Bromation de la 4′-Méthylpropiophénone en 2-bromo-4'-méthylpropiophénone. A grande échelle.

[G.Patton]

Bonjour, désolé pour cette réponse tardive. La température doit être inférieure à 65 *C. J'ai corrigé cette erreur, je m'en excuse.

 

[Zetetic]

Bonjour, cher G. Patton ! Veuillez prêter attention à la question que j'ai posée dans ce fil de discussion. Vous êtes, à mon avis, l'un des experts les plus attentifs et les plus prompts parmi tous les participants du forum.
p. s. Je demande aux autres membres du forum de ne pas s'offusquer de mes propos ;-)

 

[Zetetic]

Bonjour à tous ! Si j'utilise du propiophénone et non du 4-méthylpropiophénone, dois-je changer quelque chose dans cette méthode ? J'espère obtenir le bc-1 de cette façon. Et dans l'étape suivante, à partir de bq-1, par la méthode de l'acétate d'éthyle, de l'acétone et de l'acide chlorhydrique, obtenir un sel d'éphédron. Suis-je sur la bonne voie ?

 

[G.Patton]

Vous devez compter les quantités de réactifs en fonction du poids moléculaire du propiophénone.
Moles, grammes, litres et calculs chimiques

 

[DavidNichols]

La température de réaction de 65 °C est tout simplement erronée, car la 2-bromo-4'-méthylpropiophénone forme des cristaux et enferme la 4′-méthylpropiophénone à l'intérieur. La température de fusion du 2b-4m est d'environ 77 °C et elle est très éloignée du point d'ébullition du HBr. Par conséquent, 75-85 °C est une bonne plage pour votre température de réaction qui devrait compléter votre halogénation en 2 heures environ. Les questions auxquelles il faut répondre :

1. la position du brome sera-t-elle correcte ou vous obtiendrez de l'isoméphédrone après l'amination ?
2. La fraction des stéréoisomères sera-t-elle toujours de 50:50 avec cette méthode ?

 

[w2x3f5]

À des températures élevées, des réactions secondaires sont plus probables, il est donc préférable d'effectuer la bromation dans un solvant.
La question se pose également de la décomposition du peroxyde d'hydrogène à des températures élevées, il est préférable de choisir un substitut à cet agent oxydant.
La bromation sans solvant et en dessous de la température de cristallisation de la cétone halogène est donc une très mauvaise idée, il y a des plaintes sur le forum à propos du fournisseur de cétone halogène sale dans laquelle il y a un grand mélange de la cétone d'origine.

 

[DavidNichols]

Je suis d'accord avec vous sur l'utilisation d'un solvant pour une distribution plus homogène des halogènes. La décomposition du H2O2 ne se produit pas à moins que vous ne le fassiez refluer jusqu'à 120-130 °C. Le problème principal est que vous avez toutes les conditions pour la di- et la tri-halogénation. La parité stéréo est également remise en question, mais il s'agit d'une pure spéculation.

 

[w2x3f5]

Commençons par le fait que le peroxyde d'hydrogène s'auto-décompose au fil du temps pendant le stockage, naturellement, plus la température est élevée, plus la décomposition est rapide, ainsi que la surchauffe locale lors de l'ajout de peroxyde, où la température est beaucoup plus élevée que la température de la masse réactionnelle elle-même. Ne me croyez pas, vous pouvez attacher un sac vide à un condenseur à reflux et voir combien d'oxygène est libéré par la décomposition du peroxyde.
Toutes les conditions de la polyhalogénation créent un excès d'acide et la nécessité d'utiliser du peroxyde en excès. J'ai abandonné le peroxyde il y a longtemps, c'est le pire agent oxydant pour cette réaction.

 

[ADATA]

Le 2B4M produit de cette manière contient beaucoup d'impuretés. Je ne sais pas ce que c'est, le lien ne fonctionne pas.

 

[Lev]

Bonjour, dites-moi s'il est possible de remplacer le 4-méthyloprofénone par un autre réactif
2-(1-bromoéthyl)-2-(4-méthylphényl)-1,3-dioxolan ?

 

[w2x3f5]

hydrolyse du dioxalane jusqu'au 2b4m et amination ultérieure
Il est possible d'effectuer la première amination après l'hydrolyse, mais il faut vérifier en petite quantité.

 

[Lev]

Brome Dioxolane 98

 

[w2x3f5]

nouveau remplacement 2b4m, obtenu en effectuant une réaction d'halogénation dans une solution d'éthylène glycol, groupe protecteur standard pour la cétone

 

[Throw-off]

On m'a envoyé du 2-bromo-4-Méthylpropiophénone au lieu du 4-Méthylpropiophénone, est-ce que l'hydroxyde de sodium à reflux éliminerait le 2-bromo ?

 

[w2x3f5]

vous pouvez obtenir immédiatement la substance dont vous avez besoin à partir de l'alpha-bromo-4-méthylpropiophénone, écrivez le numéro CAS de la substance que vous avez reçue

 

[Throw-off]

J'apprécie votre réponse rapide, j'ai utilisé votre article sur l'hydrolyse du BMK par irradiation micro-ondes pour le P2P dans le passé, j'adore votre travail, mon ami.

Le cas que j'ai reçu était 1451-82-70, la molécule finale souhaitée est dl-ephadrine.

 

[Throw-off]

Merci pour votre aide, cette motivation m'a poussé à me mettre au travail.

 

[w2x3f5]

Avez-vous spécifié le numéro correctement ? Je ne trouve que le numéro 1451-82-7
Les substances du CAS 1451-82-7 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone, à partir desquelles vous obtiendrez de la MMC, suffisent pour effectuer une réaction d'amination. L'éphédrine n'est pas produite à partir de cette substance.

 

[Throw-off]

Ne recevrez-vous pas la traduction en deux étapes ?

2b4m -> éphadrone -> éphédrine

 

[$!$]

2b1m

 

[w2x3f5]

Vous avez besoin d'un propiophénone ordinaire, que vous brominerez ensuite pour obtenir de l'alpha-bromopropiophénone, ou vous utiliserez immédiatement l'alpha-brophyophénone finie.
Comment voulez-vous éliminer le 4-méthyl du MMC, je ne comprends pas)))