@G.Patton Hei Suoritin tämän reaktion täsmälleen kuten tässä menettelyssä on kirjoitettu, ja kaikki tapahtui niin kuin pitikin, aina siihen pisteeseen asti, jossa reaktion jälkeinen työstäminen alkoi, ja siinä kohtaa haluaisin lisäselvitystä, jos mahdollista.
Kun reaktioseosta oli sekoitettu 36 tuntia RT:ssä 100 g borohydridin lisäämisen jälkeen, reaktioseokseen lisättiin 8 l H20:aa ja 8 ml 37-prosenttista HCL-happoa, jotta jäljellä oleva borohydridi saatiin sammutettua sekoittaen.
10 minuutin sekoittamisen ja 20 minuutin laskeutumisen jälkeen (pH oli 10) tummanruskea vapaa emäs muodostui pohjakerrokseksi ja erotettiin päällimmäisestä vesikerroksesta. Kolviin jäänyt vesikerros uutettiin 200 ml:lla DCM:ää kahdesti, minkä jälkeen yhdistetyt orgaaniset uutteet yhdistettiin.
Tämän jälkeen vesikerros emäksytettiin edelleen pH:ksi 14 30 %:n NaOH-liuoksella ja annettiin laskeutua. Vesikerroksen päälle alkoi muodostua ohut kerros, joka näytti olevan freebase-öljyä, mutta valitettavasti sen jälkeen, kun jäljelle jäänyt freebase yritettiin uuttaa toisella 200 ml:lla DCM:ää, tämä muodosti emulsiota, jota ei voitu hajottaa ja joka oli pakko heittää pois.
Jäljelle jäi noin 700 ml freebasea + DCM (tummanruskean punainen pH on varmasti emäksinen). Tästä eteenpäin DCM rotovapattiin pois ja metanoli. (Ajattelen, että tässä tapahtui moka, olisi pitänyt kuivata mgso4:n päällä ensin ennen liuottimien haihduttamista).
Konsentraatti kerättiin ja 100 g erotettiin emäksen pääerästä ja liuotettiin noin 4x tilavuuteensa jäähdytettyyn IPA:han (pH oli 9) ja sitten kaasutettiin hcl:llä, kunnes liuos oli pH 7, mutta liuokseen ei muodostunut kiteitä. Kaasutettu IPA/vapautettu emäs laitettiin pakastimeen yhdessä kaasuttamattoman emäserän kanssa.
Missä menin pieleen ja mitä voin tehdä, jotta työstöni olisi parempi ja jotta freebase-öljystäni saataisiin mahdollisesti hieman vaaleampi (onko ehdotuksia pesuista tietyissä työstön vaiheissa, jos on, niin millaisia ja missä järjestyksessä ne pitäisi tehdä). Onko tietoa, miksi kiteet eivät muodostuneet, kun HCl-kaasulla kaasutettiin pieni 100 g:n määrä freebasea, jolla kokeilin tätä työtä? Kaikki apu olisi tervetullutta.
