Synthèse de la 4-MMC (méphédrone). Tutoriel vidéo complet.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200ml de méthylamine aqueuse à 40% => 80g de CH3NH2 dissous dans 200g de H2O



Si j'utilise (174g de méthylamine hcl + 67% de solution aqueuse de NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

J'obtiens (200ml de méthylamine aqueuse à 40%) :

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Serait-il possible ?

 

[malignoalfa]

RÉACTIFS

CH3NH2-HCl 67 518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUITS

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


J'ai décidé de faire quelques calculs moi-même pour clarifier la question pour moi ; peut-être que cela clarifiera les choses pour d'autres.

Méthylamine aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2.5 H2O (45g)


31g divisé par 31g + 45g = 40%

La densité de la méthylamine 40% (p/p) dans l'eau est de 0,897 g/mL, c'est-à-dire que 200ml contiennent 179,4 grammes.

40% de méthylamine = 71,76g (2,31 mol)
60 % d'eau = 107,64 g

J'ai vu des recommandations d'utiliser un rapport 1:5 de NaOH à H2O et d'ajouter goutte à goutte à une solution aqueuse de méthylamine.hcl dans un bain de glace. Peut-être que l'utilisation d'une concentration plus faible de NaOH pour la basification a pour objectif de rendre la réaction plus paisible, de ne pas chauffer, de ne pas libérer de méthylamine sous forme de gaz, mais je ne peux pas l'affirmer.

Pour clarifier, le rapport 1:5 de NaOH à H2O se réfère à une concentration de 31%.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g divisé par 40g + 90g = 31%

La méthylamine.hcl a une solubilité dans l'eau de 1g/mL (à 20 °C)
1 mol CH3NH2.HCL => 67.52g nécessiterait 4 mols de H20 (72g/72ml) pour se dissoudre complètement, soit une concentration de 48% :

67.52g divisé par 67.52g + 72g = 48%

L'équation de la réaction équilibrée est la suivante

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

L'équation impliquant les solutions de méthylamine.hcl avec la solution de NaOH ci-dessus ressemblerait à ceci :

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Pour obtenir 2,31 mol de méthylamine équivalant à 200ml de méthylamine 40% (w/w) dans l'eau, nous aurions :


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

En grammes, nous aurions (arrondi) :

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Nous aurions 72g de méthylamine avec 135g de NaCl dissous dans 416g (ml) de H20.
Une solution aqueuse de 33% de méthylamine + NaCl, soit 11% de méthylamine et 22% de NaCl.

72g + 135g divisé par 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%.

Je ne sais pas si l'excès d'eau perturberait la synthèse de ce sujet, mais le fait d'enlever l'excès d'eau avec un agent de séchage sans enlever le NaCl ne résoudrait pas le problème, car nous aurions des problèmes de solubilité (saturation maximale). Je ne saurais dire si le NaCl précipiterait ou si la méthylamine serait libérée sous forme de gaz, ou peut-être les deux.

 

[aa1178251182]

Avez-vous synthétisé le 4-MMC avec du chlorhydrate de méthylamine ?

 

[Chery]

Pourquoi personne n'utilise la méthylamine dans le méthanol, je pensais qu'un milieu anhydre augmenterait le rendement ?

 

[bonotuto]

Je ne sais pas ce que je vais faire, mais je ne sais pas ce que je vais faire, mais je ne sais pas ce que je vais faire.

 

[OttoBulletproof]

La méthylamine HCL peut-elle être utilisée ou doit-elle être en base libre ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Il doit s'agir d'une base libre, il suffit de mélanger l'hcl avec le naoh.

 

[chuckmcgill]

Avez-vous une bonne formule pour fabriquer de la méthlyamine aqueuse à 40 % à partir de HCL et de NaOH ? J'ai essayé de me baser sur une technique décrite ici qui utilise 40 g de méthylamine HCL dans 100 ml d'eau mélangés à 17 g de NaOH dans 50 ml d'eau. Cela n'a pas donné de résultats satisfaisants. Les rapports molaires ne semblent pas corrects non plus, mais l'auteur de l'article a dit que c'était le seul rapport qu'il avait trouvé qui fonctionnait.

 

[cartelloszetas]

Mon mmc remercie le forum bb pour son aide. U are the best ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Superbe, pourriez-vous nous en dire plus sur la méthode utilisée pour la recristallisation ?

 

[tajira]

Quelqu'un peut-il confirmer ces proportions pour 100g de 2Bromo4Méthylpropiophénone
2Bromo4Méthylpropiophénone - 100g
DCM - 300ML (3ML PAR G)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Made and u will see is true or not

 

[HerrHaber]

Il se peut que cela fonctionne, mais la pratique est indispensable. Ne vous lancez donc pas dans de grandes quantités (100 g, c'est bon s'il vous reste les 900 g restants).

 

[Mephisto]

Bonjour, j'ai un problème. J'ai essayé la synthèse de différentes manières, sur NMP en extrayant avec du téluène et de l'acétate d'éthyle, sur acétate seulement, presque toujours avec un excès de méthylamine. Habituellement, il est possible de bien récupérer le freebase du mélange primaire par extraction, parfois le problème est avec l'extraction avec l'acétate d'éthyle avec de l'eau seule, parfois il ne peut pas se séparer après l'animation, surtout quand il est utilisé pour l'extraction de RM sur NMP, le toluène comme un solvant non polaire typique par exemple récupère bien le freebase des RM NMP, qui à son tour est bien miscible avec l'eau, donc je pense qu'il peut être considéré comme le solvant le plus efficace pour cette réaction, NMP je veux dire. Dans les synthèses, il est généralement indiqué qu'il faut chauffer les RM dans la NMP pendant 40 minutes, mais en raison de la miscibilité avec l'eau, on peut supposer que la réaction se déroule ici encore plus rapidement et plus efficacement que dans l'acétate d'éthyle. On sait également que la réaction est exothermique, donc lorsque la température commence à baisser, la réaction est théoriquement terminée. D'accord, mais mon problème est toujours le suivant : comment ne pas le faire lors de l'acidification, le sel ne veut pas apparaître, je baisse l'acide à un pH de 5,5-6, je mélange et je mélange et rien, peut-être qu'il fonce, mais rien, il ne précipite pas, et il aurait dû gonfler et devenir épais il y a longtemps. Si un tel mélange est ensuite soumis au refroidissement ou à l'évaporation, rien n'apparaît, seul du goudron noir est éventuellement produit. Et il en va ainsi pratiquement à chaque fois. Récemment, j'ai compris qu'il y avait un peu de sédiment car après l'acidification, j'ajoute un alcali comme du bicarbonate de soude ou de la soude caustique. Quelqu'un peut-il m'aider à résoudre cette énigme et me dire ce que je fais de travers ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Dressez une liste succincte des étapes suivies, dans l'ordre, si vous voulez obtenir une bonne réponse.
Vérifiez votre méthylamine, il se peut qu'elle empeste l'acier à votre nez humain, mais il se peut qu'elle soit à 15%.Pourcentage de HCl utilisé ? Séché la base libre avant l'acide ? Vous avez utilisé de l'acétone (froid) 1:1 par rapport au rm+solvant d'extraction ? Vous avez oublié une portion acidifiée pendant 2 semaines au fond du congélateur ? Embrassé votre cousin ?

 

[Albert A]

Bonjour à tous, Quelqu'un peut-il m'expliquer pourquoi la réaction de méthylamination se fait simultanément dans deux solvants, le benzène et le NMP ?
(Et non dans un seul solvant).

 

[PolandoEmingarnte]

parce que tu as fait 2b4m et ensuite 4mmc

 

[Albert A]

Je peux faire fondre de la 2-Bromo-4-Méthylpropiophénone sèche dans du NMP et ensuite faire de la méthylamination ?
C'est bon ?

 

[PolandoEmingarnte]

u can of cours

 

[marty€mcfly]

Je dois produire un rendement aujourd'hui et j'ai pensé qu'il serait utile de donner une vieille méthode que j'utilisais à mes débuts en tant que chimiste. C'est une méthode simple que j'ai trouvée pour les débutants et vous n'avez pas besoin de beaucoup d'équipement.

Synthèse de la 4-bromocétone commerciale simple.

Je vais utiliser de la méthylamine en solution aqueuse à 40% avec du dcm pour un nucléuphile simple avec une substitiotion Sn2.

Le 2bromo4méthylpropiophénone, le dcm et 2,5x moles d'équivalent de méthylamine doivent être bien remués tout en maintenant une température constante avec un bain de glace.

Après le troisième ajout, retirez le bain de glace et remuez pendant 6 heures supplémentaires tout en maintenant une température ambiante constante. On remarquera alors que la couche passe du jaune au jaune foncé ou à l'orange.

Ajouter ensuite une solution de NaOH préalablement refroidie jusqu'à ce qu'elle atteigne un pH de 11.

L'ajout d'hydroxyde de sodium refroidi dans la solution refroidira les effets thermiques naturels et préservera le bon déroulement de la réaction.

Manœuvrer un dispositif semblable à un tuyau d'arrosage avec une solution d'acide chlorhydrique pour recycler un peu de méthylamine.

Effectuer un bon lavage 2-3 fois avec des solutions de saumure, et extraire avec de l'acide chlorhydrique dilué aqueux.

Laver la couche acide avec du toulène et évaporer pour obtenir une poudre cristalline blanche uniforme et consistante. Ensuite, extraire soigneusement sous vide environ 3-4 fois avec du chlorofom, puis évaporer le chlorofom pour obtenir la méphédrone pure. Vous pouvez la dissoudre dans de l'IPA/eau chaude et la laisser s'évaporer lentement, ce qui créera de petits cristaux.

Il est également possible d'obtenir de meilleurs résultats avec l'acide dibenzoyl-I-tartrique pour résoudre le mélange réacémique, mais je pense qu'il sera plus facile pour les débutants d'utiliser le premier mécanisme en utilisant l'IPA.

Avec l'acide dibenzoyl-I-tartrique, vous devrez ajouter des portions de 1:1 mole de l'acide par mole d'amine dans l'acétate d'éthyle et le sel précipitera. Il suffit ensuite de suivre soigneusement avec de l'A/B pour obtenir entre 70 et 90 % de méphédrone pure enantiomérie.

"Vous devez absolument acidifier le produit fini avec de l'isopropanol/hcl pour le faire réagir, car le fait de chauffer les cathinones avec des acides les rend racémiques.

 

[PolandoEmingarnte]

après 1 vous pouvez faire la synthèse beaucoup plus rapidement, plus facilement et vous n'avez pas du tout besoin d'équipement de laboratoire. la synthèse peut être faite en 1,5 heures acide tartrique haha probablement acide chlorhydrique. pas besoin d'utiliser ipa acétone ou acétate d'éthyle dans la synthèse. Je n'ai pas besoin d'utiliser de l'ipa acétone ou de l'acétate d'éthyle dans la synthèse. Vous écrivez pour un débutant où vous avez combien de ce que vous devez ajouter il n'y a pas de nettoyage de freebase du tout et naoh ne brûle que la freebase c'est autre chose.

 

[marty€mcfly]

J'ai accès à un laboratoire et à du matériel de laboratoire maintenant, donc je ne l'utilise plus, mais c'est bien de le partager !

 

[Albert A]

Comment la prescription a-t-elle changé dans des conditions plus favorables au laboratoire ?

Le type de solvant (DCM ou NMP), s'il respecte la limite thermique, n'affecte-t-il pas la propreté du produit final ?

 

[Albert A]

quelle est la différence entre les deux ?

 

[marty€mcfly]

Je ne peux pas dire ce qui change la couleur chimiquement parce que je peux me tromper et que chaque solvant nécessite un soin différent. Je connais simplement les méthodes que j'utilise, et le fait de maintenir une température constante avec un bain de glace permet de conserver une couleur claire.

"Je ne peux pas dire que le laboratoire améliore les choses parce que j'ai trouvé de l'or dans des environnements moins professionnels. Je peux le confirmer !