1-Fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) videosynteesi bentsaldehydistä ja nitroetaanista. Henryn reaktio.

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Kun valmistimme fenyylinitropropeenia, emme käyttäneet kuumennusta.
Kaadetaan pulloon
nitroetaani+bentsaldehydi+katalyytti suljettiin ja jätettiin huoneenlämpöön.
Pulloa ravisteltiin kerran päivässä. Kahdeksan päivän kuluttua liuos kaadettiin veteen ... ja propeenikiteet putosivat välittömästi pohjalle. Vesi dekantoitiin ja kiteytettiin alkoholiin.

Jos joku haluaa saada erittäin korkealaatuista propeenia,
annan teille alla olevan tekniikan:

1 mooli bentsaldehydiä
1,2 moolia nitroetaania
+ 18 ml n-butyyliamiinia

Laita tämä lasipulloon ja sulje se.
Ravista voimakkaasti pari kertaa päivässä.
Avaa pullo 8 päivän kuluttua ja kaada 1 litra kuumaa vettä sisältävään astiaan.
Ravista... valuta vesi, toista menettely 500 ml:lla vettä.
Kaada fenyylinitropropeeni alkoholilla ja kuumenna, kunnes se on täysin liuennut, ja jätä pakastimeen.
Propeenia saadaan tällä menetelmällä käytännössä ilman väriä.
Väri on läpinäkyvän keltainen, rakenne on kuin kristallimetamfetamiinilla.

Menetelmäni mukaan siitä tulee ~ 135-140 g.
 

Akashic

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 19, 2023
Messages
9
Reaction score
4
Points
3
kun ravistetaan alkuperäistä liuosta päivittäin 8 päivää huoneenlämmössä, onko korkillinen pullo tuuletettava? ja pitäisikö rv:n välttää valolle altistumista? Kuvittelin valitsevani suuren meripihkanvärisen mediapullon ja säilyttäväni sitä kaapissa ennen kuin on aika pestä/xtaloitua
Kiitos jakamisesta Id todella haluaisin kokeilla menetelmääsi
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Avatarini on tästä menetelmästä peräisin oleva suuri kristalli suurennettuna.
 

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Voinko korvata Cyclohexylamine ?
Bentsaldehydi 50 ml
Nitroetaani 50 ml
Jääetikkahappo 20 ml
vesipitoinen metyyliamiini 10 ml
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Hei, voisitko selventää kysymystäsi? Mitä haluatte tarkalleen ottaen korvata?
 
View previous replies…

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8

Ammoniumasetaattikatalyysi ylimääräisessä nitroetaanissa3

Bentsaldehydin (6,4 g) ja ammoniumasetaatin (1,0 g) liuosta nitroetaanissa (20 ml) kuumennettiin takaisinvirtaukseen 5 tunnin ajan. Jäähdytettäessä ja liuottimen poistamisen jälkeen jäännös puhdistettiin silikageelillä 60 N (neutraali; heksaani-kloroformi, 2:1, v/v) kolonnikromatografialla, jonka jälkeen se kiteytettiin uudelleen heksaanista ja saatiin 1-fenyyli-2-nitropropeenia vaaleankeltaisina kiteinä, joiden paino oli 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
Voitko kirjoittaa koko moolien laskennan tätä menetelmää varten?
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
.060 mol bentsaldehydiä + .266 mol nitroetaania -> .038 mol P2NP:tä.
68 % bentsaldehydistä valmistettiin P2NP:ksi.

nitroetaania on 4,4 kertaa enemmän kuin bentsaldehydiä.
helvetinmoinen ylijäämä parhaimmillaankin keskinkertaiselle saannolle.

Olen melko varma, että jos lisäät liuottimen, kuten jääetikkahapon, ja refluksin sijasta kuumennat vain 60-80 asteeseen, et tarvitse niin paljon nitroetaania ja saat silti samanlaisen, ellei jopa hieman paremman saannon.

Älä siteeraa minua tässä kohtaa, koska en ole 100 % varma, mutta refluksilämpötiloissa on taipumus muodostua jotain muuta. Kaikki yli 100 asteen lämpötiloissa alkaa muodostua tätä. Kaikki reagenssit kiehuvat yli 100c.....
 
View previous replies…

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Joo ja moolisuhde mitä videolla on periaatteessa 1,5 kertaa niin paljon nitroetaania kuin bentsaldehydiä. 4,44:n sijasta...... sama määrä nestettä kummallekin mutta nitroetaani painaa vähemmän joten itse asiassa lisäät enemmän nitroa kuin bentsaldehydiä vaikka lisäät samaa määrää kumpaakin.

Tiedän, mistä sait tuon reseptin, ja kun katson muita suhteita tuolla sivulla, siellä on kaksi muuta esimerkkiä, joissa käytetään suhdetta 1,5 nitroetaania ja 1 bentsaldehydiä. Ja loput ovat 1:1. Sen perusteella, mitä tuolla sivulla on, voit tehdä 1:1-suhteen joko sykloheksyyliamiinilla tai n-butyyliamiinilla ja se on hyvä. Mitä tulee ammoniumasetaattiin, en tiedä, miten se vertautuu suurempiin katalyytteihin ja mitkä suhteet ovat optimaalisia.....
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Voitko tehdä kaikki ammoniumasetaattimenetelmän molariteettilaskelmat? sykloheksamiini on hyvin kallista kotimaassani, joten haluan tämän menetelmän.
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Kuten sanoin aiemmin, edellä lainaamallasi menetelmällä on periaatteessa -

.060 mol bentsaldehydiä + .266 mol nitroetaania + .012 mol ammoniumasetaattia -> .038 mol P2NP.
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Minulla on 1 litran ilmapallo, voisitko kirjoittaa maxs-moolilaskennan?
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Hei,

n-butyyliamiini cas on 109-73-9?
 

JohnWebb

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 17, 2022
Messages
39
Reaction score
45
Points
18
Hei,
Videolla käytetään 2000 ml:n pulloa 1950 ml:n nesteelle. Kuvauksessa sanotaan, että 10l pulloa käytetään 2300ml nesteelle. Saanko kysyä, miksi niin iso pullo?
Eikö ole mahdollista käyttää pienempää pulloa tähän määrään?
 
Joined
Jul 25, 2021
Messages
194
Reaction score
306
Points
63
Kyllä, 10 litran pullo voidaan täyttää suuremmalla tilavuudella kuin menetelmässä ilmoitetaan. Suosittelen silti käyttämään 1/2 tai 2/3 pullon tilavuudesta. Jos reaktioseos kiehuu voimakkaasti, se saattaa vaahdota ja pullon sisältö valuu ulos.
 

MrMarvin

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 5, 2023
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Mikä lämpömittari minun pitäisi ostaa kaverit?
Tarvitsen sellaisen, joka soveltuu hyvin myös amfetamiinisynteesiin
Onko infrapunamittari sopiva?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Kunnon lasilämpömittari on parempi, koska tarvitset sellaisen tislausasetuksia varten joka tapauksessa. saa niitä alle nollan ja yli 200 C:n alueilla halvemmalla kuin infrapunakäsilämpömittaria.

Vitsi vastaus: Elohopealämpömittareita, jotta voit rikkoa ne auki.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
En saa sykloheksyyliamiinia enkä butyyliamiinia, mutta saan ammoniumasetaattia.
Teen 100 ml bentsaldehydiä, 100 ml nitroetaania ja 25 ml etikkahappoa.
Paljonko siis tarvitsen ammoniumasetaattia?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Miksi et saa niitä?
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Sitä ei ole saatavilla paikallisesti, ja jos tilaat sen verkosta, sen saapuminen kestää yli kuukauden.
ammoniumasetaatti voin saada sen tänään
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Kuinka paljon ammoniumasetaattia ja GAA:ta minun on lisättävä, jotta
10 g bentsaldehydiä ja
10g nitroetaania

Kiitos etukäteen
 
Top