- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Dec 18, 2022
- Messages
- 52
- Reaction score
- 26
- Points
- 18
@ImOutAlso
Teen täsmälleen kuten sanoit vaiheessa 1, ensin vesi, sitten IPA, kytke sekoitus päälle, varmista, että se menee mukavasti ja lisää sitten kaikki NaBH4. Lämpötilan nousu on +1-2C.
Näin asetuksesi, melko mukava, olin myös vaikuttunut kuvaamastasi laitevalinnasta, ehdottomasti toivon, että olisin mennyt enemmän budjettireittiä myös.
Seuraavan kerran, kun lopetan suolaamisen, imuroin IPA:n pois buchnerista ja kun olen poistanut 99 % IPA:sta, kaadan asetonia kostean kakun päälle, sekoitan ja käynnistän taas imurin, oikein?
Mitä väriin tulee, olin lukenut tämän yhdisteen hapettumisesta vuosia sitten, ja kuvauksesi vahvisti sen minulle, se oli itse asiassa vain hapettumista.
@UWe9o12jkied91d
Kiitos myös sinulle, seuraavalla kerralla kokeilen jäähdyttää kylmällä vedellä kun se saavuttaa 50C, nyt uskon että aiemmin jäähdytin liikaa ja aivan liian aikaisin, en antanut reaktion saavuttaa tarvittavaa lämpötilaa. Lisään cucl2:n pisaroittain liuotettuna mahdollisimman pieneen vesimäärään sen jälkeen kun olen lisännyt loput P2NP:stä ja antanut sekoitella minuutin tai kaksi.
Kun käytän lämpöä 80C:ssa 30 minuutin ajan, minulle jää kaksi kerrosta, kirkas päälle ja mustahko kupari, jossa näyttää olevan nabh4:ää alhaalla, mutta reaktio näyttää jatkuvan (kuplivan) myös sen jälkeen, kun sekoittaminen on lopetettu ja lämpötilan on annettu laskea noin 40C:een. Yritin ratkaista tämän kuumentamalla pidempään (50 minuuttia, refluksointi loppui tässä vaiheessa), mutta melko voimakas kuplinta jatkui edelleen.
Luin tästä menetelmästä ja jotkut ihmiset ovat maininneet, että tämä voi johtua reagoimattomasta NABH4:stä, jota ilmeisesti lisätään liikaa tässä synteesissä, muistaakseni he kuvailivat etikkahapon lisäämistä NABH4:n "neutraloimiseksi" ja seoksen kuplimisen lopettamiseksi, onko tämä jotain, mitä pitäisi ottaa huomioon ollenkaan? Vai onko se hienoa, jos ajan reaktioseoksen tyhjiösuodatuksen läpi 30-40C:ssa päästäkseni eroon boorista ja kuparista ja jatkan sitten emäksiseksi kylmällä NaOH:lla? En näe mitään boraattikiteitä muodostuvan kerrosten erottamisen yhteydessä, joten minun pitäisi olla hyvä, eikö?
Teen täsmälleen kuten sanoit vaiheessa 1, ensin vesi, sitten IPA, kytke sekoitus päälle, varmista, että se menee mukavasti ja lisää sitten kaikki NaBH4. Lämpötilan nousu on +1-2C.
Näin asetuksesi, melko mukava, olin myös vaikuttunut kuvaamastasi laitevalinnasta, ehdottomasti toivon, että olisin mennyt enemmän budjettireittiä myös.
Seuraavan kerran, kun lopetan suolaamisen, imuroin IPA:n pois buchnerista ja kun olen poistanut 99 % IPA:sta, kaadan asetonia kostean kakun päälle, sekoitan ja käynnistän taas imurin, oikein?
Mitä väriin tulee, olin lukenut tämän yhdisteen hapettumisesta vuosia sitten, ja kuvauksesi vahvisti sen minulle, se oli itse asiassa vain hapettumista.
@UWe9o12jkied91d
Kiitos myös sinulle, seuraavalla kerralla kokeilen jäähdyttää kylmällä vedellä kun se saavuttaa 50C, nyt uskon että aiemmin jäähdytin liikaa ja aivan liian aikaisin, en antanut reaktion saavuttaa tarvittavaa lämpötilaa. Lisään cucl2:n pisaroittain liuotettuna mahdollisimman pieneen vesimäärään sen jälkeen kun olen lisännyt loput P2NP:stä ja antanut sekoitella minuutin tai kaksi.
Kun käytän lämpöä 80C:ssa 30 minuutin ajan, minulle jää kaksi kerrosta, kirkas päälle ja mustahko kupari, jossa näyttää olevan nabh4:ää alhaalla, mutta reaktio näyttää jatkuvan (kuplivan) myös sen jälkeen, kun sekoittaminen on lopetettu ja lämpötilan on annettu laskea noin 40C:een. Yritin ratkaista tämän kuumentamalla pidempään (50 minuuttia, refluksointi loppui tässä vaiheessa), mutta melko voimakas kuplinta jatkui edelleen.
Luin tästä menetelmästä ja jotkut ihmiset ovat maininneet, että tämä voi johtua reagoimattomasta NABH4:stä, jota ilmeisesti lisätään liikaa tässä synteesissä, muistaakseni he kuvailivat etikkahapon lisäämistä NABH4:n "neutraloimiseksi" ja seoksen kuplimisen lopettamiseksi, onko tämä jotain, mitä pitäisi ottaa huomioon ollenkaan? Vai onko se hienoa, jos ajan reaktioseoksen tyhjiösuodatuksen läpi 30-40C:ssa päästäkseni eroon boorista ja kuparista ja jatkan sitten emäksiseksi kylmällä NaOH:lla? En näe mitään boraattikiteitä muodostuvan kerrosten erottamisen yhteydessä, joten minun pitäisi olla hyvä, eikö?
- Joined
- May 21, 2022
- Messages
- 229
- Reaction score
- 207
- Points
- 43
- Deals
- 3
- By WinterDust
Kyllä,
Kun peset asetonilla, sinun ei tarvitse sekoittaa, pidä vain tyhjiö päällä ja kaada asetoni suoraan.
Kun peset asetonilla, sinun ei tarvitse sekoittaa, pidä vain tyhjiö päällä ja kaada asetoni suoraan.