- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Löysin myös pelkistämisen natrium- tai kaliumborohydridillä ilman kuparikloridin käyttöä vain etikkahapolla.
Yleinen menettely
Käytä seuraavia määriä reagensseja:- 1 mooliekvivalentti mitä tahansa aryylinitrostyreeniä.
- 1,25 mol-ekv. kalium- tai natriumboorihydridiä1
- Noin 5 * nitrostyreenin paino millilitroina IPA:ta (esim. 10 g P2NP:tä vaatisi 50 ml IPA:ta).
- 2/5 käytetyn IPA:n tilavuudesta dH2O:ta.
Kun kaikki substraatti on lisätty, sekoita seosta 30 minuutin ajan. Seoksen värin pitäisi olla paljon vaaleampi kuin nitrostyreenin2. Lisää laimeaa (32-80 %) etikkahappoa pisaroittain, kunnes poreilu lakkaa. Lisätään kiinteää jodioimatonta ruokasuolaa voimakkaasti sekoittaen, kunnes sitä ei enää liukene. Seos suodatetaan imusuodattimella jäljellä olevan suolan ja boraattien poistamiseksi. Huuhtele suodatinkakku hieman tuoreella IPA:lla. Tuotetta sisältävä IPA-kerros kelluu veden päällä. Eristä IPA-kerros ja hävitä vesi.
Tässä vaiheessa reaktio on päättynyt, ja IPA-kerros sisältää tuotteen, joka on riittävän puhdas CTH:n, Zn/Formaatin, SnCl2-nitro-pelkistyksen tai minkä tahansa muun halutun aineen pelkistämistä varten. Käytä siis tätä IPA:ta suoraan.
- Joined
- Feb 25, 2023
- Messages
- 7
- Reaction score
- 2
- Points
- 1