Dans cet article, nous nous intéresserons à la synthèse de la méphédrone (4MMC). Le dichlorométhane (DCM) est utilisé comme solvant. Son point d'ébullition est bas (~40 °C) et les procédures de synthèse prennent un peu de temps.
Conditions de travail :
- Température de l'air 20-24 ºC ;
- Humidité relative <60% ;
- Pièce bien ventilée (avec hotte d'aspiration/évacuation d'air) ;
- Accès à l'eau et à l'électricité ;
1. Bromation.
2. Méthylamination.
3. Séparation/nettoyage de la base libre.
4. Acidification.
Bromation
1. Placer 1 000 g de 4'-méthylpropiophénone (cas 5337-93-9) et 3 000 ml de DCM dans un ballon de 10 l et agiter jusqu'à obtention d'une solution homogène.
2. Une portion de brome (Br2) 1000 g, 330 ml est versée dans un entonnoir à gouttes.
2. Une portion de brome (Br2) 1000 g, 330 ml est versée dans un entonnoir à gouttes.
Il est important de le savoir : Le travail avec le brome nécessite des mesures de sécurité particulières car cette substance est très corrosive et toxique. Toute surface en contact avec le brome sera complètement abîmée. Il est préférable d'utiliser une pipette longue et graduée ou un cylindre gradué pour mesurer le volume de cette substance. La bromation doit être effectuée à l'extérieur ou dans une pièce bien ventilée, car le brome est très volatil. La procédure n'est pas compliquée mais demande de l'attention. Toute la verrerie qui sera utilisée pour les manipulations avec le brome doit être refroidie et absolument séchée.
3. De l'acide chlorhydrique (HCl 36% aq) est ajouté au mélange réactionnel à raison de 50 ml. C'est le catalyseur de la réaction de bromation. Une faible agitation est mise en route et l'addition de brome commence.
4. La première portion de brome ~50 ml est ajoutée. La solution devient brune et finit par se décolorer. Cela signifie que la réaction de bromation a eu lieu. Vous devez attendre ce moment et ne pas verser tout le brome en une seule fois afin d'éviter une réaction exothermique violente et l'ébullition de la solution qui s'ensuivrait.
5. Le brome est ajouté goutte à goutte à la solution à partir de l'entonnoir à gouttes, lorsque la première portion de Br2 est décolorée, afin que la réaction se déroule sans heurts. Si la solution commence à bouillir, l'ajout de brome doit être interrompu jusqu'à ce que la solution soit refroidie à 30-35 ºC.
3. De l'acide chlorhydrique (HCl 36% aq) est ajouté au mélange réactionnel à raison de 50 ml. C'est le catalyseur de la réaction de bromation. Une faible agitation est mise en route et l'addition de brome commence.
4. La première portion de brome ~50 ml est ajoutée. La solution devient brune et finit par se décolorer. Cela signifie que la réaction de bromation a eu lieu. Vous devez attendre ce moment et ne pas verser tout le brome en une seule fois afin d'éviter une réaction exothermique violente et l'ébullition de la solution qui s'ensuivrait.
5. Le brome est ajouté goutte à goutte à la solution à partir de l'entonnoir à gouttes, lorsque la première portion de Br2 est décolorée, afin que la réaction se déroule sans heurts. Si la solution commence à bouillir, l'ajout de brome doit être interrompu jusqu'à ce que la solution soit refroidie à 30-35 ºC.
Il est important de le savoir : Le bromure d'hydrogène est libéré pendant la bromation. Il s'agit d'un gaz blanc caustique (acide). Il faut protéger les organes respiratoires et les yeux (masque complet) et prévoir une hotte bien ventilée pour l'évacuation des fumées.
6. Il est nécessaire de s'assurer que la réaction est terminée après que tout le brome a été versé : la température de réaction cesse d'augmenter, la solution cesse de se décolorer. Ensuite, le mélange réactionnel est agité pendant 30 à 60 minutes.
7. La solution obtenue est lavée du brome restant, ce qui a une influence positive sur la qualité du produit final. Le mélange réactionnel est lavé avec un volume égal de solution de thiosulfate de sodium (Na2S2O3) 10% ou de bicarbonate de sodium (NaHCO3) 10%. Les solutions sont bien agitées pendant 10 minutes, les couches sont clairement séparées. La couche organique inférieure est utilisée pour d'autres manipulations. La couche supérieure est éliminée.
8. Ensuite, le mélange réactionnel est lavé avec un volume égal d'eau jusqu'à un pH neutre. La procédure de lavage de la couche organique peut être répétée plusieurs fois si nécessaire. Le rendement de la réaction 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) est de ~1400g, qui est déjà dissous dans le DCM.
7. La solution obtenue est lavée du brome restant, ce qui a une influence positive sur la qualité du produit final. Le mélange réactionnel est lavé avec un volume égal de solution de thiosulfate de sodium (Na2S2O3) 10% ou de bicarbonate de sodium (NaHCO3) 10%. Les solutions sont bien agitées pendant 10 minutes, les couches sont clairement séparées. La couche organique inférieure est utilisée pour d'autres manipulations. La couche supérieure est éliminée.
8. Ensuite, le mélange réactionnel est lavé avec un volume égal d'eau jusqu'à un pH neutre. La procédure de lavage de la couche organique peut être répétée plusieurs fois si nécessaire. Le rendement de la réaction 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) est de ~1400g, qui est déjà dissous dans le DCM.
Méthylamination
9. Une solution aqueuse de méthylamine à 40% est ajoutée à la solution de la réaction précédente. Cette réaction est également exothermique, de sorte que la méthylamine est ajoutée à un rythme lent afin d'éviter l'ébullition de la solution. Ceci influence le rendement de la réaction. La méthylamine est prise en excès car elle s'évapore partiellement pendant la réaction. La proportion moyenne est de 2 ml pour 1g de 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone. Une solution aqueuse de méthylamine à 40% de 2800 ml est ajoutée à 1400 g de 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone. La méthylamine est ajoutée par l'intermédiaire d'un entonnoir à gouttes en un flux mince ou elle est divisée en 2-3 portions et versée en portions égales sous une agitation modérée sans éclaboussures.
10. Le mélange réactionnel est agité pendant 2 h à 40 ºC.
10. Le mélange réactionnel est agité pendant 2 h à 40 ºC.
Séparation et purification des bases libres
11. Après traitement du mélange de la partie précédente, la base libre est lavée et séparée. La couche organique inférieure est séparée de la couche aqueuse supérieure. La couche organique est lavée comme décrit à l'étape 7 (mêmes procédures), la couche supérieure est éliminée. Lelavage de la couche organique est répété plusieurs fois jusqu'à ce que l'odeur de méthylamine disparaisse.
11. Après traitement du mélange de la partie précédente, la base libre est lavée et séparée. La couche organique inférieure est séparée de la couche aqueuse supérieure. La couche organique est lavée comme décrit à l'étape 7 (mêmes procédures), la couche supérieure est éliminée. Lelavage de la couche organique est répété plusieurs fois jusqu'à ce que l'odeur de méthylamine disparaisse.
12. Le rendement de la solution DCM de base libre de méphédrone (4-MMC) est de ~3000 ml. Si la couche organique est trop petite après la méthylamination, verser 1-2 L de DCM. Cela permettra de mieux extraire la base libre 4-MMC. Ensuite, les couches sont séparées et une couche aqueuse est disposée.
13. Il est très important de séparer la couche organique de l'eau. Pour vous en assurer, vous pouvez mettre la solution de DCM au congélateur, l'eau restante gèlera et sera facile à séparer. Vous pouvez également sécher votre solution à l'aide de sulfate de magnésium anhydre (MgSO4). S'il reste de l'eau, des problèmes de précipitation dans l'étape suivante peuvent survenir lors de l'acidification.
13. Il est très important de séparer la couche organique de l'eau. Pour vous en assurer, vous pouvez mettre la solution de DCM au congélateur, l'eau restante gèlera et sera facile à séparer. Vous pouvez également sécher votre solution à l'aide de sulfate de magnésium anhydre (MgSO4). S'il reste de l'eau, des problèmes de précipitation dans l'étape suivante peuvent survenir lors de l'acidification.
Acidification
14. La base libre de méphédrone obtenue dans le DСM est traitée avec de l'acide chlorhydrique. La meilleure façon de produire du sel est la gazéification au HCl. Une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 35-38% HCl dans l'acétone ou l'isopropanol est également utilisée dans un rapport de 1 ml d'acide chlorhydrique pour 10 ml de solvant (1:10).
L'acide est ajouté par petites portions avec une agitation constante. Si la masse réactionnelle devient trop épaisse, elle est diluée avec de l'acétone. Le mélange doit être suffisamment liquide pour acidifier uniformément la base libre 4-MMC. Du gaz blanc (HCl) est activement libéré au cours de cette procédure. Les organes respiratoires et les yeux doivent être protégés. Afin de minimiser le dégagement de gaz, il est recommandé de refroidir la solution. Pendant le processus d'acidification, il est important de contrôler le pH. À un pH de 5,5-6, l'acidification est arrêtée. Le mélange est placé dans un congélateur pendant plusieurs heures. Le produit est ensuite filtré et séché. Le pH est contrôlé à l'aide d'un papier indicateur de pH.
L'acide est ajouté par petites portions avec une agitation constante. Si la masse réactionnelle devient trop épaisse, elle est diluée avec de l'acétone. Le mélange doit être suffisamment liquide pour acidifier uniformément la base libre 4-MMC. Du gaz blanc (HCl) est activement libéré au cours de cette procédure. Les organes respiratoires et les yeux doivent être protégés. Afin de minimiser le dégagement de gaz, il est recommandé de refroidir la solution. Pendant le processus d'acidification, il est important de contrôler le pH. À un pH de 5,5-6, l'acidification est arrêtée. Le mélange est placé dans un congélateur pendant plusieurs heures. Le produit est ensuite filtré et séché. Le pH est contrôlé à l'aide d'un papier indicateur de pH.
Instructions pour la purification et la cristallisation :
Purification de la poudre de méphédrone (4-MMC)
Introduction La réaction de synthèse de la méphédrone (4-MMC) s'accompagne de la production d'une certaine quantité de sous-produits
En outre, une certaine quantité de précurseur non éliminé reste dans le mélange réactionnel après la réaction. Il est nécessaire de purifier un produit 4-MMC dont la pureté est insuffisante pour réduire les risques pour la santé. Manuel Comme
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Merci pour cette explication. Mais je procède encore différemment, je chauffe simplement le mélange réactionnel au niveau de l'ébullition du solvant. Une partie du solvant s'échappe avec la cétone et la méthylamine restantes, le mélange réactionnel change de couleur et d'odeur (DANGER ! Ne pas inhaler !).
