Fil conducteur pour la conversion du glycidate d'éthyle-méthyle PMK en PMK

Gofast

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J'ai le même problème avec la cire. Après saponification et réaction avec le HCI, il en sort une belle huile de couleur marron clair. Après l'avoir laissée refroidir à température ambiante, elle devient brun foncé, presque noire et épaisse.

Quelqu'un a-t-il une idée sur la question ?
 

Bennyboy88

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Essayez avec l'option Noah.
 

Gofast

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Avez-vous déjà essayé cela ? Quel a été votre rendement ?
 

Bennyboy88

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Mon fd me parle de 60%
 

Fring

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Il faut une dernière étape, la distillation sous vide, pour séparer les impuretés/l'eau dans la colle brune que vous mentionnez.
 

Fring

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et oui.... la 1 étape par réarrangement avec HCL n'est pas valable avec cette cire, il faut avant (comme on peut le lire dans ce post et dans les autres) NaoH 5% avec dH2o, puis hcl, puis saumure ou encore mieux neutraliser avec Nahc03 et ensuite la distillation sous vide.
 

HCL

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Quelqu'un a-t-il une méthode testée qui fonctionne avec un rendement élevé ? Je parle du cas 28578-16-7
 

Gofast

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Merci pour votre réponse. Je n'ai peut-être pas été assez clair, mais ce que je voulais dire, c'est que j'ai procédé en deux étapes. D'abord le naoh (et le laisser reposer pendant au moins une heure) et ensuite la réaction avec le HCL. Après avoir ajouté le HCL, le produit s'est séparé en deux couches.

Avec les anciennes poudres, je ne les ai jamais distillées et j'ai toujours pu utiliser l'huile sans problème.

Vos résultats s'améliorent-ils avec les méthodes susmentionnées ?
 

Fring

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en fait le problème c'est quand on compare avec l'ancien pmk, parce que quand on obtient cette couche organique bizarre on pense que tout a échoué, alors on ne continue pas, mais comme je le savais tous ceux qui ont suivi la méthode base/acide ont dû distiller.... J'aimerais bien connaître les résultats si quelqu'un suit la méthode au peroxyde d'hydrogène que j'ai publiée dans mon premier post, parce qu'elle semble être beaucoup plus parfaite et claire, mais je ne suis pas prêt à manipuler le peroxyde d'hydrogène à plus de 70% sans une hotte PRO... j'ai un appareil d'extraction, mais... je ne prendrai pas ce risque, de toute façon cette méthode m'a été envoyée par le grand fabricant du produit, pas par les revendeurs... donc elle devrait être la meilleure des meilleures options.
 

Fring

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Le résultat est une huile propre, pas de saleté, plus d'aspect de miel, mais avec une grande différence si nous comparons avec le méthyl pmk, la couleur du résultat est une huile brun-rouge foncé, avec une odeur intense de sassafras qui conserve l'état à température ambiante, et ne gèle jamais, la clé est la DISTILLATION AU VACUUM, pas besoin de beaucoup de distillation, l'eau dans le produit de post-distillation est juste un petit peu.
Si vous le faites, vous verrez très vite que la réaction est terminée... il n'y a plus d'eau qui passe dans le condenseur et seul un reflux de l'huile se produit. je téléchargerai des photos si je trouve une méthode confortable pour le faire ici.
 

ASheSChem

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le forum est sûr :)
 

Gofast

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Le résultat est une huile propre, pas de saleté, plus d'aspect miel, mais avec une grande différence si nous comparons avec le méthyl pmk, la couleur du résultat est une huile brun-rouge foncé, avec une odeur intense de sassafras qui conserve l'état à température ambiante, et ne gèle jamais, la clé est la DISTILLATION AU VACUUM, pas besoin de beaucoup de distillation, l'eau dans le produit de post-distillation est juste un petit peu.
 

Gofast

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Félicitations ! Pourriez-vous nous communiquer la recette exacte et les étapes utilisées ?
 

Fring

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Fring

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Bien sûr !

Tout d'abord, je suis désolé pour mon anglais, je sais qu'il peut être "bizarre" parfois...

J'ai donc essayé différentes quantités dans la méthode base-acide jusqu'à ce que je trouve la bonne.
La clé, c'est la distillation à l'aspirateur, je parle de Capital parce que j'ai vu qu'après avoir fait l'acide-base, quand on voit le résultat (un miel sale et extrêmement dense) on pense que quelque chose n'allait pas, alors on ne continue pas... mais voici la clé.
POUR 50 GR DE CIRE (j'ai choisi une échelle réduite car je n'ai qu'une petite quantité de cire)

1. Mettre 50 gr de cire, 70 ml de dH2O et 12 gr de lessive, augmenter lentement la température à 80º C, lorsque les 80º sont atteints, continuer à remuer pendant une heure.

2. Ajouter au mélange 32,5 gr de HCL 65% et continuer à remuer pendant 1 heure à 80ºC.

3. mettre dans un entonnoir septique, jeter la couche d'eau et ajouter une quantité décente de dH2o avec 5% de bicarbonate de sodium (ou simplement faire une solution saturée) et faire l'opération typique dans l'entonnoir septique et laisser reposer pendant 30 minutes.

4. répéter 2 fois de plus le lavage à la solution saturée, en jetant toujours l'eau, et le seul lavage à l'eau.
(si une émulsion apparaît, essayer le lavage à la saumure)...

5. distiller sous vide jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'eau (ce n'est qu'une petite quantité qui pose problème) et cela peut se faire en rotovap.
et....

VOILA ! vous avez le produit désiré, mais avec une couleur différente de celle du glycidate... le résultat sera une huile rouge-brun foncé.
 

justlooking88

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Je me demande si quelqu'un peut m'expliquer la différence entre ces deux numéros de cas concernant le pmk ? l'un semble être le pmk ethyl glycidate et l'autre le pmk methyl glycidate, lequel est considéré comme l'ancien qui se convertit facilement et lequel est le nouveau avec lequel tout le monde a du mal à s'y retrouver ? Toute aide serait la bienvenue 🙏

13605-48-6 pmk methyl glycidate

vs

28578-16-7 pmk glycidate d'éthyle
 
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malayboy

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Bonjour @Fring, j'aimerais également connaître le numéro CAS exact de l'Ethyl-Methyl Glycidate pour ce précurseur crucial de la MDMA, la synthèse PMK(MDP2P).
@G.Patton @William Dampier
 

Fring

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Ne perdez pas votre temps, croyez-moi, les Chinois vendent TOUS la forme ETHY METHYL depuis que l'éthyle est interdit, ils ne jouent pas quand quelque chose est interdit... ils peuvent dire ce qu'ils veulent, mais c'est toujours de l'éthyle, peut-être même qu'ils ne savent pas... Gardez à l'esprit que la grande majorité d'entre eux ne savent rien à ce sujet, ils ne font que le vendre.
 

mixxxman

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Je voudrais juste savoir si quelqu'un peut m'expliquer la différence entre la poudre et la cire ?
Car avec un esprit de chimiste, je ne comprends pas vraiment la différence entre ces deux formes.
Qu'est-ce qui change exactement ? le point d'ancrage n'est pas le même ? l'une ressemble plus à un "sel" et l'autre a une texture différente mais avec la même molécule ?
tous ces détails m'embrouillent et je ne comprends pas vraiment.
Et si aussi, si tous ces types de précurseurs ont besoin de la même conversion pour être une cétone.
Je vous remercie pour vos informations.
 

Montecristo

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Merci pour cet article ! Je suppose que vous voulez dire 35 % de HCl ?
 
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