Synthèse de la 4-MMC (méphédrone) dans le DCM

[SonicNL]

J'ai essayé cette synthèse et j'ai obtenu des rendements allant de 30% à 45%. Je partage cette information au cas où elle serait utile à d'autres. Vice versa, d'autres personnes pourraient connaître les modifications à apporter à cette synthèse pour obtenir des rendements plus élevés.

Les améliorations sont toujours les bienvenues

Besoin :
100 g de 2-bromo-4-méthylpropiophénone
500 ml de DCM
200 ml de méthylamine en solution aqueuse à 40
60 ml HCI 30÷ solution aqueuse
550 ml d'acétone
2 L d'eau déminéralisée
Bandes de mesure du PH
1 L D'IPA

Equipement :
Ballon à fond rond 2 L
Plaque chauffante
Gobelets de mesure 1 L
Plat de cristallisation
Pompe à vide
Fiole de Buchner

1. Ajouter 100 g de 2-bromo-4-méthylpropiophénone à 500 ml de DCM et laisser dissoudre.
2. Ajouter 200 ml de méthylamine en 4 portions
3. Après 30 minutes, placer sur la plaque chauffante et agiter.
4. Température 32-36 C pendant 4 heures, ou 40 C pendant 2 heures.
5. Rincer dans un gobelet gradué avec de l'eau demi-minérale jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'odeur de méthylamine. Remuer ou agiter après l'ajout.
6. Ajouter une solution glacée d'acétone/HCI 550 ml/60 ml, ou ajouter de l'acétone glacée et ajouter ensuite le HCI.
7. Mesurer le PH, qui doit être de 6.
7. Placer le 4-MMC freebase au congélateur pendant 12h
8. Rincer avec de l'acétone glacée à travers un filtre de Buchner.
9. Si vous avez obtenu de la 4-MMC sèche, préparez une solution 50/50 de demi-eau et d'IPA. Ajouter 1g par 2-3 ml de solvant. Faire bouillir jusqu'à l'obtention de 4-MMC (pas plus longtemps que nécessaire, environ 1-3 min.). Verser dans un plat de cristallisation. Lorsque la cristallisation s'arrête à température ambiante, mettez le plat au réfrigérateur. Mettez-le ensuite au congélateur et vous obtiendrez de beaux cristaux.

 

[SonicNL]

@HerrHaber c'est la méthode que j'ai utilisée jusqu'à présent.

 

[SonicNL]

Cristal humide

 

[pachemguy]

C'est du beau cristal que vous avez là, je peux le sentir sur l'écran déjà 4mmc n'a jamais été vraiment populaire ici aux USA, mais j'en ai acheté quelques kilos avant qu'il ne soit interdit. Mais le 4mmc est absolument le prochain sur ma liste. Je suis en train de terminer le Synth a-pvp. Donc vous achetez le bromoketone en sautant le bromonatio. Tous ensemble ? J'ai trouvé quelques sources apparemment bonnes pour le méthylpropiophénone mais je n'ai jamais pu trouver les 2 espèces de bromo qui seraient géniales !

 

[SonicNL]

Merci. C'est vrai qu'il y a une odeur. Je n'étais pas satisfait, alors j'ai répété la procédure de lavage et de cristallisation.

Oui, j'essaie d'éviter de travailler avec du brome. Et oui, mon fournisseur fournit de la bromocétone de haute qualité et il sait comment l'expédier.

 

[w2x3f5]

4 points. à 35 degrés, la réaction se produit en deux heures, à 40 degrés, il y aura plus d'impuretés. Quel est le rendement de la poudre ? Le cristal est sale.

 

[SonicNL]

Vous vous trompez. Il fait 4 h à 35 °C
Lisez au lieu de ne regarder que mon cristal. Les réponses sont dans mes messages lol.

 

[w2x3f5]

Désolé, je n'avais pas remarqué la libération de la substance. Maintenant je vois qu'elle est frustrante 35-45.

 

[SonicNL]

@UWe9o12jkied91d est également un fournisseur fiable.

 

[OttoBulletproof]

Dans d'autres synthèses, le NMP est également utilisé. N'est-il pas nécessaire ? Le fait de ne pas l'utiliser va-t-il réduire les rendements ?

 

[SonicNL]

Je n'en suis pas sûr. Cette synthèse fonctionne, mais il existe peut-être de meilleures méthodes. Essayez-la et vous verrez. Cela a fonctionné pour moi.

 

[Sailor]

@SonicNL, je me demandais si, lorsque vous remplacez le NMP par le DCM, il est toujours nécessaire d'ajouter du benzène avant de laisser les couches se diviser ? L'avez-vous testé ? Je suis également curieux de savoir si vous avez séché la base libre sur du MgSO4 ?

Je suis en train d'étudier cette synthèse https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/ mais en utilisant du DCM au lieu du NMP, ainsi que de l'acétate d'éthyle au lieu de l'acétone et je ne suis pas sûr que le benzène soit nécessaire ou non.

 

[SonicNL]

Hey, réponse tardive mais pour répondre à votre question :
Non, il n'est pas nécessaire d'ajouter du benzène car le DCM est le solvant utilisé à la place du benzène. Le benzène est plus cancérigène que le DCM.

Je n'ai pas essayé le NMP et je ne suis pas un expert, peut-être que quelqu'un d'autre peut répondre à cette question.

 

[Dexterror]

Pourquoi hcl 30% et non 35-38 % ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Parce qu'elle fonctionne de la même manière et qu'elle est probablement moins chère/facile à trouver.

 

[Heineken]

oui est beaucoup pays est difficile à trouver 35-38% acide

 

[Dexterror]

Je peux utiliser 35-38% mais moins Ouais ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Oui, vous pouvez également trouver des chlorures de silyle pour fabriquer du hcl anhydre ou l'acheter dans l'éther ou le méthanol.

 

[TheVacuumGuy]

J'ai fait des recherches à ce sujet, mais je n'ai pas trouvé d'informations exploitables. Pourriez-vous nous en dire plus ?

 

[Dexterror]

aucun condenseur à reflux n'est nécessaire pour cette synthèse ? Le Dcm chauffé à 40 degrés (point d'ébullition) peut parfois conduire à une explosion chauffé pendant une telle durée à une telle température dans un flacon fermé ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Il est préférable d'utiliser un condenseur avec un ballon ou un gant couvrant la sortie, il n'est pas nécessaire de boucher hermétiquement.
Je fais cette synthèse dans du DCM et j'utilise 0 chaleur, juste une bonne agitation et je laisse reposer toute la nuit.

 

[Dexterror]

Mais si je fais cette synthèse en chauffant à 40 degrés avec un ballon fermé, une explosion est possible ?

 

[UWe9o12jkied91d]

probable plutôt que possible, je dirais que si la masse entière est à 40C dans un système de verre fermé
l'auteur a probablement simplement réglé la température à 40°C sans mesurer la température de la masse, ou peut-être que je le sous-estime.

 

[TheVacuumGuy]

C'est peut-être moi, mais je n'ai lu nulle part qu'un flacon fermé était utilisé. Et pourquoi le feriez-vous ? Fiole fermée si la pression devient trop élevée, le bouchon se détache, rien de plus, rien de moins.

 

[TheEnthusiasticCat]

Si vous scellez complètement, je recommanderais d'entrouvrir la porte pour empêcher la pression de s'accumuler et pour contenir les fumées et les odeurs, bien sûr une extraction est recommandée. Je me sens à l'aise à une température comprise entre 38°C et 40°C lorsque j'effectue une synthèse 4MMC en utilisant du DCM. Vous pouvez également opter pour une température de 0°C pendant 18 à 24 heures, 24 heures étant préférable.