BK4 (2b4m) contenant du 4-méthylpropihenon

[white7proton]

J'ai acheté auprès d'un fournisseur trouvé ici, 5kg de BK4 (2b4m) et avec l'aide d'une personne expérimentée nous avons trouvé la raison pour laquelle mes synthèses ne fonctionnent pas car le BK4 contient du 4-méthylpropihenon. J'ai dû essayer de laver à l'eau bouillante pour enlever la couche de 4-méthylpropihénon qui se trouve au-dessus lorsqu'elle se forme sous forme d'huile. J'ai essayé de nettoyer environ 150g de BK4 et j'ai enlevé plus de 15ml de 4-méthylpropihenon, puis j'ai pensé que c'était propre et ma synthèse n'est toujours pas correcte. Je joins une photo où je nettoie avec de l'eau chaude et vous pouvez voir le 4-méthylpropihenon sur le dessus.

Lorsque j'ajoute de l'acide, la synthèse devient sombre, presque noire. Voir la photo ci-jointe, le liquide sombre est après que j'ai ajouté de l'acide au mélange, il devient sombre comme ça à cause du 4-méthylpropihenon. C'est parce qu'il contient du 4-méthylpropihénon, le mpf en est la cause.

Non seulement cela m'a coûté beaucoup d'argent, mais j'ai utilisé beaucoup de BK4 et tout a été gaspillé. Sans compter le temps que j'ai mis à faire toutes ces synthèses. Je ne peux pas me permettre de perdre autant de temps et d'argent.

 

[HIGGS BOSSON]

Décrivez la technique de synthèse que vous avez utilisée.
Qui est le fournisseur ?
En apparence, la poudre de BK4 semble propre. Et de petites quantités de méthylpropiophénone ne devraient pas conduire à de tels résultats.

 

[w2x3f5]

Je vérifie avec lui. Standard 50 grammes bk4+350 dcm+méthylamine 40% 100 ml, 2 heures de mélange, température de contrôle 30 degrés.
Chez lui 100 gr bk4 ont environ 15 ml de methylpropiophenon, c'est pas bon. Et le lavage à l'eau chaude n'a pas aidé, peut-être que la recristallisation aide.

 

[w2x3f5]

L'excès de méthylamine a été lavé avec de l'eau, ph 8-9. Avec l'ajout de la moitié du HCl de la théorie, nous obtenons de la merde noire. Réaction explicite de condensation du MPF avec le BK4 dans un catalyseur acide, on obtient peut-être une sorte de base de Schiff.

 

[G.Patton]

Pourquoi pensez-vous qu'il s'agit de 4-méthylpropiophénone ? @white7proton Avez-vous mesuré le point de fusion du BK4 ? En général, je suis d'accord avec @HIGGS BOSSON. Je pense que vous avez ajouté trop d'acide. Avez-vous mesuré le pH lors de l'ajout de HCl 36% ? Avez-vous utilisé une solution de HCl dans de l'acétone ou l'avez-vous ajoutée sans solvant ? Le pH est très important et vous pourriez suroxyder votre 4-MMC en ajoutant rapidement un volume complet de HCl. Par ailleurs, avez-vous lavé votre base libre de 4-MMC à l'eau à partir de l'excès de méthylamine ?

 

[G.Patton]

Oui, vous avez raison. C'est ma faute. La température doit être abaissée. Quoi qu'il en soit, le 4-BK peut être recristallisé à partir du benzène avec une légère chaleur.

 

[w2x3f5]

La traduction de l'anglais est très importante car elle reflète bien la terminologie technique et les nuances associées aux sciences chimiques.

 

[white7proton]

Après avoir essayé par moi-même, j'ai demandé à @w2x3f5 de m'aider pas à pas en utilisant sa méthode et voici ce qui s'est passé.

 

[w2x3f5]

Le bk4 fond à des températures supérieures à 60 degrés. Pour vérifier, nous avons versé du bk4 avec de l'eau chaude, environ 15 ml d'huile ont flotté avec une densité inférieure à 1 gramme par millilitre (ce qui correspond au méthylpropiophénone), nous savons également que la densité du bk4 à l'état fondu est supérieure à 1,4 gramme par ml (la couche la plus basse).

 

[white7proton]

J'aimerais savoir comment nettoyer le 2B4M pour qu'il ne noircisse pas mon mélange lorsque j'y ajoute de l'acide.

Je fais de mon mieux pour communiquer avec le vendeur, si vous ou quelqu'un peut m'aider avec une méthode pour réparer / nettoyer le 2B4M que j'ai alors je serai heureux avec cela, je veux juste le réparer pour que je puisse enfin terminer ma synthèse.

Ou alors, vous pouvez faire du pas à pas avec moi, je montrerai des photos et des vidéos etc et je ferai tout le processus et je vous montrerai que ce que je dis est la vérité. S'il vous plaît, les gars.

 

[sierraleone]

Je suis sûr que la raison pour laquelle vous obtenez un liquide noir est que vous ajoutez l'acide trop rapidement.
Il doit être ajouté goutte à goutte, très lentement, tout en remuant vigoureusement. Si vous pensez l'avoir ajouté lentement, faites-le encore plus lentement.

 

[white7proton]

J'ai versé quelques gouttes toutes les 5 secondes jusqu'à ce que j'obtienne 8 ml, en remuant continuellement.

Je l'ai fait plus lentement que les vidéos présentées sur ce forum.

 

[w2x3f5]

Raison pour laquelle nous trouvons et l'acide qu'il ajoute normal. Je compte combien d'acide il faut ajouter, et il n'utilise que 50 pourcents ml, pas seulement avec le pH.

 

[G.Patton]

Combien en ml ? Pouvez-vous décrire vos calculs ? Le pH doit être vérifié.

 

[w2x3f5]

ph 8 (vert foncé) si vous voulez parler du ph de la base libre en dcm après l'acide. En théorie, 0,22 mol de base libre, mais je ne compte que 80 pour cent de rendement, si HCl 35 pour cent (environ 12 mol/litre), cela signifie 15 ml de HCl maximum.

 

[G.Patton]

Je parie qu'un excès de méthylamine donne cette couleur dans ce cas. Il doit le laver avant d'ajouter l'acide. C'est un problème assez courant.

 

[w2x3f5]

Il n'a pas de MeNH2 dans la base libre dcm, car le ph dcm après lavage de l'eau n'est pas supérieur à 9. MeNH2 donne un ph supérieur à 10

 

[w2x3f5]

et la méthylamine ne donne pas de couleur, mais plutôt un sel sale avec le sel MeNH2. Shiff base de la réaction MP+BK4 et promotion de l'acide

 

[G.Patton]

Le pH ne prouve pas la présence ou l'absence de MeNH2. Je recommande de mieux le laver et d'évaporer une partie du DCM avec des traces de MeNH2 après le lavage à l'eau.

 

[w2x3f5]

Comment faire mieux s'il lave sa couche de 300 ml dcm avec un total de 7 fois avec 400ml ? Ce n'est pas MeNH2, comprenez-le svp.

 

[w2x3f5]

Je pense que cette question est close, car il y a un problème avec le bk4. En ce qui concerne la chimie, nous pourrons en parler par courrier électronique (pm).

 

[HIGGS BOSSON]

La première chose que je recommande est de réduire la charge à 10 g pour mettre au point la technique de synthèse sur le volume de l'échelle. Je ne suis pas sûr que votre BK4 contienne autant de méthylpropiophénone car il semble propre et le vendeur (l'usine) n'a pas intérêt à dépenser trop de 4-MP. Ecrivez-moi un PM, je vous aiderai à réaliser la synthèse étape par étape.

 

[w2x3f5]

L'auteur a un problème d'équipement et il lui sera extrêmement difficile de travailler avec de petites quantités de substances.
Regardez bien le bk4, il est humide et huileux.
Il n'y a que deux façons de purifier le bk4 par lavage et recristallisation, ou la deuxième façon (c'est très mauvais), essayez de l'halogéner, mais quelle quantité de MP y a-t-il, calculez qu'il n'y a pas plus de 25 pour cent, après l'hallogénation, lavez avec du thiosulfate de l'excès d'halogène.
Le vendeur vend les produits non pas en fonction de leur pureté réelle, mais en fonction de leur poids ; pour lui, les pertes sont minimes, à condition qu'il se débarrasse du précurseur de mauvaise qualité.