Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Suur tänu lihtsa ja üksikasjaliku süntesaatorikirjelduse eest!
Kuidas on vesinikperoksiidiga, kas seda võiks asendada? See on tänapäeval tõesti kontrollitud kemikaal ja seda on keeruline ise sünteesida. See on peamiselt katalüsaatorina jäääädikhappe ja 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooni vahelises reaktsioonis, eks? Mis võiks olla hea asendaja?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Perahapped töötavad (madalam saagis) Baeyer-Villigeri oksüdatsioon. lugege ülalpool toodud uurimispaberit.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Viimati sain 52,77 grammist MPB-st 37,28 grammi atsetoksüfenüülpropeeni peräädikhappega, mille tegin 30% H2O2-st ja jäääädikhappest ning 0,1 mooli H2SO4-st. See peräädikhape seisis minu kapis 3 päeva, enne kui seda kasutasin.
Aga just 13,04 g P2P-d sellest 37,28 g atsetoksüest baasilise hüdrogeenimise teel (ilma kuumutamiseta, lihtsalt segades ja 2,5 tunni jooksul tilgutades).
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Kas te kasutasite 50/50 vett/alkoholi või ainult vett ja põhja?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Alkohol/vesi koos alusega.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Miks peaksite asendama kloroformi? Seda on lihtne ise sünteesida atsetooni ja pleegitajaga. Vaadake youtube'i.
Aga kui teil on tõesti mingil põhjusel vaja, siis diklorometaan ja kloroform on tavaliselt omavahel asendatavad.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Ma arvan, et mind huvitab tegelikult selle reaktsiooni stöhhiomeetria. Teistes bayer-willigeri kirjutistes ma ei leia seda tohutut kogust GAA-d. Kas keegi oskab mind aidata põhjendusega? Olen tõesti lähedal sellele, et seda proovida, kuid GAA kogus on problemaatiline.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
see kogus gaa on palju ja minu parim oletus, miks, on see, et peräädikhappe valmistamine kohapeal (reaktsiooni ajal) ja ilma katalüsaatorita on ebaefektiivne, nii et keemik kompenseerib seda üle, et aidata seda, samuti kasutatakse siin lahustina GAA-d.
valmistades peräädikhapet päevi enne ja katsetades olemasoleva hapniku sisaldust, saate tõenäoliselt paremaid tulemusi. Seda öeldes olen näinud, et professionaalid kasutavad seda meetodit ja saavad parimal juhul vaid 35-65% valmistoodangust. nii et kogenematu keemik saab tõenäoliselt veelgi halvema tulemuse ja uustulnuk tõenäoliselt ebaõnnestub või veel hullemini vigastab ennast. Soovitan lugeda ja õppida ning alustada väikselt
veenduge, et puhastate oma valmis reaktsioonisegu iga sammu lõpus põhjalikult, ärge ületage aldol-kondensaatoris -5c laske mek/bensaldehüüdi segada üleöö külmkapis pärast gaasitamist.
ärge ületage 60c Bayeri küllap. ja uurige teisi oksüdeerijaid, sest ma saan paremaid tulemusi teistsuguse oksüdeerijaga.
 
View previous replies…

Jamroz

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 16, 2022
Messages
16
Reaction score
3
Points
3
Ma valmistan hcl gaasi väävelhappest ja soolhappest, kas keegi oskab öelda, millist kogust ma vajan hcl ja h2so4? kui ma tean, et olen lisanud piisavalt gaasi?
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Ma võin teile öelda, et selles samas reaktsioonis Scaled down Nad kasutasid 200 g bensaldehüüdi 300 G MEKi. Ma ei ole kindel, millise gaasi lisamise aluseks te võtate, kuid nad lisasid, kuni segu oli 40 G raskem. Nii et jällegi ma ei ole kindel, kas te saate interpoleerida seda bensaldehüüdi või MEKiga, sõltuvalt sellest, millist kaalu te kasutate, kuid ma tean, et kaal tuli heast allikast. Selle reaktsiooniga sellel saidil kasutavad nad 50/50 bensaldehüüdi MEKi. Võin proovida ringi vaadata ja annan teada, kui leian midagi konkreetset
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Ma ütleksin, et DCM, kuid ma võin eksida.
Kloroformi saab ka hõlpsasti valmistada, kui reageerida külma 0* C pleegitajaga atsetooniga stoechiomeetrilises koguses väikese 10% ish molaarse ülejäägiga pleegitajaga. nileredil on video.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Kujutage ette, kui palju pudeleid pleegitusvahendit peaksite kasutama, et valmistada kloroformi, mida on vaja mõne suuremahulise reaktsiooni jaoks. Ma tean, et tooleen töötab suurepäraselt ja kuna see on kergesti ostetav, siis kasutaksin just seda
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ma vajan abi!

100 g nii bensaldehüüdi kui ka MEKi lisati 500 ml RBF-i ja jahutati nullini. Segu pandi mag Stir ja HCL mullitati läbi lahuse, alguses kiiresti ja seejärel aeglaselt ja pidevalt, kui HCl-generaator oli peenhäälestatud. (HCl üle conc. väävelhappe). Lahus muutus kollaseks, seejärel punaseks ja seejärel väga tumepunaseks. Pärast 1,5 tundi eemaldati gaas ja lastakse segada toatemperatuuril 1,5 tundi. Lisati 200 ml destilleeritud vett, kohe moodustusid kaks kihti. Tume kiht (orgaaniline põhi) ja vesikiht selge kollane. Lahusele lisati 40 ml DCMi.

Siin on minu probleem. DCM näib olevat sulandunud orgaanilise kihiga. See on imeilusa lõhnaga kambriumi lahus, tegelikult on see ilus lõhn. Kuid ma ei näe DCM-kihti sepisahtris. Kurat, kuidas kurat seda lahendada?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
@jokerr Ma ei usu, et gpatton on huvitatud. Ma palusin niiooo palju abi ja nad näisid lihtsalt ootama, kuni ma frustreerusin ja siis desarmeerivat keelt, süüdistades mind, et ma ei järgi protseduuri. Ma olen DM op ja mingit vastust.

Mul on originaal kohtuekspertiisi kirjutamine. Võib-olla heidab valgust. See write up on siin ausalt öeldes koerapask.
 

Attachments

  • to165YgHa0.pdf
    283.6 KB · Views: 1,101

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Paistab, et tegemist on bensaldehüüdi ja butanooni suhtega 1:4,44.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Kogu see sünteesi protseduur paneb mind arvama, et see mees, kes selle postitas, ei ole seda tegelikult kunagi proovinud.

1. Parem on kasutada 1:2 PhCHO ja MEKi molaarset suhet.
2. Iga 100g PhCHO kohta on vaja umbes 20g HCL., mitte lihtsalt "mull 1,5hour".
Saate kasutada 35%..37% HCL-i vesilahust.
3. Reaktsioonisegu tuleb jahutada vähemalt 6 tundi pärast kogu HCL-i lisamist
4. Reaktsioonisegu PEAB olema toatemperatuuril vähemalt 24 tundi.
5. RM tuleb üks kord pesta veega, üks kord naatriumbikarbonaadiga.
6. Destilleerige MEKi ülejääk atmosfäärirõhul.
7. Destilleerige oma toode vaakumis.
8. 1000 g PhCHO-st saate parimal juhul 900 g oma ketooni.

Bayer-Villager:
1. Teie äädikhappe kogus on hullumeelne
2. Peräädikhapet tuleb eelnevalt valmistada, mitte lihtsalt "kokku panna"

Saponeerimise etapp:
Absoluutselt ebarealistlik yld. Parimal juhul saate 35% w/w, kuid tavaliselt on see vähem
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Ligikaudu 45,4 ml 37%-lise HCl-lahuse saamiseks 20 grammi HCl.
Umbes 53,9 ml 32% HCl lahust, et saada 20 grammi HCl.
 
Last edited:

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,619
Solutions
4
Reaction score
1,145
Points
113
Deals
1
Milline on USAs hea allikas bensaldehüüdi jaoks? Ma tean, et see sisaldub mõrumandliekstraktis ja kirsi- ja vanillimaitseainete imitatsioonis, kuid kas kellelgi on soovitusi mõne kaubamärgi või toote kohta või kogemusi selle hankimisel? Kui ma saaksin seda radari all see oleks OTC USAs
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Kena lihtne süntees: Bensüülalkohol + lämmastikhape, Tomi laboris You Tube'is. Toimib hästi 83% saagis.
QdRGzCp6Vg
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
1L Rbf lisada järjekorras alljärgnev.
400ml destilleeritud vett,
52,4ml lämmastikhapet,
4g naatriumnitriti,
125ml benüülalkoholi.
Tugev segamine. Saagis 105g
Refluks 4 tundi <70c >90c
Jahuta.
Viiakse üle eraldussahtrisse.
Kallatakse kasutatud HNO3.
Pestakse vähese veega.
Seejärel bikarbonaat.
Seejärel pestakse NaCl soliga.
Saagis 105 g toores.
Vaakumdestilleeritakse bensaldehüüd, kuivatatakse MgSO4-ga.
Säilitatakse merevaigukollases pudelis, jahedas, kuivas kohas.
 

TucoSalamanca.

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
May 7, 2023
Messages
201
Reaction score
27
Points
28
mis on kulutatud hno3 mahalaadimine
Kui ma teen seda naatriumkarbonaadiga, mitu gr ja mitu ml peaksin kasutama pesemist
 

Ketaholiker

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Jul 28, 2024
Messages
10
Reaction score
0
Points
1

Tere ,

kas ma saan minna 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-oonist ja teha elektrooksüdatsiooni.
Võimalik?


See võib aidata ka


OTC oleks super :) loodan, et te oskate aidata elektroonset redutseerimist/oksüdeerimist selle tõesti lahe ja ebasupektne xD

Ilusat päeva :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Kõik need reaktiivid 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooni valmistamiseks on OTC.
Ma ei hakka nimetama ühtegi kaubamärki selle bensaldehüüdi hankimiseks, sest "nad" võtavad need kohe nende riiulitelt ära. Või isegi kui ma eksin selles osas, siis on parem olla veidi ettevaatlik nende hinnaliste reaktiivide suhtes.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
MUTI, vaadake bens-hüüdi kunstlike lõhna- ja maitseainete riiulitelt kauplustes.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Ei. See on erinevad oksüdatsioonid. Teil on vaja BV, Baier Villingeri oksüdatsiooni.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Eh3YM0zIPF
RjQlvu3DaR

Ya!ψ(`∇´)ψ RM pärast reaktsiooni bensaldehüüd + MEK + HCI muutub mustaks ja vaidlustab 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooni destillatsiooni, mille keemistemperatuur on 269! See on esimene kord, kui ma ostsin -60kpa vaakumpumba vaakumdekompressiooniks ja sain edukalt kuldkollast vedelikku 3-Metüül-4-fenüül-3-buten-2-oon! Aga masin tundub olevat ülekuumenenud. Nüüd võin ainult destilleerimise peatada... Tahate ju, et ülejäänud rm oleks täielikult destilleeritud? Ma ei taha destilleerida välja kõrgema keemistemperatuuriga lisandeid ja rikkuda oma rasket tööd⋯
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Wow! Kui see on bensüüldienemetüületüülketoon (teine nimi kui MPB), siis näeb see väga puhas välja!
Ja jah, reaktsioonikontitsioonid teevad musta orgaanilise faasi, kui reaktsioon on tehtud õigesti.
See näeb ka välja nagu bensaldehüüd, sama värvusega (keemistemperatuur: 178,1°C), ja mul on info, et toode, MPB, on kollane, kui see on tehtud õliks, aga ma tahan uskuda, et see on õige toode, ja ma ei taha olla perseauk. Kas seda saab ilma vaakumita destilleerida? Sest nüüd on mul nii palju toores ja mitte kuiv MPB (üle 100 grammi) ja kui seda saab destilleerida lihtsa destilleerimisega, siis tahan sellest sellist puhast õli teha! Wow! Hea töö, mu sõber.
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.
 
Top