Korkean saantotason trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostyreenisynteesi (yksityiskohtainen kuvaus)

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Yritän on uudelleen... ei maailmanloppu...

Se oli vain se, että lisäsin typerästi GAA: n kerralla ja se, että menin 4mins yli ajan refluksin ajan, että erosin menettelystäni antamastasi 10g esimerkistä.

Niin ja punnitsin kaiken - en mennyt ml:n mukaan MUUT kuin MeOH:n osalta.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Lisäksi RT on minulle periaatteessa aina erilainen, koska työskentelen asunnostani käsin...

Saanko kysyä, miksi ammoniumasetaattia käytetään melko usein katalysaattorina, joka toimii melko monissa Henryn reaktioissa, joissa käytetään melko laajaa valikoimaa. Olen nähnyt sitä käytettävän bentsaldehydin kanssa eksoottisempiin asioihin - luulen, että jopa Shulgin käytti sitä tähän synteesiin tai ehkä se oli hänen meskaliinisynteettinsä. Jompikumpi... näyttää vain siltä, että sitä käytetään yhdessä GAA:n kanssa monissa Henry-reaktioissa, siinä kaikki.
Ymmärrän kyllä, mitä sanot siitä, että jokainen aldehydi tarvitsee eri katalyytin...

Tajusin juuri, että menin 9 minuuttia yli eikä 4.
Innostuin hieman liikaa, kun sain ison kellolasin täyteen kiteitä, enkä tajunnut, miten kevyitä ne ovat...

Kuten sanoin, työskentelin aiemmin DMT: n kanssa, joka oli hieman paskiainen saada kauniita kiteitä, joten sen näkeminen ensimmäistä kertaa oli uskomatonta!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
En usko, että GAA:n liian nopea lisääminen voi pilata saantosi niin paljon, syy on luultavasti suodatus-/pesuvaiheessa tai aldehydin laadussa.
Voit yrittää tehdä siitä kuivaa bisufiittiadduktiota ja laskea, kuinka paljon saat.

Kun teet sen seuraavan kerran uudelleen, yritä ottaa vielä vähemmän liuotinta, esimerkiksi x5-x6 v/w abs:ää. IPA:ta, siis juuri sen verran, että liuotat 2,5-DMBA:n RT:ssä tai hieman esilämmitettynä.
Koska oletan, että sinulla ei ole vielä hyviä taitoja nopeaan tyhjiösuodatukseen ja hyviä sintrattuja lasisuodattimia ja/tai riittävän kylmää pakastinta.
Suosittelen myös, että jätät pesuvaiheen toistaiseksi väliin, parempi vain suodattaa, kuivata ja punnita saantosi laskemiseksi, myöhemmin voit kiteyttää sen uudelleen puhtauden lisäämiseksi.
Näin voit helpommin selvittää, mikä oli huonon tuotoksen syy. Pesu on vain viimeisten mahdollisten reagoimattomien aineiden ja suolojen poistamiseksi.

Joka tapauksessa tässä on joitakin muistiinpanoja pesuvaiheesta, jotta voit selventää sitä seuraavia ajoja varten.
Kun sanoin "pese se vähintään kylmällä 1:1 v/v IPA:lla ja vedellä", tarkoitin:
  1. Sinun pitäisi valmistaa 50 tilavuusprosentin liuos IPA:sta ja tislatusta vedestä, esimerkiksi 20 ml + 20 ml, ja laittaa se pakastimeen vähintään 1 tunti ennen pesua.
  2. Valmistele suodatusjärjestelyt sintrattua lasisuppiloa käyttäen.
  3. Ota reaktion jälkeinen seos pakastimesta ja hajota kiteiset kokkareet nopeasti lastalla tai niin.
  4. Käynnistä välittömästi pumppu ja kaada kaikki suodattimeen.
  5. Paina kiteistä massaa suodattimelle jollakin inertillä aineella, jotta se jakautuu tasaisesti ja kerää mahdollisimman paljon suodosta. Sammuta se.
  6. Ota IPA:vesi-liuoksesi pakastimesta ja kaada se suodattimelle (voit kaataa sen ensin RBF:ään, jos jotain on jäljellä, jotta kaikki huuhtoutuu pois, mutta nopeasti). Kaada JUURI sen verran, että massa kastuu ja peittää sen 1-3mm enemmän. Jarruta kostutettua masua lastalla ja sekoita tasaisesti. Käynnistä pumppu ja paina uudelleen. Sammuta ja kerää se kuivumista varten. Hanki mieluiten sintrattu suppilo, jonka huokoskoko ei ole liian suuri, jotta ilman alipainetta ei tule juuri mitään virtausta.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Kyllä tämä on itse asiassa se, mitä päättelin tapahtuneen.
En tainnut tajuta, että se ilmeisesti juuttuisi RB:hen, joten kaiken hajottaminen vei aikaa.
Seuraavalla kerralla ensinnäkin jäähdyttäisin liuottimen, jolla se pestään, mutta ennen kaikkea siirtäisin sen sopivaan dekantterilasiin sen sijaan, että antaisin sen kiteytyä pyöreäpohjaiseen lasiin.

Näin voin tehdä sen paljon nopeammin, kun siirrän sen dekantterilasista tyhjiösuodattimeen.

Sain pienen purkin täyteen sitä - näyttää enemmän kuin se on, koska ne ovat niin hienoja kiteitä, että koostumus on hieman kuin lasikuitua!

Minulla on itse asiassa yksi noista superhienoista tyhjiösuodattimista, joita pidetään yhdessä sinisellä puristimella - se ei toimi painovoimasuodatuksessa, joten käytän sitä myös ensi kerralla.

Kiitos paljon avusta. Yritän pian uudestaan ja tällä kertaa todella pidän suodatuksen vasta sen jälkeen, kun olen punninnut kiteet!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Niin myös; kerroin tämän kaverille, joka auttoi minua n,n-DMT-synteesin maaliin reduktiivisen animaation avulla - muistakaa, että kaikki, mitä iv on oppinut kemiasta, on tapahtunut iv:n ollessa melko pahassa bentsodiatsepiinivieroituksessa.
Joskus saatan siis tehdä typeriä virheitä tai en ole tarpeeksi nopea tai olen vain yleisesti ottaen kokematon.
En kuitenkaan ole tyhmä - opettelen joka kerta sen mekaniikan, mitä teen, mutta kun olet pahassa vieroitusoireyhtymässä, mielesi on vain sumuinen....so joo.
Arvostan apuanne... Mutta olen pahoillani, kun teen typeriä virheitä - kuten annan sen mennä 9 minuuttia liian kauan!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ainakaan minulla EI ole HALUA syntetisoida mitään riippuvuutta aiheuttavaa!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Voi myös re-x'ingin osalta - ajattelin huolehtia siitä ja tehdä sen dekantterilasissa, kun todella aion vähentää sen...

Lisäksi, nyt kun ajattelen asiaa - näytti siltä, että RB:ssä oli paljon enemmän kiteitä, ennen kuin minun oli otettava aikaa tarttua lasisauvaani ja hajottaa se - sitten käytin luultavasti aivan liian lämmintä liuotinta yrittäessäni pestä sen pois - sulattaakseni vielä enemmän... duh. Todella idioottimaista. Ei ole niin kuin en olisi tehnyt jäädytyssakkaa satoja kertoja tässä vaiheessa.

Voisin varmaan vaihtaa aldehydin uudelleen, mutta rehellisesti sanottuna se tuli samalta tyypiltä, jolla oli savuavaa etyleenidiamiinia ja nitrometaania, ja kysyin, se oli tuoretta Kiinasta, joten tuskin se oli huonolaatuista, jos totta puhutaan...

Luulen että olet oikeassa siinä että en valmistellut pesuliuotinta kunnolla ja luultavasti liuotin kuorman joka oli jo siellä...katso että se on yksi niistä duh vetäytymisen sumuisuudesta...

Pääsen sinne ja tbf, minulla ei ole REAL suunnitelmia vielä muuta kuin vähentää sitä 2c-h. Ehkä minä brominoin sen? Vaikuttaa yhdeltä helpommalta aloittaa, vaikka en rakastakaan lopputuotetta...en myöskään vihaa sitä lol
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Okei, yritin uudestaan ja olin tiukka ajoituksen suhteen, eikä se jostain syystä kiteytynyt läheskään yhtä helposti....

Piti todella jäähdyttää sitä jäähauteella, jotta kiteytyminen käynnistyisi tällä kertaa.

Mielestäni se näytti toimivan paremmin viime kerralla, mutta en voi sanoa sitä ennen kuin olen tehnyt kunnollisen tyhjiösuodatuksen sen jälkeen, kun se on ollut viileänä jonkin aikaa, ja sitten ilmeisesti punnittu.
Se kaikki on kirjattu taulukkolaskentaohjelmaani...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Tiedän, että olet jo ottanut huomioon ylimääräisen nitrometaanin lukumäärissäsi, jotta se valmistuu, mutta viime kerralla ajattelin lisätä hiukan ylimääräistä, siltä varalta, että se oli vähemmän puhdasta kuin ajattelin, joten luulen, että 4,5 g:n sijasta lisäsin 5 g tai jotakin sellaista (minulla on se kirjattuna ylös, mutta se ei ole edessäni), mutta minusta tuntuu, että joko se tai ylimääräinen aika, jonka annoin sille viime kerralla, sai sen kiteytymään helpommin.

Minulla on nyt parempi tyhjiöletku, joten voin käyttää tällä kertaa myös hienompaa tyhjiösuodatinta.

Jätän sen pakastimeen yön yli ja murskaan sen sitten huomenna nopeasti sauvalla ja laitan sen sitten takaisin jääkaappiin, kun asetan tyhjiöpumpun jne....

Pitäisi olla mielenkiintoinen itse asiassa...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ai niin ja minulla on jääkaapissa 70 % Ipa-kuorma, jotta voin pestä sen PIKAISESTI!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Joten teit sen 10min 30ml MeOH:ssa tai 1h 50ml(?) IPA:ssa tällä kertaa?

70% IPA?) Mies, mistä saat nämä numerot?)? Luulin, että ilmoitin selvästi muutaman kerran 1:1 v/v, joka on 50% IPA (tai 1:2 v/v metanolille, joka on 33% MeOH).
Tajuatko, että vesi on nitrostyreenituotteen liukoisuuden vähentämiseksi siihen? Mitä enemmän vettä - sitä vähemmän tuotetta huuhtoutuu pois.
Parempi laittaa 50 %(!) IPA:ta pakastimeen -20 C:een.
Vielä parempi, kuten jo sanoin - jätä tämä vaihe toistaiseksi väliin, koska huomaamani mukaan löydät keinon valmistaa jotakin eri tavalla joka tapauksessa).

Jos aiot tehdä sen vaiheittain, laita se takaisin pakastimeen -20C:een uudelleen vähintään 30 minuutiksi ennen suodattamista.
Älä unohda säästää suodatetta (suodatteita).
Tämäntyyppisiä synteesejä varten on olemassa erilainen lähestymistapa, jossa reaktioseos kaadetaan suureen määrään kylmää vettä ja suodatetaan sitten,
mutta tällöin se voi joskus purkautua öljynä tai hienojakoisena jauheena, jota on vaikea suodattaa ja joka kuivuttuaan muuttuu hyvin ärsyttäväksi.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ei Käytin samaa liuotinta uudelleen niin 30ml MeOH, tarkkailin sitä 5-10 min välillä värimuutosten varalta ja vedin sen sitten suoraan pois 10min kohdalla.

Anteeksi, en lukenut IPA:n numeroita liian selvästi, koska en käyttänyt sitä.... muuta kuin kylmää IPA:ta tavaran pesuun....

Joten tällä kertaa asetin kaiken ensin (tyhjiösuodatin), suodatin sen - näytti samanlaiselta määrältä, kuitenkin tein mitä sanoit ja olin hyvin nopea ja jätin pesuvaiheen väliin - ajattelin vain uudelleenx kaikki ennen kuin vähennän 2c-h.

Tällä kertaa pidin kaiken, laitoin sen suoraan takaisin pakastimeen (muut kuin kuivauskaapissa kuivuvat) ja melkein heti näen sen kiteytyvän uudelleen.

Seuraavan suodatuksen yhteydessä käytän hienompaa Büchner-suppiloa, joka minulla on, siltä varalta, että se, mikä nyt kiteytyy, oli liian hienojakoista ja läpäisi suodatinpaperin (näin saattoi hyvinkin olla, mutta silloin se oli läpikuultavaa, kun se pääsi tyhjiö-Erhlenmeyeriin, jota käytin tällä kertaa suodattamiseen.

Mokasin yhden numeron - kerran yhden synteesin aikana. Okei, saatoin sanoa muutaman satunnaisen numeron, mutta menin muistin varassa. Olen jo sanonut, että olen ollut bentsovieroituksessa ja se tuhoaa muistin, joten pyydän anteeksi. Kun suoritin synteesejä, minulla oli kirjoituksesi edessäni ja seurasin vain 10 g:n synteesiä käyttäen asteikkoja eikä ml:aa (lukuun ottamatta MeOH:ta).

Kuten sanoin; jos joku haluaa taulukkolaskentataulukkoni muistiinpanojen, kuvien, videoiden ja todellisten tarkkojen ajoitusten ja määrien kanssa - ne ovat enemmän kuin tervetulleita, ja lataan ne....
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Laimenna suodos vedellä (vähintään x3 sen tilavuudesta) ja laita se sitten pakastimeen ennen uutta suodatusta.
Mitähän saatte?

"Kuten sanoin; jos joku haluaa taulukkolaskentataulukkoni muistiinpanoineen, kuvineen, videoineen ja varsinaisine tarkkoine ajoituksineen ja määrineen - ne ovat enemmän kuin tervetulleita, ja lataan ne ylös..."."
Kyllä, kiitos.
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ai niin, myös 70, koska.... no, sitä minulla oli kaapissa ja paljon -70% iso...toisin kuin 100% tavaraa, jota minulla on.

Joo, tuo mainitsemasi vesijuttu on se, mitä kokeilin ensimmäisen kerran, kun kokeilin tätä RXN:ää enkä tajunnut, että tarvitsin GAA:ta. Anteeksi 'vesijuttu' - ei kovin hyvä kuvaus!
Tarkoitin kiteytymistä heittämällä RM todella jääkylmään veteen liukoisuuden alentamiseksi.
Juuri näin tapahtui, sain keltaista öljyä... mutta sen olisi kai pitänyt olla oranssia, kun katsoin näitä x-kirjaimia.

Tällä kertaa ensimmäinen suodatus antoi siis saman määrän kuin edellisellä kerralla - itse asiassa hieman enemmän.

Ensimmäisellä yrityksellä sain 2 grammaa ja toisella yrityksellä 2,1 grammaa, mutta laitoin myös RM:n takaisin pakastimeen ensimmäisen suodatuksen jälkeen ja sain hieman enemmän.

Odota....spreadsheets r tabletilla - minä olen puhelimella! Vaihdan vain
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Okei - kuten sanoin, en ole järjestelmällinen, opettelen matkan varrella ja teen (s)-huonoja muistiinpanoja!

Okei, se ei anna minun liittää numerotiedostoa tai excell-tiedostoa....... se on outoa...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
En tiedä, miten voin ladata sen sinulle sitten.... Tiedän, että on olemassa keino, koska yksinkertaisesti muutin tai ainakin perustin taulukkolaskentataulukkoni yhteen, joka lähetettiin minulle DMT-synteesiä varten, joten tiedän, että sen voi ladata, en vain tiedä miten....mahdollisesti suorissa viesteissä?....nope.

se on niin outoa... jos voit auttaa minua selvittämään, miten voin ladata joko numerot tai Excel-muodossa, mutta haluaisin mieluummin lähettää numerot documen koska Excel tallentaa siirsi kaiken noin vähän....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Lisäksi laimennan sitä ja kokeilen sitä nyt.....

edit: ah mielenkiintoista - lisäsin siihen läjän vettä (kylmää vettä jääkaapista) ja se teki periaatteessa sen, mitä tapahtui, kun hävitin edellisen erän, mutta en säilyttänyt sitä.
Heti kun aloin kaataa vettä, se muuttui tummanpunaisesta appelsiinimehun näköiseksi, ja pohjalle oli tarttunut pieni määrä öljyjä, jotka näyttävät tummemmilta kuin ympäröivä oranssi/keltainen väri... laitoin sen taas pakastimeen hetkeksi, mutta en anna sen jäätyä, koska oletan, että vesi voi jäädyttää sen, jos se jätetään sinne...
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Erotanko siis öljyn ja re-x sen MeOH:sta? Ilmeisesti pieni määrä sitä?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vau okei, se on mennyt taas kuin slushiksi, kun siihen on lisätty vettä ja se on ollut hetken aikaa pakastimessa - mielenkiintoista
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ah kyllä okei - kun olen uudelleen jäähdyttänyt, 2. suodatin, sitten lisännyt vettä: jäädytti sen kiinteäksi vahingossa haha toi sen takaisin 0-2c sitten uudelleen suodattaa kolmannen kerran. Sain kunnon määrän, mutta suurin osa "herkuista" oli juuttunut (luultavasti jäätyessään) RB: n sivuille ja reunoille, yritin huuhtoa sen läpi kylmällä vedellä, mutta vesi ei halua siirtää sitä kovin hyvin, joten tartuin pieneen määrään isoa, jota minulla oli jäljellä pakastimessa (70 %) - luultavasti 10ml ja näkisin sen def siirsi sitä, mutta se ei ollut tarpeeksi.
Joten iv laittoi sen, mitä olin jo saanut tyhjiöeksikaattoriin, kuten aina, ja sitten lisäsin 5-7ml lämpimän MeOH: n RB: hen (tavallaan tarkoituksenani liuottaa se ja uudelleen murskata se ulos, mutta kaikki, mitä se teki, oli vain irrottaa massa RB: n reunasta, joten laitoin sen suoraan takaisin jääkaappiin ja kun iso on viileä huuhtelee pullon läpi - näyttää melko paljon siellä oikeudenmukaiseksi....Olen varmasti ainakin kaksinkertaistanut saantoni - vaikka todelliset kiteet eivät olisikaan yhtä hyviä - ei sillä ole väliä, että se kaikki tulee re-x'd ennen kuin teen mitään sen kanssa joka tapauksessa.
Se on vain mielenkiintoista - ymmärrän nyt, mitä tarkoitat. Kun lisäät vettä, se laimentaa sitä ja tekee siitä vähemmän liukenevaa liuosta. Tietenkin...

Pohjaan jäi PIENI määrä öljyä. En tiedä, onko tämä epäpuhdas tuote vai jonkinlainen epäpuhtaus, mutta hei, olen tyytyväinen itseeni ☺️

Kiitos paljon kaikesta avusta... Arvostan sitä todella. Olen aika pirun sairas atm ja niin olen hyvin pöljä ja vain flunssa aivot joten olen pahoillani muistin numerot väärin.
Vielä kerran, jos voitte kertoa minulle, miten voin ladata taulukkolaskentaohjelman, teen sen, ehkä jos kokeilen oikealla tietokoneella....ill see
 
Top