Bromation de la 4′-Méthylpropiophénone en 2-bromo-4'-méthylpropiophénone. A grande échelle.

William D.

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Reaction scheme:
QmU05KGcDH

Reagents:
  • 4′-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 1000 g;
  • Hydrobromic acid 48% aq. 1140 g or 765 ml;
  • Hydrogen peroxide (H2O2) 35% 328 g or 290 ml;
  • Sodium bicarbonate (NaHCO3);
  • Distilled water;
Equipment and glassware:
HzO1gsfG3M

  • Three necked round bottom flask 5 L;
  • Retort stand and clamp for securing apparatus;
  • Reflux condenser;
  • Funnel;
  • Drip funnel 1 L;
  • Top stirrer;
  • Sieve filter (kitchen grade is ok);
  • Water bath;
  • Heating plate;
  • Syringe or Pasteur pipette;
  • pH indicator papers;
  • Beakers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
  • Vacuum source;
  • Laboratory scale (0.1-1000 g is suitable);
  • Measuring cylinders 1000 mL and 100 mL;
  • Glass rod and spatula;
  • Laboratory grade thermometer;
  • Buchner flask and funnel;
  • Filter paper;
Introduction
Bromination reaction is easily scaled under these conditions. Basic rule: hydrogen peroxide is added slowly in order to avoid the reaction mixture splashing. It is better to use a top stirrer because a magnetic stirrer doesn't cope with the sediment. Blades of stirrer must be covered with ftoroplast (Teflon) in order to avoid reactions with hydrobromic (HBr) acid.
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Synthesis:
1. 4'-Methylpropiophenone 1000 g is added into a flask.
2. Hydrobromic (HBr) acid 1140 g or 765 ml 48% is poured into the flask and stirred for 5 min.
3. Hydrogen peroxide 35% 328 g or 290 ml is added into a drip funnel 1 L.
4. Hydrogen peroxide is added dropwise to the stirred reaction mixture.
5. Bromine is released during hydrogen peroxide addition to the mixture, dissolved in solution and reacted.
6. Hydrogen peroxide must be added at an appropriate rate so that the reaction mixture becomes colorless.
7. Reaction mixture temperature have to be kept less than 65 °C. An external cooling is applied in case of overheating. If reaction temperature is higher, hydrogen peroxide addition is stopped.
8. The second part of discoloration reaction can be conducted for longer time. Hydrogen peroxide is added according with reaction temperature.
9. Reaction mixture is left for a 12 h with a constant stirring at room temperature as soon as all hydrogen peroxide is added.
10. After 12 h precipitate is formed.
11. Sodium bicarbonate aq solution is added to the reaction mixture to reach neutral pH 6-7, stir it well. The mixture with 2-bromo-4'-methylpropiophenone is filtered through a Buchner funnel. Product is washed with small amount of distilled water.
12. Crude 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is used for further reactions. Theoretical yield up to 1530 g. Practice yield is almost quantitative (video yield 94%).
 
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dk77

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Un autre acide bromhydrique synthétisé par Hans-Dietrich est le 780ML, ici l'acide bromhydrique 1300. Quelle est la différence entre le liquide oxydant 136ML et 750ML ?
 

William D.

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1300 g (ou 1L) aq. HBr 48% - 1,2eq pour 4-méthylpropiophénone
 
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dk77

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Désolé, lorsque l'oxyde d'hydrogène atteint 500 grammes, il devient rouge au lieu de changer de couleur, puis d'un rouge plus foncé lorsqu'il est ajouté. Vous devez terminer l'ajout ?
 
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William D.

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Continuer à remuer jusqu'à décoloration. Si aucune décoloration ne se produit, arrêter la réaction. Les proportions indiquées sont celles avec un excès d'acide bromhydrique et de peroxyde, mais elles peuvent être réduites (1,1KG HBr48% et 0,65KG H2O2).
 

dk77

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L'anglais n'étant pas ma langue maternelle, il se peut que je ne m'exprime pas bien. Je veux dire, quand ça commence à couler, ça change de couleur et ça devient transparent, mais après le point critique, ça devient opaque et tout devient rouge. Est-il temps d'arrêter ? Est-il mauvais d'ajouter trop de peroxyde d'hydrogène ? Je m'arrête lorsqu'il devient rouge et ne peut plus changer de couleur parce que je ne sais pas quand m'arrêter, puis une fois que la température baisse, des cristaux se forment. Je ne sais pas si c'est du 2-bromo-4-méthylpropiophénone. J'ajouterai des photos plus tard. Merci pour votre aide.
 
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William D.

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Pas toujours, vous avez peut-être besoin de plus de temps, en fonction de la proportion ci-dessus.
Pas de problème, rien, l'excès ne fait pas de mal
Ces cristaux - 2-bromo-4-méthylpropiophénone
 

hlebsladky2

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À quoi ressemble un bk4 brut ? Je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas non plus si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas.
 

William D.

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Attendre la cristallisation de la substance. Brut et lavé ont le même aspect que sec, seulement humide.
 

hlebsladky2

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Quelle quantité de solution aqueuse de soude saturée dois-je ajouter ? Merci.
 

William D.

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Nous regardons lorsque la réaction a cessé de se décolorer. Après cela et la cristallisation du produit, nous pouvons ajouter de la soude sèche. Ajouter en remuant par petites portions jusqu'à ce que la couleur rouge disparaisse et que la réaction cesse de bouillonner.
 

hlebsladky2

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Merci de votre compréhension. En ce qui concerne l'eau distillée à ajouter, doit-elle être égale au volume du réactif ?
 

William D.

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Peu importe, vous pouvez ajouter de l'eau à la totalité du volume de la fiole, mais au moins un équivalent du volume du mélange réactionnel.
 

ZhengJi

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Quel est le meilleur solvant pour la recristallisation du 2-bromo-4'-méthylpropiophénone ? J'ai essayé cette méthode mais mon 2b4mpp est un peu sale - blanc au lieu de cristal incolore.
 

dk77

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Postez une photo et je verrai si c'est le bon produit.
 

dk77

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Avez-vous déjà acheté ou fabriqué un produit transparent et incolore ?
 

William D.

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La couleur blanche convient bien, elle ne doit pas être transparente (bien que de grands cristaux se développent dans certaines conditions).
 

ADATA

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7. La température du mélange réactionnel doit être maintenue supérieure à 75 °C mais inférieure à la température d'ébullition.

Il semble que la température doive être inférieure à 75 °C auparavant.
Il est donc correct de maintenir une température supérieure à 75 °C ?
 

ADATA

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Quelqu'un peut-il me dire s'il est correct de dire que la température est supérieure à 75 degrés C et inférieure au point d'ébullition ?
La donnée précédente était 65 degrés C
 

ADATA

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Synthèse de la méphédrone (4-MMC) à partir d'halocétones dans l'acétate d'éthyle. Échelle de 1 à 10 kg.

La température mentionnée ici ne doit pas dépasser 65 degrés.
Je ne sais plus où j'en suis
 
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