Synthèse de la dextroamphétamine (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Le sulfate n'est pas parfaitement blanc. Vous vous êtes débarrassé de toutes les impuretés solubles dans l'eau, il ne reste plus qu'à faire quelques lavages avec de l'acétone/IPA et vous devriez vous retrouver avec un sel pur à ~95% ?

Je suppose que dans ce cas, il n'est pas nécessaire de distiller à la vapeur, non ?

Je pose la question parce que mon matériel a l'air d'un manuel, mais il est actif à des dosages élevés et le haut se sent un peu sale.

 

[G.Patton]

C'est le cas. J'ai obtenu une poudre absolument blanche et j'ai vu différentes poudres de bonne qualité. Parfois, elle est légèrement teintée.
Oui, cela devrait être le cas. Certains sous-produits liés à l'amphétamine seront toujours présents. La distillation à la vapeur est une bonne option pour se débarrasser des sous-produits dont le point d'ébullition est différent (pour une base exempte d'amphétamines).

 

[johski]

3 questions rapides, pas toutes sur le sujet ici... laver la meth avec du dichlorométhane d'abord ? bonne ou mauvaise idée ? quelle est la meilleure façon de faire la freebase ? Les procédures ci-dessus pour l'amphétamine peuvent-elles s'appliquer à la méthamphétamine ?

 

[G.Patton]

Vous pouvez ouvrir les rubriques Meth et y lire ou poser des questions.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

J'ajouterai également ceci ici :
Ce qui m'a vraiment dérangé dans cette description, c'est la nomenclature concernant l'acide tartrique. Le texte de la description utilise l'ancienne nomenclature pour les isomères de l'acide tartrique, avec un "d" minuscule pour l'acide dextro-tartrique. Dans les textes modernes et lorsque vous achetez de l'acide tartrique, un "L" majuscule sera utilisé pour le même isomère : l'acide L-tartrique. L'acide d-tartrique est donc la même chose que l'acide L-tartrique.

Pour ajouter à la confusion, l'autre isomère, l'acide lévo-tartrique, est appelé "acide l-tartrique" dans les textes anciens, mais "acide D-tartrique" dans les textes modernes et dans les entreprises chimiques.

Aujourd'hui, l'acide D-tartrique (anciennement acide l-tartrique) est très cher et difficile à acheter. Souvent, une déclaration de l'utilisateur final est nécessaire pour l'acheter en grandes quantités.
L'acide L-tartrique (anciennement acide d-tartrique) est en revanche bon marché et accessible. Il s'agit d'un acide naturel dérivé des fruits, disponible dans les magasins de vinification en ligne. C'est celui qu'il vous faut.
Il est également très utile pour résoudre (on parle de résolution lorsque l'on sépare les énantiomères) la méthamphétamine, ce qui est d'autant plus important que l'isomère L de la méthamphétamine ne sert à rien.

Il y a un très bon article sur la résolution des isomères d'amphétamine ici, intitulé "The Dutch Solution" : (WARNING clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Voici un extrait du texte concernant la séparation des isomères de méthamphétamine :

Résolution de la méthamphétamine racémique

85 parties de méthamphétamine racémique sont introduites dans une solution de 100 parties d'acide d-tartrique dans 1000 parties d'alcool méthylique. Après un repos prolongé, environ 100 parties du sel précipité sont aspirées et extraites avec de l'alcool éthylique chaud. Comme le d-tartrate de méthamphétamine dextrogyre est facilement soluble dans l'alcool méthylique et éthylique, tandis que le d-tartrate de méthamphétamine lévogyre est peu soluble dans l'alcool méthylique et l'alcool éthylique chaud, on obtient une séparation extrêmement simple des d-tartrates des antipodes optiques de la base.

Référence : Brevet britannique 508,757

En gros, on dissout de la méthamphétamine ou de l'amphétamine libre dans du méthanol presque bouillant contenant de l'acide L-tartrique. Une fois la solution refroidie, des cristaux de l-amph/l-méth liés à l'acide L-tartrique commencent à se détacher. Il suffit de les filtrer et de les jeter ou de les conserver.
Je basifierais ensuite la solution avec du NaOH et j'évaporerais une grande partie de l'alcool, et j'ajouterais de l'eau pour obtenir une bonne séparation de la couche de base libre, je l'extrairais dans un entonnoir septique et j'y ferais barboter du gaz HCl s'il s'agit de base libre d-méth ou j'ajouterais de l'acide sulfurique s'il s'agit de base libre d-amph pour obtenir de jolis cristaux d.

 

[G.Patton]

Bonjour, vous vous trompez. Il s'agit d'isomères différents. Pour en savoir plus sur les isomères de l'acide tartrique , cliquez ici.

 

[MadHatter]

Extrait de l'article de Wikipédia auquel vous venez de renvoyer :

___________________________
La forme naturelle de l'acide est l'acide dextro-tartrique ou l 'acide L-(+)-tartrique (nom obsolète de l'acide d-tartrique). Comme il est disponible à l'état naturel, il est moins cher que son énantiomère et que l'isomère méso. Les préfixes dextro et levo sont des termes archaïques[13] Les manuels modernes désignent la forme naturelle par l'acide (2R,3R)-tartrique (acide L-(+)-tartrique), et son énantiomère par l'acide (2S,3S)-tartrique (acide D-(-)-tartrique). Le diastéréo-isomère méso est appelé acide (2R,3S)-tartrique ou acide (2S,3R)-tartrique.
___________________________

Ce qui est le contraire de ce que vous venez de poster ? Et exactement ce que j'ai écrit ? Cette image est tirée du même article de wikipedia :

 

[MadHatter]

Ainsi, l'acide L-(+)-tartrique est la même chose que l'acide d-tartrique et l'acide (2R,3R)-tartrique qui est l'acide dextro-tartrique.
L 'acide D-(-)-tartrique est identique à l'acide l-tartrique et à l'acide (2S,3S)-tartrique qui est l'acide lévogyre.

Et l'acide DL-tartrique serait inutile pour la résolution. Puisqu'il est lui-même un racémate et qu'il cristalliserait les deux isomères de l'amphétamine.

Cette foutue nomenclature chimique est un mauvais trip en soi.

 

[G.Patton]

Je n'ai pas lu attentivement. En fait, ce n'est pas le cas. Je pense qu'il y a une erreur dans Wiki parce que cette déclaration est en contradiction avec cette image. J'ai envoyé cette photo qui montre clairement qu'il s'agit d'isomères différents. Je comprends qu'il soit difficile de s'en rendre compte mais...

 

[MadHatter]

Désolé pour le spam, mais j'ai trouvé la clé. L'image que vous affichez est tirée de l'article de Wikipédia sur la stéréochimie. Elle est erronée. Cet article est très critiqué dans la section Talk.

L'image que je poste est la bonne.

Les préfixes l et d sont des abréviations pour dextrogyre ou lévogyre: le sens dans lequel la molécule fait tourner la lumière polarisée. "l" =levo = à gauche, "d" = dextro = à droite. Mais ces préfixes sont anciens et ne sont plus utilisés.
Dans la nomenclature moderne, ils ont été remplacés par le (+) pour dextro et le (-) pour levo.

Les préfixes L et D (lettres majuscules) font référence aux projections de Fischer des molécules et n'ont rien à voir avec la façon dont elles font tourner la lumière, mais avec la direction dans laquelle les parties clés de la molécule sont dessinées. Dans ce cas, ils sont en fait inversés par rapport aux préfixes d et l : d est L et l est D.

L'acide L-(+)-tartrique signifie donc : "une molécule d'acide tartrique dessinée avec le groupe le plus prioritaire en haut sur la projection de Fischer et le groupe pertinent pointé vers la gauche, et qui fait tourner la lumière polarisée vers la droite", alias dextrorotary, alias dextro, alias acide d-tartrique. Il s'agit de la forme naturelle de l'acide tartrique.

Et, bien sûr, vice versa pour l'acide D-(-)-tartrique.

Pour autant que je sache, les deux isomères de l'acide tartrique peuvent être utilisés pour résoudre les énantiomères des amphétamines. Si vous utilisez l'acide D-(-)-tartrique, vous obtiendrez des cristaux de d-amph/D-tartrate qui s'écraseront, et si vous utilisez l 'acide L-(+)-tartrique , vous obtiendrez des cristaux de l-amph/L-tartrate qui s'écraseront.
L 'utilisation de l 'acide DL-tartrique serait absolument inutile, car il ne séparerait rien : les deux énantiomères s'écraseraient.

Ouf !
J'ai parlé.

 

[BrownRiceSyrup]

La clarification que vous avez apportée dans les trois commentaires a été la chose la plus claire et la plus utile que j'aie lue depuis un moment. merci. Je sais que tu as posté ça il y a 8 mois, alors je le dis maintenant au cas où personne ne le ferait, c'est ce dont j'avais besoin pour clarifier toute cette merde... pendant des années, je n'ai pas compris et j'étais trop confus pour essayer d'en comprendre le sens.... merci... sérieusement...

 

[G.Patton]

Désolé, j'étais confus. L'isomère L(+) peut être utilisé pour obtenir le (-)D-amph/méthamph. Une procédure légèrement différente de la mienne permet d'obtenir un autre isomère. Je n'ai travaillé qu'avec l'isomère D. Vous obtiendrez de l'acide D-amph L-tartrique sous forme de précipité.

 

[Mr.Blanks00]

hi, ce produit est-il le même que le L- et peut-il être utilisé ?

 

[Saul]

rechercher le nr cas sur l'étiquette

Acide D-tartrique CAS 147-71-7,
Acide L-tartrique CAS 87-69-4,

(1) Acide tartrique dextrogyre (acide d-tartrique) présent dans le raisin et plusieurs autres fruits,

(2) acide tartrique lévogyre (acide l-tartrique) obtenu principalement par résolution de l'acide tartrique racémique,

 

[G.Patton]

lire mon message précédent svp

 

[MadHatter]

Oui. Absolument. Il s'agit de l'acide L-(+)-tartrique, ou acide dextro-tartrique.
C'est la même chose que l'acide d-tartrique.

Procédure : comme dans la description de ce fil (pour l'amphétamine) ou comme dans cet article (clearnet).

 

[G.Patton]

Pourquoi faites-vous référence à des ressources parallèles alors que cette procédure est décrite dans ce fil de discussion ?

 

[MadHatter]

J'ai fait référence à la description dans le fil de discussion. Relisez la réponse.

L'autre référence est plus large et donne également des informations sur la recristallisation de la méthamphétamine et sur la manière d'utiliser d'autres agents de résolution que l'acide L-(+)-tartrique pur. Je pense qu'elle apporte une valeur ajoutée au fil de discussion. Il n'est pas interdit de donner des références lorsque vous publiez des informations sur ce forum ? En tout cas, cela a déjà été fait à maintes reprises. Si vous avez un problème avec cette référence, dites-le moi.

 

[G.Patton]

Je n'ai pas trouvé d'autre option dans cet article. De plus, la procédure de recristallisation est la même que pour la méthamphétamine habituelle. Par ailleurs, vous pouvez utiliser la chromatographie flash pour séparer les isomères, mais cette méthode est beaucoup plus compliquée.

 

[MadHatter]

Haha, désolé ! Je pensais avoir collé le lien vers un article sur le rhodium . Je corrige mon erreur.

 

[MadHatter]

Voici l'article auquel je voulais faire référence : https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Dans cette référence, ils utilisent ceci et semblent avoir fait une analyse des isomères optiques isolés :