1-Fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) videosynteesi bentsaldehydistä ja nitroetaanista. Henryn reaktio.

[Sitr1x]

Vain varoituksena SWIM löysi clearwebistä jostain, että tietyt "maalipensselin säästönesteet" sisältävät pääasiassa nitroetaania, eivätkä ne ole liian kalliita.

 

[wael gano]

Tervetuloa
Foorumilla on säie nitroetaanin synteesiä varten

 

[HairyPoppins]

Olen käyttänyt Nipron ® ™ polttoaineen rikastuksen lisäainetta cas 79-24-3 Puhdas nitroetaanipohjainen, 100 ml ammoniumasetaatin ja bentsldehydin kanssa p2np:n tuottamiseen se näytti minusta ok oli vain vaikea kiteytyä. heitin vain pienen typpikuution saadakseni sen tarpeeksi kylmäksi.

 

[yuiopjkl]

Voitteko kertoa minulle kaikki vaiheet synteesin ammoniumasetaatin kanssa

Kuinka monta millilitraa ammoniumasetaattia käytit?

Käytitkö etikkahappoa?
Refluksiaika?
Saanto?

Kiitos etukäteen

 

[yuiopjkl]

En saa sykloheksyyliamiinia enkä butyyliamiinia, mutta saan ammoniumasetaattia.
Teen 100 ml bentsaldehydiä, 100 ml nitroetaania ja 25 ml etikkahappoa.
Paljonko siis tarvitsen ammoniumasetaattia?

 

[41Dxflatline]

Miksi et saa niitä?

 

[41Dxflatline]

Ammoniumasetaattikatalyysi ylimääräisessä nitroetaanissa

Bentsaldehydin (6,4 g) ja ammoniumasetaatin (1,0 g) liuosta nitroetaanissa (20 ml) kuumennettiin takaisinvirtaukseen 5 tunnin ajan. Jäähdytettäessä ja liuottimen poistamisen jälkeen jäännös puhdistettiin silikageelillä 60 N (neutraali; heksaani-kloroformi, 2:1, v/v) kolonnikromatografialla, jonka jälkeen se kiteytettiin uudelleen heksaanista ja saatiin 1-fenyyli-2-nitropropeenia vaaleankeltaisina kiteinä, joiden paino oli 6,2 g (63 %), mp 71-73°C.

 

[yuiopjkl]

Kiitos. Olen myös lukenut tämän menetelmän aiemmissa vastauksissa.

Ja Joku vastauksissa sanoi:





Ymmärsin, että jos lisään etikkahappoa, en tarvitse korkeaa lämpötilaa, ja synteesin aika lyhenee.


Jos tein saman määrän kuin säikeessä sanottiin
100ml bentsaldehydiä
100ml nitroetaania
25ml etikkahappoa
?? Ammoniumasetaatti

kuinka paljon ammoniumasetaattia tarvitsen?




Asiantuntijat tarvitsevat apuanne @G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[G.Patton]

Hei. No, ammoniumasetaatti toimii kuten muutkin Lewisin emäkset (kuten sykloheksyyliamiini ja butyyliamiini). Sinun on siis otettava noin 4 g likimääräisen moolisuhteen mukaisesti. En ole varma tästä määrästä. Kannattaa tarkistaa pienemmässä mittakaavassa synteesi-erästä, kuten 10 g:n kuormasta.

 

[yuiopjkl]

Kuinka paljon ammoniumasetaattia ja GAA:ta minun on lisättävä, jotta
10 g bentsaldehydiä ja
10g nitroetaania

Kiitos etukäteen

 

[G.Patton]

voit vähentää määriä suhteessa

 

[yuiopjkl]

Laitoin pulloon 10 ml bentsaldehydiä, 10 ml nitroetaania, 2,5 ml GAA:ta ja 4 g ammoniumasetaattia.

Kuumennetaan 60-70 °C:ssa 4 tunnin ajan. Jäähdytyksen jälkeen huoneenlämpötilaan tuli kaksi kerrosta, alhaalla keltainen kerros ja ylhäällä valkoinen kerros. Laitoin sen jäähauteeseen 2 tunniksi (minulla ei ole juuri nyt käytössäni pakastinta) ja siellä ei ollut mitään kiteitä, vain öljyinen kerros paksuuntui. Ylempi kerros heitettiin pois , kaadettiin 10 ml tislattua vettä ja jäähdytettiin jäähauteessa 5 tuntia. Mitään ei tapahtunut, vain vesikerros muuttui läpinäkyväksi.
Vesikerros hylättiin ja kaadettiin 10 ml IPA:ta. Ei kerroksia, vain yksi keltainen kerros.
Se laitettiin pakastimeen 10 tunniksi, eikä siinä ole kiteitä .


Onko menetelmässäni jotain vikaa?
Anteeksi huono englanninkieleni

 

[UWe9o12jkied91d]

Onko se jo kiteytynyt? Orgaaninen kerros, joka on pohjassa, on hyvä osoitus siitä, että reaktio on tapahtunut, erityisesti jos sanot, että se on keltainen, jos reagoimatonta nitroetaania olisi, se kelluisi veden yläosassa.Se saattaa haluta enemmän tai vähemmän liuotinta.Toinen asia, jota u voi kokeilla, on kylväminen millä tahansa kiteellä, esimerkiksi NaCl: llä, kun se on jäähdytetty yön yli. Pieni määrä hienoksi murskattua jäätä voi myös tehdä sen hyvän jäähdytyksen jälkeen.
Lisätietona: primaarisia amiineja voidaan saada kaupallisesti saatavilla olevista aminohappolisistä happoemäsuuton avulla.

 

[yuiopjkl]

Veden pinnalla kellui hieman öljyä.
Ja bentsaldehydin haju tuntui.

---

Tämä kuva neljän tunnin kuumentamisen jälkeen

Sitten erotetaan vesikerros, kaadetaan IPA:ta ja laitetaan pakastimeen 10 tunniksi.

Ja tämä on ravistamisen jälkeen

Kiteitä ei näkynyt, sitten haihdutin I PA:n huoneenlämmössä, lisäsin 2,5 ml etikkahappoa ja laitoin sen vesihauteeseen 80°:n lämpötilaan.

Taidan heittää sen pois ja yrittää uudelleen.
Pitäisikö minun laittaa enemmän etikkahappoa, esimerkiksi 6 ml?
(10ml bentsaldehydiä,10ml nitroetaania,6ml GAA:ta ja 3g ammoniumasetaattia).

 

[UWe9o12jkied91d]

Mielestäni sinun pitäisi harkita perinteistä katalysaattoria, kuten sanoin, voit saada sitä aminohappolisistä. myös jos on vaihtoehto, menisin mieluummin alhaisemmalla lämmöllä ja pidemmällä ajalla kuin päinvastoin.

 

[yuiopjkl]

Kiitos, etsin sen.


Ja jos en jaksa olla kärsivällinen, kokeilen toista vaihtoehtoa.

 

[G.Patton]

Hei, sinun ei pitäisi.

Suosittelen laittamaan lasisauvan tai jotain vastaavaa p2np:n IPA-liuokseen kiteytyksen aikana. Se tekee kiteytymiskeskuksia ja voi auttaa sinua. Menettelysi kuulostaa oikealta.

 

[the money]

Voinko käyttää nitrometaania nitroetaanin sijasta?

 

[ACAB]

Ei P2NP:lle.

 

[ACAB]

Kun olen onnistuneesti suorittanut synteesin, kuten ensimmäisessä videossa näytettiin, minulla on nyt viimeinen kysymys:
Mitä jää jäljelle tuotteen lisäksi? Miten voin kierrättää sen?
Emoliuoksessani on kaksi kerrosta, raskaampi tummanpunainen öljyinen kerros ja ylempi vaaleankeltainen kerros, oletan IPA:n ja veden seoksen, josta voisin tislata IPA:n.
Onko myös alempi tummanpunainen kerros vielä käyttökelpoinen? Vai onko se vain jätettä?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kuulostaa siltä, että sinulla on nitroa jäljellä, emonesteen pitäisi olla yksifaasista ja jos se on jo punainen, se on enemmän kuin todennäköisesti käytetty. voisit lisätä ipa homogenisoida kaiken ja heittää pakastimessa

 

[ACAB]

Okei, entä jos olet tehnyt tämän jo kahdesti ja saannon hyöty tuntuu marginaaliselta?

 

[UWe9o12jkied91d]

heität sen pois ja reagoit seuraavalla kerralla täysin, mitä suhteita käytit?

 

[ACAB]

Se oli emäliuos kahdesta synteesistä, joista ensimmäinen antoi mukavan puhtaita keltaisia kiteitä ja toinen pikemminkin hieman epäpuhtaita. Aivan kuin P2NP:tä olisi säilytetty liian kauan. Minun on ehdottomasti tehtävä uudelleenkiteytys ennen kuin voin käyttää sitä. Toista synteesiä on kuumennettu yli 6 tuntia, eikä sitä käsitelty suoraan enempää. Joten oletan hapettumista pikemminkin kuin epätäydellistä reaktiota...
Suhteeni
75 ml sykloheksami
375 ml bentsaldehydiä
150ml etikkahappo
375ml nitroetaani
6h @ 60°C
1.Saanto:550g
2. Tarvitaan uudelleenkiteytys

Mutta kysymykseni oli enemmänkin siihen suuntaan, että miten saan siitä jotain talteen.
Voin tislata IPA:ta ylävedestä.
Punaisesta öljystä myös, vai meneekö se suoraan jätesäiliöön poltettavaksi?

 

[ACAB]

Onko sinulla neuvoja? En haluaisi kaataa kaikkea ympäristöön ja pitää jätteet mahdollisimman pieninä.

 

[UWe9o12jkied91d]

hävittämisestä? jos olet saksassa tai itävallassa, voit ottaa kemiallisia jätteitä vastaan ilmaiseksi ilman kysymyksiä.
Liuotinjätteet voidaan myös laimentaa uudelleenkäyttöä varten, tarkista kierre.