Synthèse de la 4-MMC (méphédrone). Bromation dans le dichlorméthane.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
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Sur d'autres forums où la synthèse du 4mmc est discutée, on pense que l'extraction acide-base contribue à l'apparition de l'iso-4mmc et des pirazins, j'aimerais connaître votre opinion sur cette affirmation. Si tout de même on fait une extraction acido-basique à part entière, combien de KOH faut-il pour 1kg de 4mms ? Ou naviguer au niveau du pH ? A quelle valeur alcaliniser la solution ?
ne faites pas cela !!! l'extraction acide-verte n'est pas pour la 4-mmc. La base libre de la 4-mmc est trop fragile pour cela et se décompose facilement au cours de cette procédure. il suffit de faire bouillir l'eau. l'acide chlorhydrique (HCl) est un gaz. le solvant (l'eau) s'échappe - le HCl s'échappe également. la 4-mmc résultant de l'évaporation de l'eau devra être broyée et rincée avec de l'acétone. mais attention !!! lorsqu'il reste peu d'eau, réduire la température à 50C. car la 4-mmc se décompose en dehors du solvant à des températures >55°C.
À propos, un fait utile. On pense que le 4-mmc se décompose à plus de 55°C. mais ce n'est pas le cas. lorsqu'il est chauffé, le 4-mmc se décompose au contact de l'oxygène et du dioxyde de carbone. cependant, dans un environnement d'argon ou d'azote, le 4-mmc ne se décompose pas, même à 300C, et il est possible d'obtenir du 4-mmc fondu. d'ailleurs, le 4-mmc fondu se transforme en un cristal homogène et vitreux comme la méthamphétamine dans la série télévisée Breaking Bad. J'ai personnellement essayé, mais à la maison, il est très difficile de fournir une atmosphère d'argon.
J'avais donc également peur d'effectuer une extraction acide-base. Je l'ai toujours fait, mais c'est une tâche difficile de plus d'un kilo. Je veux essayer de chasser l'eau jusqu'à une concentration de 1 kg 4mmс par 1000 - 800 ml d'eau, ajouter la réprimande (acétone ou isopropanol) et envoyer le tout au congélateur pour précipiter le produit. Avant cela, je voudrais bien nettoyer la solution afin de ne pas effectuer une transistallisation répétée.
Vous pouvez essayer la distillation à la vapeur de la base résultante, mais pas pour tout le volume si vous ne le souhaitez pas. La bromocétone qui n'a pas réagi se condense et vous voyez une couleur verte sur le condensateur. Les restes de méthlamine également. Arrêtez lorsque vous estimez que vous avez suffisamment nettoyé le produit. Laver avec une solution de NaHCO3 ou Na2S2O3 à 10%, mettre au congélateur pour congeler l'eau restante, décanter le liquide nettoyé, ajouter du MgSO4, filtrer. Faire du sel
c'est la meilleure option ! c'est ainsi que j'extrais habituellement le 4-mmc restant de la liqueur mère après la cristallisation. la solution est très sale. Je l'évapore à un point d'ébullition (~ 100C), lorsqu'un film apparaît à la surface de la solution, je l'arrête de chauffer. Je la refroidis à ~ 50C et je la remplis avec un double volume d'acétone. je mélange bien et je la mets au congélateur pendant 10-15 heures. ensuite je filtre et j'obtiens un 4-mmc très propre.
J'ai pensé à essayer le NMP comme solvant, à en juger par les vidéos postées sur ce forum, la base libre est plus propre que le dichlorméthane, sur d'autres forums on a écrit que l'Orto Xilole est obtenu une base plus propre. Avez-vous rencontré le NMP ? Je ne trouve pas d'informations sur la correction du régime de température, il semble qu'il soit nécessaire de maintenir 60 degrés, la vidéo ne montre pas que le mélange se refroidit, mais il peut chauffer beaucoup plus que 60 degrés.
Avez-vous lu mon article sur la synthèse en atmosphère inerte? L'azote gazeux est assez facile à manipuler.
La synthèse dans le DCM donne un produit très pur s'il n'est pas porté à ébullition (l'ébullition du DCM avec de l'eau entraîne une hydrolyse et une contamination). Avec la NMP, tout est simple, le contrôle de la température n'est pas nécessaire. après l'ajout de la méthylamine, la température augmente, atteint un plateau, puis la température diminue. si la température commence à diminuer, la réaction est terminée. tout est simple. cela prend généralement 15 à 20 minutes. Pour 1 kg de 4-bm, prenez 2,5 litres de toluène et versez 3 litres d'eau, remuez bien et les couches se sépareront. prenez la couche supérieure et travaillez-la. jetez la couche inférieure.
Quel est donc l'intérêt de faire du dichlormétan ? La stabilité du produit obtenu ? La température d'ébullition dépend à nouveau de la concentration ; dans une solution saturée, il sera difficile, pendant un certain laps de temps, de saisir l'état sur le point de commencer une ébullition. Honnêtement, c'est la première fois que j'entends parler de l'hydrolyse du dichlorméthane lorsqu'on le fait bouillir avec de l'eau. Puisque le NMP est si simple, pourquoi compliquer le processus ?) Dans une essence ou une ortho xille, il est plus facile de maintenir la température désirée, en temps dans le dichlorméthane pendant 4 heures, que dans l'essence, dans certains cas, encore plus vite dans le benzène.
Le point d'ébullition du DCM est de 38,8 °C. Vous devez maintenir la température à 36 °C au maximum, afin que le produit soit très propre. Je n'ai pas pu obtenir une telle pureté avec du toluène, de l'orthoxylène ou du benzène. Je ne me sens pas à l'aise avec le NMP parce que je n'ai pas accès au 4-bm. Je fabrique le 4-bm à partir du 4-méthylpropiophénone. J'utilise le DXM comme solvant dans cette procédure (la bromation dans le DXM est très pratique). Mais si j'avais du 4-bm prêt à l'emploi, j'utiliserais le NMP.
La réaction d'amination, comme toute réaction de substitution nucléophile, est exothermique (elle s'accompagne d'un dégagement de chaleur). La chaleur se dégage d'elle-même, c'est-à-dire qu'il n'est pas nécessaire de chauffer quoi que ce soit. Le vide n'est pas non plus nécessaire. La cuve de réaction doit être ouverte pour éviter toute surpression (une cuve bouchée peut éclater).
Dans la plupart des cas, il n'est pas nécessaire de chauffer la masse de réaction. Mais si la réaction ne démarre pas ou est faible, il est préférable de la chauffer. Cela peut être dû à des réactifs de mauvaise qualité ou à de grandes quantités d'eau dans le système.
La synthèse dans une NMP se fait sans vide et le réacteur n'est pas scellé, même dans un récipient ouvert, tant qu'il n'y a pas d'éclaboussures de la masse.
La synthèse dans une NMP se fait sans vide et le réacteur n'est pas scellé, même dans un récipient ouvert, tant qu'il n'y a pas d'éclaboussures de la masse.
Ça a l'air bien. Seules les conditions idéales pour la bromation doivent être modifiées. Le moyen le plus simple d'effectuer une bromation pratiquement sans odeur est de bromer dans du DCM sous une couche d'eau. L'eau absorbe le bromure d'hydrogène, de sorte que l'odeur et les gaz sont pratiquement absents de l'environnement extérieur.
Il est ainsi possible de bromer 50 à 100 litres de cétone à la fois.
Il est ainsi possible de bromer 50 à 100 litres de cétone à la fois.