseb temperatuur üle 55..60 (umbes 1..2 tundi): see on märk kuumutamise väljalülitamisest. Kui temperatuur tõuseb 70-ni, siis jahutage kolbi jooksva vee all veidi.
4. Segage, kuni temperatuur langeb tagasi 50..55 kraadini, seejärel lülitage küte uuesti sisse.
5. Segage ja kuumutage 6 tundi.
7. Valage segu 1 l vette, ekstraheerige 3 korda 100+100+100 ml DCMiga.
8. Destilleerige DCM ära
Seebistamine:
1. Pange Bayer-Villigeri toode eelnevast etapist kolbi, segades. Lisatakse aeglaselt
NaOH lahus (30 g NaOH, 250 ml vett, 250 ml etanooli). Aeglaselt, st tilkhaaval, umbes 3..5 tilka sekundis. Segu muutub punakas-oranžiks.
2. Lisamise lõpus peaks pH olema üle 12.
3. Segu juurde lisatakse äädikhapet (mis tahes protsentides), kuni pH on neutraalne. Segu muutub kollaseks
4. Vala see 1L vette ja ekstraheeri 3 korda 100+100+100ml DCM-iga.
5. Destilleerige DCM ja etanooli jäljed atmosfäärirõhul ära.
6. Destilleerige oma P2P vaakumis.
7. Kolbi jääb palju tõrva
