Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
D'après mon expérience, vous pouvez facilement le faire à 40 (rm temp ! Utilisez un thermomètre en verre qui va dans votre mélange). Le DCM semble très réticent à commencer à bouillir (comme s'il avait une sorte de zone tampon). Si j'augmente la température, il reste obstinément à 40.
Quoi qu'il en soit. Cette relation temps/température n'est importante que pour ceux qui sont constamment pressés. Le fait qu'une réaction prenne un certain temps ne signifie pas qu'il faille chronométrer étroitement. Le produit ne s'éloigne pas. Avec 35 pendant la nuit, 25 pendant la nuit, 40 dans 2 heures, 40 dans 8 heures... vous obtiendrez le même résultat (où, à mon avis, plus long = meilleur).
Quoi qu'il en soit. Cette relation temps/température n'est importante que pour ceux qui sont constamment pressés. Le fait qu'une réaction prenne un certain temps ne signifie pas qu'il faille chronométrer étroitement. Le produit ne s'éloigne pas. Avec 35 pendant la nuit, 25 pendant la nuit, 40 dans 2 heures, 40 dans 8 heures... vous obtiendrez le même résultat (où, à mon avis, plus long = meilleur).
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- By TheVacuumGuy
Selon toute vraisemblance, la méthylamine est ajoutée en quadruple excès (c'est infaillible). Cela dépend des conditions. Des températures élevées, une agitation rapide, un récipient ouvert, garantissent qu'une grande partie s'évapore (ce qui n'est pas ce que nous voulons).
J'utilise grosso modo x 1,5
Il s'agit en fait d'essayer de trouver les variables optimales au fur et à mesure. Il y en a trop pour qu'il y ait une "taille unique".
Samedi dernier, j'ai fait un lot de 200g en utilisant 400ml d'acétate d'éthyle et 400ml de méthylamine. Cela a été un échec cuisant (deux fois).
Au moment où j'écris, je fais un autre lot de 200g (image). 350ml de méthylamine, 500ml d'acétate d'éthyle. Cela ne marche jamais (pour moi, en tout cas).
Si j'utilise du DCM, je prends 600ml de DCM.
J'utilise grosso modo x 1,5
Il s'agit en fait d'essayer de trouver les variables optimales au fur et à mesure. Il y en a trop pour qu'il y ait une "taille unique".
Samedi dernier, j'ai fait un lot de 200g en utilisant 400ml d'acétate d'éthyle et 400ml de méthylamine. Cela a été un échec cuisant (deux fois).
Au moment où j'écris, je fais un autre lot de 200g (image). 350ml de méthylamine, 500ml d'acétate d'éthyle. Cela ne marche jamais (pour moi, en tout cas).
Si j'utilise du DCM, je prends 600ml de DCM.
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- By TheVacuumGuy
400 g de bromocétone
1000 ml DCM
800 ml de méthylamine
39 degrés Celsius
6 heures (involontairement, s'est endormi)
Le matin, ajout de 1000 ml d'eau.
1000 ml DCM
800 ml de méthylamine
39 degrés Celsius
6 heures (involontairement, s'est endormi)
Le matin, ajout de 1000 ml d'eau.
- By TheVacuumGuy
Je viens de terminer le séchage complet. J'ai obtenu 265,5 grammes. Le résultat aurait pu être plus élevé si je n'avais pas oublié de le laver 3 fois.
Il y aura aussi des pertes lors de la cristallisation à prendre en compte, donc au final ce sera un peu plus bas.
Il y aura aussi des pertes lors de la cristallisation à prendre en compte, donc au final ce sera un peu plus bas.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Je viens de terminer la réaction d'un autre, 200g, 800ml DCM, 400ml Methylamine. ~2.5h 40 celcius.
Maintenant au congélateur pour préparer l'acidification. curieux de voir si ça donne plus et mieux.
Maintenant au congélateur pour préparer l'acidification. curieux de voir si ça donne plus et mieux.
- By TheVacuumGuy
Hier acidifié, blanc jaunâtre (crème), a commencé avec 500ml (base libre dans le solvant) quand on l'a sorti du congélateur.
En acidifiant, il est devenu épais, en versant de l'acéton, le volume est devenu beaucoup plus grand, mais toujours épais, alors j'ai envoyé 2000ml de substance crémeuse encore assez épaisse qui a l'air magnifique.
J'ai décidé de ne pas ajouter plus d'acétone car une épaisseur modérée permet de garder le distillateur sous vide beaucoup plus propre.
Ce matin, je l'ai sorti du congélateur. Toujours la même belle couleur blanc cassé. Je l'ai passé dans le distillateur sous vide, et je n'ai pas eu besoin d'acétone, sauf pour rincer le bécher contenant les restes.
J'ai utilisé le même plat que pour le couple de réactions ci-dessus (400g), pour sécher.
Je ne peux pas voir exactement à l'œil, mais il semble que c'est presque (moins un peu) la même quantité.
En acidifiant, il est devenu épais, en versant de l'acéton, le volume est devenu beaucoup plus grand, mais toujours épais, alors j'ai envoyé 2000ml de substance crémeuse encore assez épaisse qui a l'air magnifique.
J'ai décidé de ne pas ajouter plus d'acétone car une épaisseur modérée permet de garder le distillateur sous vide beaucoup plus propre.
Ce matin, je l'ai sorti du congélateur. Toujours la même belle couleur blanc cassé. Je l'ai passé dans le distillateur sous vide, et je n'ai pas eu besoin d'acétone, sauf pour rincer le bécher contenant les restes.
J'ai utilisé le même plat que pour le couple de réactions ci-dessus (400g), pour sécher.
Je ne peux pas voir exactement à l'œil, mais il semble que c'est presque (moins un peu) la même quantité.
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