Korkean saantotason trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostyreenisynteesi (yksityiskohtainen kuvaus)

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
28
Reaction score
6
Points
3
2c-e ei myöskään vaikuta lopulta vaikealta:

Olet jo oppinut Henryn reaktion, tee nyt NaBH4+ Cu(II)Cl:n pelkistys, niin kaikki järjestyy.

Ai niin ja etsy:ssä myytiin hiljattain jopa 4-etyyli-2,5-dimetoksinitrostyreeniä, vaikkakin hiukan kalliisti. En löydä sitä nyt.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Etsy on tällainen hullu - parhaan toimittajani löysin Etsyn kautta. Itse asiassa henkilön, joka mahdollisti minulle suurimman osan tästä kemiasta, tapasin Etsyn kautta.
Unohdan vain etsiä sitä säännöllisesti - minäkin olen def nähnyt siellä asiaankuuluvia nitrostyreenejä, mutta kuten sanoit, se oli kallista, ja ajattelin, että tarvitsin harjoittelua saadakseni aldehydin aina fenetyyliamiiniin asti.
En tiedä miksi - minussa oli vain jotain, joka halusi nähdä näiden uskomattoman kirkkaan väristen neulakiteiden kasvavan... se on todella uskomatonta. Varsinkin, kun olen tullut reaktiosta, jonka kiteyttämisessä minulla oli vaikeuksia (DMT).
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ai niin ja kyllä, aion aloittaa CuCl2 + NaBH4 -menetelmällä...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Okei, joten minulla ei ole rotovapia ja synteesissä sanottiin, että ylimääräinen liuotin on poistettava tyhjiössä, joten ainoa vaihtoehto, joka minulla todella on atm, oli vain normaali tyhjiötislaus.
Joten laitoin sen pystyyn käyttämällä vaippaani ja pyörivää siipipumppua.
Jäljelle jäi tumman meripihkanpunainen öljy (kuvittelen myös jonkin verran nitrometaanijäämiä). Yritän saada sen kiteytymään lämpötilan muutoksilla, mutta jos se ei suostu kasvattamaan kiteitä, minun on kai otettava öljy uudelleen jostain - tämä on TMA-Henryn reaktio, jota yritän tässä, koska minulla oli hyvä menestys saman reaktion nitrostyreeniversiolla.

Kuten sanoin, seurasin pääasiassa täällä olevaa videota meskaliinia / TMA:ta varten samalla kun luin Shulginin kirjoituksia, koska hän mainitsee asioita, kuten värin jne. Luulen, että hän on saattanut jäädä öljyä myös tässä synteesissä, mutta rehellisesti iv lukenut niin monia erilaisia Henryn reaktioita viime viikkojen aikana, että pääni taitaa olla hieman ylikuormitettu tällaisilla samankaltaisilla asioilla.

Minun pitäisi oikeastaan vain kokeilla synteesiä alusta loppuun, mutta en koskaan tunnu onnistuvan siinä!
Tajusin aiemmin, että minulla on jo kaksi nitrostyreeniä pelkistettävänä - jos tämä TMA-synteesi toimii minulle ja saan nitropropeenin kiteytymään, niin kun pelkistän ne kaikki, minulla on paljon kokeiltavaa... vähän typerä tapa tehdä asioita, mutta hei ho!

Punnitsin myös kuivan, raa'an b-3,4,5-TMONS:in ja se taisi olla noin 8 g.
Tiedän, että se luultavasti tuntuu todella epätarkalta ja arviolta ja jossain määrin se on, koska punnitsin sen tänä aamuna... pudotin taas lääkkeeni pari päivää sitten, joten pääni on melko sumuinen.

Joka tapauksessa kiitos kaikesta avusta ja ehdotuksista - aion aloittaa trundling eteenpäin kanssa vähennykset nyt luulen.

Olen pohjimmiltaan odottanut noin 20-25 vuotta kokeillakseni meskaliinia ja ostin ensimmäisen kerran meskaliinia tuottavan kaktuksen noin silloin. Minulla on nyt niin monia valtavia erilaisia Trichocerius -lajeja - en halua pilkkoa yli 20 vuotta vanhoja, kauniita kaktuksia, kun voit vain tilata aldehydiä helvetin posliinista!
Ymmärtääkseni myös suuri osa meskaliiniin liittyvistä sairauksista johtuu kasvin aineksista, joista ihmiset eivät pääse kunnolla eroon tai syövät vain itse kaktuksen lihaa.

Niin tai näin, en halua voida pahoin, joten en ole koskaan päässyt sen pariin...

Nyt olen vain yhden askeleen päässä - okei, no, kahden tai kolmen riippuen siitä, kuinka paljon re-x:ää minun on tehtävä.

Olisi kuitenkin mukavaa saada se yksi nitropropeeni; täytyy myöntää.

Minulla näyttää olevan ongelmia nitropropeenin valmistuksessa, joten arvelen, että nitroetaani, jota voin hankkia, ei ole tislauksen jälkeen yhtä hyvää tai puhdasta kuin ostamani nitrometaaniseos.

Minun on myönnettävä, että haluaisin todella rotovapin.

Yllätyin siitä, kuinka korkealle jouduin juuri äsken laittamaan mantelin, kun tein tyhjiötislausta.
Tyhjiö pidettiin 0,9 baarissa, lämpötila oli tislauslämpömittarin mukaan 40c ja varsinaisen RM:n lämpömittarin mukaan hieman sen yläpuolella.
Olin vain yllättynyt siitä, kuinka korkealla minun piti olla manteli, vaikka lämpötila oli alhainen pullon sisällä.

Se oli ensimmäinen tyhjiötislaus, jonka olen tehnyt, ja sammutin sen juuri kun se oli lähestymässä 70 celsiusastetta puhtaasti siksi, että synteesissä ollut kaveri asetti rotovap-kylpyynsä 82 asteeseen, joten ajattelin, etten halua lämmittää sitä liikaa...

Minua todella ärsyttää, kun näen ihmisiä, jotka käyttävät rotovapia uuttamaan asioita, joita he käyttävät "sekoittaessaan" alkoholijuomia.
Näen tällaisia ihmisiä YouTubessa, ja vaikka arvostan työkalujen käyttöä asioihin, joita varten niitä ei ole oikeastaan tehty, en häpeä myöntää, että olen heille vain kateellinen!

Tiedän, että ihmiset sanovat, ettei sellaista tarvita, ellei tuotantoa ole tietty määrä, mutta silti se vähentäisi liuottimien tilaamista - mikä on melko tärkeää "salaisessa" laboratoriossa. (Ei sillä, että kutsuisin paikkaani laboratorioksi, mutta kai se on sitä sanan löyhässä merkityksessä!)

Varmasti DCM:n kaltaisten aineiden osalta, joita en saa käyttää - se vain vähentää vaaraa.

Rehellisesti sanottuna luulen kuitenkin, että käyttäisin sellaista reaktioseosten pelkistämiseen ja re-x:iin. Saadakseni asiat romahtamaan ilman, että ne altistuvat suurelle ilmamäärälle. Tyhjiötislaukset ovat hieman hankalia verrattuna siihen, että yksinkertaisesti kaadetaan mitä tahansa pulloon ja kytketään laite päälle!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vau. Aivan uskomatonta, miten viskositeetti muuttuu pullon sisällä, vaikka ulkopuoli tuntuu täysin kylmältä.
Jätin sen juuri jääkaapin päälle kymmenisen minuuttia sitten ja se pyörähti pullossa ongelmitta, minkä takia sanoin, että siellä on vielä nitroetaania.
Olen varma, että sitä on edelleen, mutta arvelen, että sitä on vähemmän kuin luulin ensin, koska se on nyt paksua öljyä, kuten THC tai jotain....

pysähdyin juuri ja katsoin tätä Pihkalta - kävi ilmi, että kun hän syntetisoi sitä tällä tavalla, hän sai myös punaista öljyä liuottimen poistamisen jälkeen tyhjiössä.

Luulen, että iv seurasi hänen kirjoitustaan tähän asti, joten voin yhtä hyvin jatkaa!

Oi hyvä, olen itse asiassa iloinen lukiessani tuon, luulin, että olin ylikuumentanut sitä liuottimen poiston yhteydessä, mutta luultavasti pääsin juuri ja juuri pälkähästä. Myönnän, että sain alussa jonkin verran kolhuja, mutta kaiken kaikkiaan luulen, että se teki työnsä - se on vain ärsyttävää. Ymmärrän TODELLA miksi ihmiset käyttävät lyhyttä polkua enemmän kuin normaalia tyhjiötislausta tbh, vaikka se ei olekaan ihan sitä varten.....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Voi myös koskien DMT:n kiteytymistä tryptamiinista reduktiivisen animaation avulla viileässä lämpötilassa, olen havainnut, että kun minulla on raaka DCM-seos; mitä nopeammin menen eteenpäin ja poistan liuottimen ja sitten re-x, sitä paremman kiteytymisen saan.
Ei aavistustakaan miksi, minun on myös käytettävä helvetin paljon heptaania (verrattuna mihin tahansa muuhun re-xiin, jonka olen koskaan tehnyt).
Minusta on myös outoa ja epäilyttävää, että alkuperäinen keltainen öljy, jota re-x-ratkaisussa käytetään, ei itse asiassa sekoitu kiehuvaan heptaaniin. Se on vain erittäin outo uudelleenkiteytys yleensä!
Minun täytyy kokeilla sitä jossain vaiheessa oikean kuivajään kanssa - jotkut sanovat, että se todella auttaa, toiset taas sanovat, että sitä ei tarvita.

Luulen, että vähän molempia. Tuotetta kyllä saa, mutta saantoni oli kamala!!!

Minulla on vain ollut paljon parempi onni fenetyylimiinien kanssa tähän mennessä!
Mind you, sanomalla, että iv vielä todella tehdä aktiivinen fenetyyliamiinia ainetta ja iv tapasi jumalat vain pieni määrä DMT tein joten kai se on mielipidekysymys kumpi on parempi lol tarkoitan vain iv yleensä ollut paljon parempi onnea ensimmäisen vaiheen. Olen aikeissa kokeilla toista vaihetta hieman, kun pääsen kotiin! Se ärsyttävää myös vetää pois liuotin tyhjiössä (kai voisin haihduttaa DCM mutta minulla oli hyvä menestys viimeksi kun poistin että nitroetaani...).

Muuten, jos tarvitset 3,4,5-TMOBAa, jotta sinun ei tarvitse ostaa puolta kiloa kiloa, myyn mielelläni sinulle. Nitron saaminen tosin harmittaa. Nitroetaani on ok, sitä saa RS industriesin akryylipuristussideaineesta, mutta nitrometaania, joka ei ole metanolia, on erittäin ärsyttävää löytää! Se haiskahtaa myös tislattaessa, tuo nitropolttoaine. Ainakin minun kokemukseni mukaan. Joku antoi minulle loistoidean, joka oli lisätä siihen vettä, ainoa juttu on, että minun kohdallani se veti myös öljyt ja väriaineet mukaansa nitrokerrokseen! Silti...hyvä idea, ajattelin!

Bt jos ramble sorry!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ai niin ja kyllä, yritin käyttää yhtä niistä kiinalaisista aspirationista ja se oli paska! En pystynyt liittämään sitä hanakaivoon ollenkaan!
Liitin sen vesipumppuun ja (pieruääni)!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vielä yksi asia uudelleen pumppaa. Olen aika hämmästynyt, että omani toimii yhä, koska lisäsin siihen täysin väärää öljyä!

Olin hukannut sen mukana tulleen käyttöohjeen, ostin tämän tyhjiöpumppuöljyn ja kun se tuli, se oli oranssia lol.

Täytin sen täyteen ja huomasin, että kun käynnistin sen, se tuoksui autotallilta, jossa autoja korjataan. Sitten löysin manuaalin ja valutin öljyn ja vaihdoin sen oikeaan isoarvoon!

Pumppuni oli juuri Amazonista kun ostin tyhjiökammion muutettavaksi kuivauskammioksi! Olin itse asiassa todella vaikuttunut sen vetämästä alipaineesta, kun tein Vac Distin.
Se pysyy olla tuskaa perseeseen asentaa ja ajaa tho! Säästän rotovapia varten, mutta tajusin, että tarvitsen veden kiertopumpun, jotta voin vetää tyhjiön ilman niin paljon melua! Uskon myös, että se ajaa jäähdytysnestettä puolestani, mikä on siistiä.
Minulla on nyt myös lyhyt tislauspää, joten se voi olla kätevämpi liuottimen poistamiseksi, en tiedä - se on varmasti helpompi asentaa kuin täydellinen tislaussarja.

Se on jotain, mitä minun on nyt tehtävä yhä enemmän, ellen halua tuhlata todella vaikeasti saatavaa liuotinta/reagenssia. Gah!😩

Luet pihkal ja ajattelen vain, että voisinpa vain nostaa puhelimen ja tilata puhdasta nitrometaania tai nitroetaania! Uskon että se johtuu tästä kaikesta OTC-seosten erottelusta, jonka takia olen super kyllästynyt tislaamaan tavaraa!
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
En ole varma, mutta uskon lukeneeni tämän raportin jostain vuosia sitten.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Voi olla, joku muu mainitsi superliiman käytön katalyyttinä sekä 3,4,5,5-TMOBAn että 2,5-DMOBAn kondensaatioreaktiossa, mikä kuulosti mielenkiintoiselta, lähinnä siksi, että työskentelen 3,4,5 atm:n kanssa ja kaikki, mitä voin tehdä NM:n käytön vähentämiseksi, olisi hyvä. Hetkinen, katsonpa viesteistäni.....
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Viittaan OP:hen.
 
Top